萃取-分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

我们在用泡沫浮选法测定水中铬时,发现铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选,因此联想到这种离子缔合物有可能被有机溶剂所萃取,从而达到提高灵敏度之目的。实验结果证实了这一点,将此法用于水中微量铬的测定,获得了较好的结果。本法取100ml水样测定,测定下限为1μg/L。 1.主要仪器与试剂: 72型分光光度计。 0.5％十二烷基硫酸钠溶液(SLS),1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,临用时配制; 铬标准溶液;用经过105℃烘至恒重的重铬酸钾制成1ml含1.0μg Cr(Ⅵ)的标准溶液。 2.测定方法:     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ)

通过研究二苯碳酰二肼(DPC)-铬(Ⅵ)配合物在聚乙二醇(PEG)2000-Na2SO4双水相中的显色和萃取分离条件,建立了集萃取分离和测定Cr6+于一身的双水相萃取光度分析方法。对双水相体系中PEG溶液、Na2SO4和二苯碳酰二肼的用量以及溶液酸度进行了优化,探讨了共存离子对Cr6+萃取测定的影响。实验表明,在0.16mol/L的H3PO4溶液中,二苯碳酰二肼与Cr6+形成的配合物被萃取到PEG相,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1。Cr6+的质量浓度在0.05～13.0μg/mL的范围内符合比尔定律,最低检出限为0.029μg/mL,5μg/mL标准溶液的相对标准偏差为1.3%。本方法用于测定含铬工业废水中的Cr6+,结果与原子吸收光谱法测定值相符,不同水平的回收率为96.7%～99.8%。     

分光光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬（Ⅵ）的毒性比铬（Ⅲ）高100倍,而且铬（Ⅵ）更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬（Ⅵ）化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬（Ⅵ）的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定铬（Ⅵ）具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使用。笔者以氯化钠为增溶剂,使DPC能溶于水直接显色,用固体酸（氨基磺酸）代替方法中的硫酸,实现全固体混合试剂,快速测定水中的铬（Ⅵ）。混合试剂在避光条件下至少可保存1年。     

离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫

合成了离子液体六氟磷酸1-丁基-3-甲基-咪唑[Bmim][PF_6],并以其为萃取剂,对结晶紫进行萃取。实验考察了溶液pH值、离子液体用量、盐的加入量、温度、共存离子等因素对结晶紫萃取率的影响。结果表明,溶液酸度在pH 3.2~6.0,在10.00 mL水中,离子液体加入量为0.40 mL时,离子液体对结晶紫的萃取率最大。结晶紫的质量浓度在0.1~2.0μg·mL~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9923。方法的检出限为0.02μg·mL~(-1),平均回收率在93.0%~96.6%之间。     

催化-萃取-光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)对人体健康有着明显影响,而引起对其测定的重视Крейнгольу。等人提出利用铬(Ⅵ)对过氧化氢-邻氨基苯酚反应的催化作用测定铬(Ⅵ)。但该实验所用试剂在实验条件下极易分解,且在测试过程中反应仍在进行,这些均不利于操作。本文研究了有机溶剂对上述反应体系的影响,发现该类溶剂对反应有抑制作用。这样可使该反应的可测下限降低,工作曲线线性范围增大(0.17～17ngCr(Ⅵ)/ml),用于测定水中超痕量铬(Ⅵ),结果尚好。     

催化褪色-分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

催化动力学法测定微量铬,国外已有报导,多数是利用催化显色反应作为指示反应的。本工作发现铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化甲基红褪色,并以此反应作为指示反应,其反应是:     

离子液体萃取-分光光度法测定水样中的孔雀石绿

正孔雀石绿属三苯甲烷类染料,自20世纪30年代以来.因其价格低廉且对水霉病和小瓜虫病~([1])等的控制非常有效,被广泛应用于水产养殖中。研究发现,孔雀石绿及其代谢产物具有较高的毒性,能够产生癌变、畸形、突变等副作用。农业部于2002年发布的《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》中,将其列为水产养殖的禁用药物。但由于孔雀石绿价格低、防治疾病效果好,一些不法商贩仍在违规     

分光光度法快速测定水中铬(VI)

铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬(Ⅵ)的毒性比铬(Ⅲ)高100倍,而且铬(Ⅵ)更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬(Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法[1]、乙酰偶氮胂法[2]、3,3,′5,5′-四甲基联苯胺法[3]等,其中DPC分光光度法测定铬(Ⅵ)具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗…     

离子液体萃取-荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪

选择水溶性的离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIM]BF4)对甲磺酸多沙唑嗪进行萃取,利用荧光分光光度法测定甲磺酸多沙唑嗪的含量。方法线性范围为0.01~172ng/mL,检测限为0.0032ng/mL。该方法可运用于药物制剂及尿样中甲磺酸多沙唑嗪的测定,其回收率分别为99.6%和95.8%~99.7%。     

衍生化-离子液体萃取分光光度法测定盐酸美西律

盐酸美西律与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH=9.0的介质中反应生成一种橙红色衍生物,该衍生物能被离子液体所萃取,其最大吸收波长发生较大幅度红移,吸光度显著增强。据此建立了高选择性的测定盐酸美西律的衍生化-离子液体萃取分光光度法。萃取后的衍生物在448 nm处的表观摩尔吸光系数ε为2.69×104L·mol-1·cm-1。盐酸美西律浓度在0.2～5.4μg·mL-1范围内符合比耳定律,相关系数为0.9994,检出限为0.067μg·mL-1。该方法已用于药物制剂及尿样中盐酸美西律的测定,其回收率分别为99.5%～100.7%和96.6%～101.5%。     

不同离子液体双水相萃取钯

为实现贵金属钯的绿色、高效萃取,本文使用有“绿色溶剂”之称的离子液体与磷酸钾形成的双水相体系,不加入其它萃取剂对钯(Ⅱ)进行萃取,并采用浊点法对所研究的6种咪唑类离子液体的双结线和系线进行测定。 结果表明,基于氯离子和溴离子的离子液体成相能力和萃取率无显著差异。 阳离子上支链的疏水性是影响咪唑类离子液体成相能力的关键因素之一。 与不含官能团的离子液体相比,支链上嵌入氨基和腈基的离子液体,成相能力较低,但萃取率分别提高了11.57%和34.26%。 当含腈基的离子液体浓度和磷酸钾浓度分别为5.00%和39.55%时,离子液体双水相体系对钯(Ⅱ)的萃取率可达到100%。 本文的研究成果为设计/选择可利用其双水相体系高效萃取钯(Ⅱ)的离子液体提供了理论基础和数据支持。     

离子液体双水相萃取荧光法测定维生素B6

基于离子液体在盐的作用下能够形成双水相,用于目标物质的萃取,提出了离子液体-硫酸铵双水相萃取、荧光法测定痕量维生素B6的新方法.实验探讨了影响维生素B6萃取率的主要因素,如酸度、萃取剂的用量、时间等.在最适条件下,即λex/λem=342/418 nm,pH=8.69,离子液体和硫酸铵的用量分别为1.3mL、2.8g,...     

乙醇-硫酸铵双水相萃取分光光度法测定粮食中钼含量

试验表明:在乙醇-硫酸铵双水相体系中,所形成的乙醇相对钼与水杨基荧光酮红色络合物具有增敏作用。在pH 3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,钼与水杨基荧光酮形成1∶2的稳定红色络合物,在乙醇-硫酸铵双水相体系的乙醇相中,该络合物的最大吸收波长为516 nm,与单一水溶液中络合物相比,发生了2 nm波长的红移现象。在乙醇相中钼(Ⅵ)-SAF络合物的表观摩尔吸光率为1.12×105L.mol-1.cm-1,钼(Ⅵ)质量浓度在20 mg.L-1以内与其对应的吸光度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.06 mg.L-1。该方法应用于粮食作物中微量钼的测定,测得方法的回收率为97.4%～100.1%。     

痕量碘离子的铬(Ⅵ)-碱性呫吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中 ,I-被Cr(Ⅵ )氧化成I2 后与Br-结合形成[I2Br] -配阴离子 ,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下 ,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化 ,可用于I-离子的光度测定。方法具有高灵敏度 ,不同体系的摩尔吸光系数在4 .96×104 ～1 .1×105 L·mol-1·cm-1 之间 ,以罗丹明6G和罗丹明B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在0～0.8mg/L(罗丹明B和罗丹明6G体系)、0～1.0mg/L(吖啶红体系 )之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性 ,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意     

分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ)

建立了用弱碱性溶液萃取—二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,在Cr(Ⅵ)质量浓度为0.0~1.0 mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率为97.0%~105.2%,相对标准偏差RSD为3.75%。     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

玫瑰桃红R褪色光度法测定水中铬(Ⅵ)

铬属于第一类污染物,是水质污染控制的一项重要指标。目前测定铬的方法主要有二苯碳酰二肼光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）和滴定法。二苯碳酰二肼光度法显色剂不稳定,并且使用有机试剂;原子吸收光谱法和ICP—AES法只能测定总铬;滴定法灵敏度低,不适合微量铬的测定。     

离子液体双水相萃取-高效液相色谱法测定香精香料中的抗氧化剂

建立了香精香料中没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)四种抗氧化剂的高效液相色谱检测方法。香精香料样品经离子液体双水相前处理,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定。结果表明,在0.5～100μg/mL浓度范围内,四种抗氧化剂的色谱峰面积均与其浓度呈线性关系,相关系数r≥0.9990,检出限分别为3.0、7.1、5.1和9.7ng/mL,回收率为85%～97%,相对标准偏差为1.2%～6.7%。     

碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铼

研究了聚乙二醇双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,研究了酸度、缓冲溶液用量、盐用量、萃取剂用量及表面活性剂对萃取铼的影响,并通过控制一定条件,可实现了混合离子的分离。