流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置，流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类，流速，浓度，还原剂的浓度，流速，载气及春流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到Cr(Ⅵ）对汞的响应信号有负干扰。方法的线范围为0－20μg/L，检出限为0．01μg/L，在2μg/L、5μg/L含量水平测定，方法的相对标准偏差（RSD）分别为1．5％和0．54％，回收率在91％－110％之间。     

氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞

研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞，此法是在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物，以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高，精密度好，准确度高，砷和汞的检出限分别为0．0618和0．0158μg.L^-。     

冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光谱法快速测定废水样中痕量无机汞和总有机汞

提出以冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光潜法测定废水样中的痕量无机汞和总有机汞、水样经0．45μm膜过滤后不需消化处理,直接用冷原子吸收光谱法测定无机汞含量．用热解法测定总汞含量,二者之差为总有机汞含量。方法简便快速,干扰少．经加标回收实验验征,回收率为90％～103％．相对标准偏差(n=11)为3．8％。     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8．2ng/L。     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞

采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min,还原剂硼氢化钾浓度为0.05%（质量分数）,载流为含有0.05%重铬酸钾（质量分数）的2%硫酸溶液（体积分数）的最佳分析条件下,汞的线性范围为0～0.25μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.000 7μg/L。对汞质量浓度为（1.00±0.06）μg/L的海水标准物质进行6次平行测定,汞的相对标准偏差为2.95%,相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定,汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L,相对标准偏差分别为6.80%、4.70%,加标海水样品汞的回收率为86.67%～100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。     

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法；控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法检出限为0．002μg/L，加标回收率为90％-105％，RSD(n=6)为3．9％；将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析，得到了满意的结果，证明该法准确可靠。     

无铅汽油中痕量铅的快速测定方法

研究了快速测定无铅汽油中痕量铅的方法。在４９０ｎｍ处,测定经氯化四乙胺的氯仿溶９液和碘溶液处理过的汽油与ＰＡＲ．２Ｎａ反应生成的络合物。线性范围为０－２５．２μｇ／ｍＬ,回归方程为Ａ＝０．０１２３４ｃ＋０．４１８８,相关系数为０．９９９２,检出限为０．２６μｇ／ｍＬ。本方法操作简便,测定一次可在２０ｍｉｎ内完成。     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

痕量磷酸盐的快速流动注射分析

１引言 用碱性离子染料．杂多酸多元离子缔合物体系列测磷的灵敏度高,如用结晶紫、甲基紫、孔雀绿等碱性阳离子染料同磷钼杂多酸生成高灵敏度的多元络合物,该体系可在水相直接显色测定磷。在乳化剂ＯＰ存在下,可将这一体系应用于流动注射分析（ＦＩＡ）。传统方法中,ＰＯ４３－的ＦＩＡ测定至少需３个通道。本文以乙基紫．钼酸铵体系、双通道流路实现了ＰＯ４３－的快速分析。方法构思新颖,精密度好,既可满足检测限的要求,又大大降低仪器装置的繁杂性,节省试剂,使操作更简便,而且利于在线分析。２原理 首先使磷酸根与钼酸按反应生…     

阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究

痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2～3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6～ 1 0 - 9ｇ·ｍｌ- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在ＨＣｌ ＮａＣｌ Ｃｄ2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (ＤＰＳ)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ＰＡＲ— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ａｇ/ＡｇＣｌ电极 ,对电极为…     

示波极谱法快速测定藿香正气胶囊中痕量铅

提出了一个快速测定中成药中痕量铅的新方法。在pH1.5的NaOAc HCl KI 明胶体系中,EP≈-0.55V,不经任何分离,直接测定了中成药中铅,铅浓度在0.01～0.80μg·ml-1范围内与波高呈线性关系,结果良好。     

计算机快速富里叶变换应用于气相色谱痕量分析

将计算机快速富里叶变换(FFT)应用于高分辨率气相色谱痕量分析中,以增加色谱峰的S/N比(信号与噪声比),提高分析精度.对S/N非常低的色谱峰采用的这种计算机快速富里叶变换平滑新方法,可以提取出几乎被噪声淹没的色谱信号,使S/N比提高12倍以上,而色谱峰面积误差非常小.     

预富集-冷蒸气原子吸收光谱法测定饮料中的痕量汞

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH 6.0的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1 mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用冷蒸气原子吸收光谱法(CV-AAS)测定汞的悬浊液。在150 mL样品溶液中,特征质量为0.01 ng/1%。用本法测定了饮料中的痕量汞,标准偏差为4%~8%,回收率为95.0%~100.0%。     

化学耗氧量的现场快速测定

化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染的一个重要指标,大多采用KMnO4煮沸消解方法和K2Cr2O7加热回流法进行测定。由于前者消解效率低,准确度差,通常采用K2Cr2O7加热回流法作为标准测定方法[1]。但K2Cr2O7加热回流法消解时间长(2h),操作烦琐,虽然有人对此进行了改进,使分析速度大为提高[2,3],但是这些方法存在着测量精度低、设备装置仍然十分复杂的缺点,难于在现场分析中得到应用。本文在前期研究的基础上[4,5],利用手持式光度计作为测量仪器,把国家标准方法[6]应用到现场分析中来,建立了COD现场测定的新方法。已应用本方法测…     

K4[Fe(CN)6]-K3[Fe(CN)6]体系催化分光光度法测定痕量汞

建立了一种测定痕量汞的催化分光光度新方法,它是基于汞能催化亚铁氰化钾分解生成Fe2 ,生成的Fe2 又与铁氰化钾反应生成兰色胶体溶液.方法的相对标准偏差≤5.3%,回收率为98.8%～104.8%之间,检出限为9.8×10-7 g/L;线性范围为0～0.050 μg/mL.