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应用乙基二硫化磷可制取O-烷基乙基二硫代膦酸酯[1];从而可以进行此类杀虫剂的合成[2].G.Schrader先后合成S,S-(3,4二氯苯基)三硫代乙基膦酸酯及S-乙基S-乙硫乙基三硫代甲基膦酸酯,生物试验证明它们是很好的杀虫剂,且对温血动物毒性低[3].我们对乙基三硫代膦酸酯的制备进行了一些试验,最后以乙基三硫代膦酸铵和N-取代α-氯代乙酰胺反应,制取S-烷基S-(N-取代氨基羰甲基)乙基三硫代膦酸酯. 相似文献
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研究了八种含1一3个糖基的糖苷的负离子快原子轰击(NFAB)质谱,NFAB质谱与相应的正离子谱(PFAB)比较,在高质量区示出较明显的准分子离子[M-H][-]峰而无加合离子峰,从而能较明确指示糖苷的分子量, 在所试验的三种底物甘油、硫代甘油和聚乙二醇-200(PEG-200)中,以PEG-200给出的结果最佳,[M-H][-]离子的碰撞活化谱(NFAB-CA谱)产生的特征离子比[M+H][+]离子PFAB-CA谱中相应离子的丰度大,能更为明确地给出糖基连接顺序信息。 相似文献
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1,2-二硫代烯基(1)和1,2-二硫代苯基(Ⅱ)类型的金属络合物的研究,已有很多报道。但Ⅰ和Ⅱ与Zn的络合物的晶体结构至今未见报道。Gray等人发现在[N(C_4H_8)_4]_2[M′(MNT)_2]络合物的X射线粉末图中,Co,Pt,Ni络合物的衍射花样完全相同,但Zn络合物的确有明显的不同。Billig等人在[N(C_2H_5)_4]_2[M″(MNT)_2](M″=Cu,Ni,Zn)络合物的X射线粉末花样中也观察到同样的现象。他们认为Zn络合物为四面体的构型,但未测定其结构。近来,Lindqvist又推出一种1,2-二硫代(3,5-二硫杂-7-硫酮)戊烯基(Ⅲ)新的配位体。为了解Cu,Zn与Ⅲ形成络合物的特征,本文测定了标题络合物的晶体结构。 相似文献
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O—芳基苯基硫代膦酰肼与异(硫)氰酸酯的加成反应 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一些新的硫代膦酰基-及N,N′-双(硫代膦酰基)氨基硫脲。分离并采用IR、~1H NMR、MS及X衍射确证了N,N′-双[硫代膦酰基]氨基硫脲中是由2个手性磷原子而形成的非对映异构体。讨论了单取代和双取代氨基硫脲的质谱。 相似文献
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某些膦酰肼及其衍生物只有生物活性。本文通过O-芳基苯基硫代膦酰氯与50%水合肼反应合成了O-芳基苯基硫代膦酰肼(Ⅰ),在有些反应中还分离到N,N′-双[O-芳基苯基硫代膦酰基]肼(Ⅱ)。Ⅰ与(-)-薄荷酮反应得旋光活性薄荷酮腙(Ⅲ),由于磷原子是手性的,产物为非对映异构体。 相似文献
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本文研究了八种含1—3个糖基的糖苷的负离子快原子轰击(NFAB)质谱.NFAB质谱与相应的正离子谱(PFAB)比较,在高质量区示出较明显的准分子离子[M-H]~-峰而无加合离子峰,从而能较明确指示糖苷的分子量.在所试验的三种底物甘油、硫代甘油和聚乙二醇-200(PEG-200)中,以PEG-200给出的结果最佳.[M-H]~-离子的碰撞活化谱(NFAB-CA谱)产生的特征离子比[M+H]~+离子PFAB-CA谱中相应离子的丰度大,能更为明确地给出糖基连接顺序信息. 相似文献
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鉴于钼化合物在催化方面的应用以及生物体内各种钼酶的存在[1],过去我们曾合成了一些钼的含硫配位体络合物[2-4]。这里我们报道一些双环戊二烯基二硫代氨基甲酸钼(Ⅳ)络合物和异核金属络合物的合成方法及性质的研究。 相似文献
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本文主要描述了由配体2,11-二硫代[3.3]二聚对二甲苯与线性氟代二羧酸银反应制得的三个银配合物的结构。这些配合物的结构因氟代二羧酸银的不同,差别也很大。配体2,11-二硫代[3.3]二聚对二甲苯与氟代丁二酸银反应得到的配合物1是一维链状结构;将银盐换成氟代戊二酸银则获得了三维立体结构的配合物2;若使用氟代己二酸银,则得到了二维多孔的配合物3。在多孔配合物3中,每个孔中容纳了两个客体三甲苯分子,在150℃时这些客体分子可被完全脱除。 相似文献
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以2-甲酰基取代色酮及3-甲酰基取代色酮为原料,分别与(硫代)磷酰肼反应,合成了一系列磷酰腙类化合物. 由于含色酮母体的化合物广泛存在于天然产物中,因其独特的骨架结构和广泛的生理活性,如抗菌,解痉,平喘,抗过敏,抑制肿瘤细胞的生成,降血脂,降血糖等药理作用而备受关注[1,2].磷在生物体内参与光合作用、糖的合成、新陈代谢等重要的生理活动.(硫代)磷酰肼等许多含磷的有机化合物具有杀菌,除草,调节植物生长等功效.有关(硫代)磷酰肼及其衍生物的合成及性质研究一直都非常活跃[3,4].为此,将二者并接起来,有望使它们具有更广泛的生理活性. 相似文献
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《有机化学》2015,(9)
合成了3个侧链含不饱和基团取代的硫代双烯型镍络合物,即双[4,5-二(4'-叔丁基苄基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2a)、双[4,5-二(烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2b)和双[4,5-二(3'-苯基-烯丙基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2c)以及作为参照品的一个侧链含饱和基团的硫代双烯型镍络合物,即双[4,5-二(癸基)硫-1,3-二硫杂环戊烯]镍(2d).它们的结构经1H NMR和质谱得到了表征.这些化合物在甲苯中有较好的溶解性,最大吸收波长(λmax)在1000 nm左右,而且取代基对它们最大吸收波长的位移影响很小.它们在固态聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的λmax也在1000 nm左右,且浓度较低时,吸收曲线未见有宽化的迹象.固态循环伏安的测试结果表明,苯基的引入对提高这类化合物的氧化电位有影响.热重分析(TGA)的结果表明,这类化合物失重5%的温度都在200℃以上.氙灯(300 W)照射100 min,它们的吸光度在甲苯中下降不到10%,在固态的PMMA中下降不到2%,苯基的引入有助于提高这类化合物在溶液和固态PMMA中的光化学稳定性. 相似文献
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噻唑环及其衍生物广泛存在于具有生物活性的分子中[1]可用于抗生素和消炎药的制备[2]。本文合成的几种噻唑基衍生物—类以HIV蛋白酶为靶点的新型抗艾滋病药物利托那韦的重要中间体[3-5],对其合成工艺的研究具有较实际的意义。噻唑环衍生物可通过α-卤代羰基化合物与硫代酰胺缩合而成[6],α-巯基酮与腈缩合反应得到,也可采用醛与半胱氨酸缩合,再与二氧化锰作用得噻唑类化合物[7]。本文采用α-氯代羰基类化合物与硫代酰胺缩合而得三种噻唑类化合物,产率较为理想。1合成路线设计合成路线设计可表示如下图1图1目标化合物的合成路线F ig.1 The … 相似文献
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本文合成了1-硫代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-甲撑膦酸酯新化合物11个.发现只有在三乙胺和DMAP同时存在时,1-硫代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷方可顺利进行磷酰化得到产物.探讨了DMAP的强有效的催化作用机制.生物初筛表明部分化合物对植物生长有调节作用. 相似文献