反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水(98+2)为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于1.1%。     

高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ

采用乙腈浸提油脂中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)，用以乙腈-水淋洗的反相高效液相色谱法测定提取液中BHA，TBHQ，回收率为92.42％～96．69％，变异系数为2．26％～2．88％，方法简便、快速、准确，已用于油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ的测定。     

高效液相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂的含量

<正>近年来,百姓生活水平不断提高,食用植物油的使用量逐年增加[1]。食用植物油在日常环境条件下由于氧化会发生变质。为了阻止或延缓食用植物油的氧化,食品生产企业会人为添加抗氧化剂,延长食用植物油的保质期。目前,使用最为广泛的人工合成抗氧化剂为特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟     

高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠

建立碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱测定方法。采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱,以水为流动相,用高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量。乙二胺四乙酸二钠的质量在0.1758~17.58μg的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9991,乙二胺四乙酸二钠的检出限为6.31μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为97.2%。该方法操作简单、准确、重现性好,可有效地控制碳酸氢钠注射液的质量。     

高效液相色谱法测定食品中纳他霉素

提出了高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的方法,样品经甲醇-水(3+1)溶液提取净化后,用高效液相色谱配紫外检测器在305 nm波长处测定.纳他霉素的检测采用保留时间定性,外标法定量.方法的回收率在95.7%～102.0%之间,相对标准偏差均小于3%.方法的检出限(3S/N)为0.50 μg·g-1(固体样品),0.25 mg·L-1(液体样品).     

高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物

提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。     

液相色谱法快速测定化妆品中抗氧化剂

本文提出了一种应用高效液相色谱法同时测定化妆品中三种常用抗氧化剂的快速方法。应用微量化学法技术处理样品，提高了分析速度。样品用乙腈提取，提取液过Ｃ１８微柱净化。净化液在反相色谱柱上进行测定，检测波长２８０ｎｍ，流动相为２０％乙腈水溶注，１０ｍｉｎ内线性梯度变为１００％乙腈，乙腈水均各加５％醋酸。     

高效液相色谱法快速测定食品中抗氧化剂BHA,BHT

采用甲醇浸提食品样品中抗氧化剂ＢＨＡ（叔丁基羟基茴香醚）和ＢＨＴ（二叔丁基羟基甲苯），然后用高效液相色谱法测定提取液中的ＢＨＡ和ＢＨＴ。该法简单快速，准确性好，ＢＨＡ和ＢＨＴ的最小检出量分别为５ｎｇ和１０ｎｇ。     

高效液相色谱法测定食用植物油中6种合成抗氧化剂

建立高效液相色谱法测定食用植物油中没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚、叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸、山梨酸6种合成类抗氧化剂的含量。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0.45μm滤膜。以0.4%乙酸水溶液–乙腈为流动相,流量为0.8 mL/min,梯度洗脱,检测波长为280 nm,采用高效液相色谱法进行检测。6种合成抗氧化剂的质量浓度在0.1～10μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限均为1.0～2.5 mg/kg。样品的加标回收率为79.6%～108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.03%～5.77%(n=6)。该方法操作简单,能同时检测6种合成抗氧化剂,适用于多种食用植物油中合成抗氧化剂的测定。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果表明,甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL,平均加标回收率为99.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇

研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%～ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %～ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

高效液相色谱法测定吉它霉素组分含量

采用D iamonsil C18色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)-甲醇-乙腈(40∶55∶5,V/V);流速0.8 mL/m in,柱温60℃,检测波长231 nm。在该色谱条件下,吉他霉素的9个主组分及5个小组分均能被完全分离并由LC-MS在色谱图中定位;诸组分在10~100μg范围呈良好线性(r>0.999);最低定量限小于1μg;方法的重复性、粗放性均满足质控分析的需要;已被中国药典2005版收载用于吉他霉素的组分控制。     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定石膏中的单质硫

以甲醇和四氯化碳的混合溶剂萃取石膏中的单质硫,用高效液相色谱进行定性和定量测定。分别研究了是否超声、不同的萃取液比例、萃取时间等萃取条件对单质硫定量检测的影响,确定从样品中萃取单质硫条件为:以含10%(m·m-1)CCl4的甲醇为萃取剂,在超声条件下萃取5 min;进一步研究液相色谱法测定单质硫的方法特点,方法检出限0.1 mg·kg-1,回收率为100.8%~101.8%,该方法对石膏样品中单质硫的测定具有良好的适用性,无干扰。     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

反相高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用反相高效液相色谱法分离并测定了加入于油脂中的抗氧化剂t-丁基对苯二酚 (t-BHQ)。适量的油脂试样溶于n-已烷中,其中的t-BHQ用甲醇萃取。含有t-BHQ的甲醇溶液进样至仪器中进行分离和测定。采用Symmetry Shield RP-C18作固定相;流动相系由甲醇及 0．001 mol·L-1磷酸按60比40的体积比混合配成,并用0．001 mol·L-1乙酸及0．001 mol·L-1 磷酸组成的缓冲控制流动相的酸度至pH 5．0。t-BHQ浓度在0．010 07-0．402 8 g·L-1范围内与所测主峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(S／N=2)为0．020 14 μg。无论日间或日内测定的保留时间值或峰面积值,计算所得的RSD值均小于3．4％,说明仪器的重复性和稳定性良好。回收试验的结果表明测定的回收率在91．8％-94．0％之间,一次分析仅需6 min。     

固相萃取-高效液相色谱法测定炒货食品中抗氧化剂

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定炒货食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的方法。样品经甲醇-异丙醇-乙腈(2+1+2)混合溶剂提取后经C_(18)固相萃取柱富集,用甲醇从柱上洗脱抗氧化剂使其净化。洗脱液在50℃氮气吹干,定容至1.0 mL,取10μL试样溶液注入高效液相色谱仪测定。采用反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈和三氟乙酸-水(0.05+99.95)溶液为流动相作梯度淋洗,在280 nm作紫外检测(甘草酸在250 nm检测)。各抗氧化剂的质量浓度分别在一定的范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1～1.0 mg·kg~(-1)之间。以油炸花生空白试样为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得试样中抗氧化剂的回收率在83.6%～106.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%～3.9%之间。     

高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA,BHT,PG

用反相高效液相色谱法同时测定了食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）和焦性没食子酸丙酯（ＰＧ）。样品用正己烷提取，氮气吹干，水－乙醇（１４，Ｖ／Ｖ）溶解残留物，经０．５μｍ滤膜过滤，直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。