固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中10种痕量苯系物北大核心CSCD

采用多孔聚偏氟乙烯膜包裹多壁碳纳米管制备成多孔膜保护固相微萃取装置,该装置经水洗涤、甲醇活化、干燥后,放入1 L样品中,包膜以500 r·min^(-1)的速率搅拌30 min,吸附富集痕量苯系物。取出包膜,在1 mL甲醇中解吸5 min后获得浓缩的苯系物样品,经气相色谱-质谱法分析,比对NIST 14谱库并结合标准品的气相色谱保留时间对其中的10种痕量苯系物进行定性,采用外标法定量。结果表明,应用自制的固相微萃取装置,可有效去除体系的基质干扰,提高萃取效率,与NIST 14谱库比对定性,富集的10种苯系物的匹配度均不小于90%,说明方法定性准确。定量分析时,10种苯系物的质量浓度在1.000~1 000 ng·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.010~0.013 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.5%~100%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.89%~1.5%。方法用于测定12份实际水样,其中1份样品中氯苯检出量为179.0 ng·L^(-1),1份样品中对二甲苯检出量为151.0 ng·L^(-1)。     

固相微萃取-气相色谱法测定涂料中苯系物

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱法对涂料中的苯系物进行检测和分析,针对涂料中存在的主要污染物,对影响SPME的参数进行了优化.建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.9991～0.9996);检出限达0.05～0.60 μg/L;重复测定的相对标准偏差小于2.3%.     

固相微萃取联用气相色谱-质谱法快速分析水中痕量苯系物

样品前处理是分析检测的关键步骤,传统的样品前处理技术耗时、费力,且易对环境造成二次污染。固相微萃取（Solid phase microextraction, SPME）技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,萃取过程无需有机溶剂,是一种简单、快速、绿色环保的样品前处理技术。本项目采用SPME技术对水中苯系物进行萃取,优化SPME条件,并联用气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析检测,建立水中苯系物的定量分析方法。实验结果表明,该方法对苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测具备良好的线性范围(均为100–10000 ng·L^-1),且相关系数R²均大于0.9900。此外,该方法的检测限分别低至37.50、16.67、45.45、10.64 ng·L^-1。将建立的方法用于实际水样中苯系物的检测,加标回收率在86.83%–114.8%之间,方法简便、高效,结果令人满意。本实验将先进的SPME技术引入本科教学实验,一方面融入思政元素,帮助学生牢固树立绿色环保理念,另...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量

称取记号笔笔芯中油墨0.200 0g,加入乙酸乙酯至体积为5.0mL,涡旋提取2min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35～220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)进行分离,并在电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1～5.0mg·L~(-1)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06～0.18mg·kg~(-1)。在阴性样品的基础上,在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得8种化合物的回收率为79.8%～114%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20～11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品,苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33～3.49×10~4 mg·kg~(-1)。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强

血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离.取2 mL血样加水稀释至15 mL,插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30 min,取出萃取头用水洗提2～3次后,在仪器的前进样口加热除去残留的水分,然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸,并测定其含量.此方法的检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1.在毒鼠强质量浓度为100μg·L-1的水平上测定了方法的相对标准偏差(n=6)为4.03%.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛

本文建立了纤维制品中游离甲醛的固相萃取-气质联用测定方法。试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理30 min,经五氟苯盐酸羟胺(PFBOA)衍生化后,采用顶空固相微萃取和色质联用技术(HS-SPME-GC/MS),选择离子(m/z181)进行定量。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定,加标回收率分别为94.9%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.97%~4.59%之间,检出限为0.02 mg/kg。     

固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中的苯系物

建立了固相微萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测法测定空气样品中苯系物的分析方法。对固相微萃取纤维种类、解吸温度和时间、萃取时间等实验条件进行了优化,并对采样袋的气密性和稳定性进行了考察。结果表明:6种挥发性有机化合物的5个色谱峰(间、对二甲苯无法分开)的峰面积与其浓度在所测范围内具有较好的线性关系,相对标准偏差小于4.6%,检出限低至0.03ng/mL。该方法简便、快捷、重现性好,检出限低,采样装置的气密性好,适合于实际环境气体样品的异位分析。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯

提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30006-C柱净化,所得净化后溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。质谱分析中采用电子轰击正离子模式(EI+)和选择离子监测(SIM)模式,用外标法定量。20种邻苯二甲酸脂类化合物的质量浓度在0.1~10mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.13~1.04 mg·kg~(-1)之间,样品加标回收率在79.2%~123%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~12%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中硝基氯苯

硝基氯苯在染料、制药和农药等工业中的大量使用可能污染到地表水。硝基氯苯作为全国重点城市饮用水源地水每月必测项目之一,分析标准需用到有机萃取溶剂乙酸乙酯和苯,这些有机萃取试剂的使用对分析人员的健康和环境都是有害的,同时方法相对繁琐。而固相微萃取、固相萃取、顶空和吹扫捕集等相对环保的前处理方法适合水和废水中硝基氯苯的测定。固相微萃取中,顶空萃取方式和浸入式相比,具有不用考虑样品     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中香叶醇

建立了一种应用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱质谱(GC-MS)联用分析测定茶叶中香叶醇(Geraniol)的方法。通过考察萃取头型号、茶水比、萃取温度、萃取时间、解吸附温度和解吸附时间等影响因素,确定最佳HS-SPME条件为:DVB/CAR/PDMS型号萃取头、茶水比1:6、萃取温度60℃、萃取时间60 min;气相色谱最佳解吸附条件为:进样口温度240℃、解吸附时间3 min。在优化条件下茶叶样品中的香叶醇得到较好的提取,GC-MS检测线性范围为0.08~16.50μg/g,检出限(S/N≥3)为9.42×10-3μg/g,空白基质加标回收率为89.8%~105.9%。在对24种茶样进行检测后,香叶醇含量范围为0.13~11.85μg/g,相对标准偏差为1.8%~9.7%。方法能满足茶叶样品中香叶醇分析测定的需要。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定牡丹花挥发油中各成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和测定牡丹花中挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm PDMS/DVB/CAR的固相萃取头,萃取温度及时间为45℃和40min。共检出38种化合物,总质量分数为2 481.34ng·g-1。其中乙酸己酯、香茅醇、香叶醇和丙酸香叶酯等物质为构成牡丹花的特征香气的重要成分。     

气相色谱-质谱法测定修正产品中11种苯系物

建立了气相色谱-质谱法同时测定修正产品中11种苯系物(苯,甲苯,乙苯,对-二甲苯,间-二甲苯,邻-二甲苯,苯乙烯,氯苯,1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯)含量的检测技术。试样中苯系物经二甲亚砜萃取,经DBWAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:11种苯系物在1.0~20.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数R20.9996;方法检出限在0.04~0.07 mg/kg之间;回收率为89.1%~101.1%,相对标准偏差(RSD)1.5%~4.4%。方法能够满足对修正产品中11种苯系物的分析要求。     

气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物

采用气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物的含量。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氘代苯-D6为内标物。7种苯系物的线性范围均为1 0~1 000ng,检出限(3s)在9~18ng之间。苯系物测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.81%~2.4%之间,加标回收率在99.0%~102%之间。