稀土中间合金中稀土、镁的测定

在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加     

ICP–AES法测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce等元素含量的方法。通过基体匹配消除了铁基体的干扰,Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce的分析谱线分别为317.933,279.553,394.401,257.610,333.749,456.236 nm。各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限在0.000 1%~0.000 4%之间。方法的加标回收率为99.4%~102.8%,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=11)。用该方法测定标准样品,测定结果与认证值相吻合。该法适用于稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈的测定。     

新型无镁稀土复合球化剂的研究

RCBAS(RE-Ca-Ba-Al-Sb)是一种可与稀土-镁媲美的新型无镁稀土复合球化剂。本文论述其对不同含硫量铁水的球化能力;探讨其致过冷倾向及其主要组成元素的作用;分析RCBAS球铁的凝固特性、组织特征和性能特点;并对RCBAS、REMg、RESi三种球化剂及其球铁进行了比较。RCBAS具有很强的球化能力,克服了一般稀土球化剂过冷倾向大等缺点。文中提出了“异类匹配”复合模式,结果表明该模式是提高稀土球化能力、研究新型稀土球化剂的有效途径。     

钙、稀土中间合金中钙的比色测定(偶氮氯膦Ⅲ法)

球墨铸铁的球化剂以往一直采用稀土、镁合金。近年来,在国内已出现钙、稀土合金,它以钙代替价格昂贵的镁。实践证明这种球化剂能降低成本,提高机械性能。比色法测定钙所用的显色剂,常用的有铬黑丁,紫脲酸铵,偶氮胂Ⅲ等,这些试剂对金属离子反应的选择性较差,必须预先将钙分离,或采用适当的掩蔽剂。据有关资料介绍和我们的研究表明,偶氮氯膦Ⅲ在酸性溶液中能与钙生成蓝色络合物。它与稀土络合物很相似,在波长614—616毫微米和664—669毫微米出现两个吸收峰。     

稀土球墨铸铁中镁的比色测定

稀土球墨铸铁中镁的测定,常用EDTA络合滴定法,也有用铬黑T、铬变酸2R、二甲苯胺蓝Ⅱ等比色测定,但一般都单独称样,经分离干扰元素后进行测定,用一样品多元素的联合测定却很少。     

轻、重稀土对球墨铸铁抗衰退性能的影响

系统地研究了不同稀土含量对钇基重稀土镁球铁和铈基轻稀土镁球铁抗衰退性能的影响，得到了各种球化剂处理的铁水球化级别随保持时间的变化关系曲线。结果表明：无论Y-Mg-Si球化剂还是Ce-Mg-Si球化剂处理的铁水，随着稀土残量的增加抗衰退时间都延长，但当铁水中的稀土残量达到一定值后，初始球化级别下降；无论Y-Mg-Si球化剂还是Ce-Mg-si球化剂，稀土中等残量(0．04％-0．06％)条件下的抗衰退性能都最好，此时残镁量在0．04％-0．07％；中等稀土残量的稀土镁球化剂的抗衰退性能显著优于镁硅球化剂，而且Y-Mg．si球化剂的抗衰退性能优于Ce-Mg-Si球化剂，Ce-Mg-Si球化剂在一定条件下同样可以用于大断面球墨铸铁件的生产。     

稀土镁合金中镁的快速分析

稀土镁合金中镁的测定,目前大多采用差减法,即测定钙、镁合量后,然后减去钙的含量,得到镁量。速度既慢,而且当测定钙造成误差时,将直接影响到镁的测定结果。本法避免了以上缺点,钙首先用EGTA络     

稀土镁硅铁合金标准样品的研制北大核心CSCD

稀土镁硅铁合金是一种良好的球化剂,有较强的脱氧、脱硫作用,在工业上应用广泛。近年来,稀土镁硅铁合金的年总量达几千吨,年增长率为10%左右。稀土镁硅铁合金标准样品具有广泛的市场应用前景,不但能够控制稀土镁硅铁合金产品的质量,还可用于仪器校准、检测(分析)方法评定和材料赋值等[1]。但是稀土镁硅铁合金的产品标准对稀土、镁、钙等主要成分的控制相当严格,需要将标准样品与产品一同测试,从而对测试结果进行验证控制。鉴于此,本工作研制了稀土镁硅铁合金标准样品候选物,以稀土、硅、镁、钙、钛、锰为主要成分,对其进行均匀性初检、均匀性检验、稳定性检验、异常值检验等,对不同实验室测定结果进行了比对,通过数理统计,确定了6个主要成分的定值。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

熔盐电解法制备镁稀土合金的现状及展望

熔盐电解法是一种高效制备镁稀土合金的方法,工艺流程简便易于连续生产,而且制备的镁稀土合金成分均匀,不偏析。 不同稀土元素的熔盐体系也有所区别,重稀土元素一般采用氧化物电解法,而轻稀土元素则采用氯化物电解法。 针对以上不同的电解方法,本文从电解原料、电解槽结构、电极过程、电解工艺、尾气处理等多方面详细阐述了制备镁稀土合金的现状,并对电解法制备镁稀土合金的未来提出发展方向。     

稀土硅铁镁铝钙多元球化剂在铁水中的冶金行为

本文用籽晶插入热分析法研究了RE_(3.78)Si_(51.0)Fe_(24.92)Mg_(12.0)Al_(6.6)Ca_(1.7)多元球化剂在铁水中的冶金行为。背射成分象,X射线微区成分和X射线物相分析等表明,上述球化剂是一个复杂的多相合金,其中除纯元素外,还有SiO_2、SiMg_2、CaO、FeSi_2、CeO_2、CaCe等化合物以及其它更复杂的多元化合物。当球化剂以一定尺度的质点进入铁水后,其温度迅速上升,当达到1100℃时,在质点中开始发生一系列放热的物化反应,构成一个个微型的冶金单元。铝的作用是释放镁、铈、硅等球化、孕育元素。稀土、镁、硅、钙等以质点为中心逐渐向四周扩散,而形成“元素富集区”、“过渡区”和“球化区”。随时间的推移,“富集区”和“过渡区”逐渐消失。     

微量元素秘在稀土镁球铁中的作用

设计并试用了含微量元素机和不含铋的稀土镁钡钙多元球化剂BBC和BC。试验结果表明,二种球化剂能促进薄壁球铁件形核,增加铸件铸态铁素体量,减少以至消除铸态碳化物,特别是含铋的BBC效果更显著。采用扫描电镜、能谱和波谱分析,研究认为铋在稀土镁球铁中的作用是“吸附复合作用”和与稀土元素间的“化合复合作用”的综合。     

钡铋稀土铁合金中钡的测定

钡铋稀土铁合金是近年发展起来的新型球化剂,用在球墨铸铁的熔炼上,国内未见有现成方法,故试验拟定了本法;已在1993年1月用于生产。 本法试样以硝酸、氢氟酸溶解,加硼酸、高氯酸络合、驱赶氢氟酸,钡、铁等转入溶液,滤去少量酸不溶物,在约0.27mol·L~(-1)的高氯酸酸度中,铋不水解,以酒石酸络合铁,加过量硫酸铵掩蔽钙并使钡定量沉淀,过滤、灼烧、称量以算出钡含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙、镁和磷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量.用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作AES测定.选择波长为 317.933,280.271 及 214.914 nm 3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素的含量.3元素的检出限依次为 10.0,1.6 及 140.0 mg·L-1.应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得 3 元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%.     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

西安市老年人末梢血铜、锌、铁、镁、钙元素含量分析

为调查60岁以上老年人体内微量元素及钙、镁的含量,采用原子吸收光谱法对西安市60岁以上的老年人末梢血中的铜、锌、铁、镁、钙的含量进行了测定,观察了5元素的缺乏率及随年龄的增长5元素的缺乏情况.结果表明,60岁以上老年人,元素过量的情况鲜见;铜、锌、铁、镁、钙的缺乏率分别为37.87%0,11.76%,21.51%,2....     

原子吸收光谱和原子发射光谱法测定酸雨中钾、钠、钙、镁方法比较

采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、钠、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、钠、钙、镁4种元素的测定。     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，