我国食品中兽药残留限量标准增至2191项

<正>近期,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。据介绍,此次新发布的标准有三大亮点:一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加。与此前发     

农药残留新国标发布 限量标准增至4140个

<正>《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》2016版不久前正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4 140项残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。此次发布的新版农药残留限量标准具有三大特点:一是     

“毒鸡蛋”等9项食品安全国标发布 LC-MS占主流

正根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量》(GB 2763.1-2018)等9项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 2763.1-2018食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量     

欧盟修订/制定食品中甲磺隆残留限量

2013年1月,欧洲食品安全局(EFSA)就多种植物及动物源性食品中甲磺隆的最大残留限量提出修订/制定意见。具体如下:亚麻子中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.02 mg/kg,大麦、燕麦、稻米、黑麦和小麦中的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg修订为0.01 mg/kg,牛、绵羊和山羊三种动物的肉、脂、肝、肾和奶中的最大残留限量修订为0.01 mg/kg。     

欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可

不久前，欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767／2013，修改条例(EU)NO 540／2011附件，撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可，欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权，赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...     

超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析

采用超高效合相色谱法（UPC²）拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑（GCB）、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限（S/N>10）均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差（n=6）为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。     

2013年桂林获千万资金升级农残检测设备

从2013年3月1日起,食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(下称"新国标")实施。相比过去,"新国标"关于农药残留检测范围更宽、要求更严格。而记者从桂     

欧盟拟放宽山葵中布洛芬残留限量

据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就放宽山葵和欧芹根中布洛芬(Trifloxystrobin)的最大残留限量发表了意见。据了解,依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第六章的规定,比利时收到一家公司要求放宽山葵和欧芹根中布洛芬最大残留限量的申请。为协调布洛芬的最大残留限量(MRL),比利时建议对其残留限量进行修订。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定金针菜中亚硫酸盐

亚硫酸盐包括二氧化硫,有漂白、增白、防褐变及防腐等作用,在食品工业中被广泛使用,因此食品中亚硫酸盐的毒性日益受到关注。人体长期摄入亚硫酸盐会严重损害身体健康。许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量,并且研究了各种亚硫酸盐的测定方法[1-3]。     

欧盟拟修订马齿苋中氟吡菌酰胺最大残留限量

<正>从江苏检验检疫部门获悉,9月27日,欧盟食品安全局(EFSA)消息,荷兰收到拜耳作物公司提出的修订氟吡菌酰胺的现行最大残留限量申请,经欧盟食品安全局对荷兰起草的评估报告进行审核并决定,将氟吡菌酰胺在马齿苋中现行最大残留限量0.2 mg/kg拟修订为20 mg/kg。据江苏常熟检验检疫局出口食品检验人员介绍,氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂,而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等。氟吡菌酰胺可用于70     

行业动态

<正>欧盟食品农药残留新标准正式生效欧盟新法规EU87/2014已正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量做出了更严格的限定。该法规修改了附录II中4个农药残留限量,其中将茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了。其中特别需要关注的是啶虫脒的限量从0.1 mg/kg变为0.05 mg/kg。     

植物油中苯并(a)芘残留标准样品的研制

<正>苯并(a)芘是一种强致癌物,在多环芳烃类中毒性最强,其毒性超过黄曲霉毒素[1-3]。苯并(a)芘广泛存在于自然环境中,烟熏食品、烧烤肉食品、油炸食品及动植物油脂食品中普遍存在。食用油脂本身并不含有或很少含有苯并(a)芘,但在种植、加工、运输和烹调过程中,往往受到污染[4-5]。因此,许多国家和组织都对食用油脂中苯并(a)芘的最大残留限量进行了严格的规定,国家标准GB 2762-     

农药残留限量4项国标发布

国家标准化管理委员会不久前发布关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4项标准。这些国标分别是：《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蝉、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》、《苹果、梨中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》。     

三唑酮及三唑醇在小麦和土壤中的残留分析

杀菌剂三唑酮已在我国广泛使用。三唑酮及其有毒代谢物三唑醇在小麦上的残留分析曾有一些报道。本文研究了二者在小麦籽粒、植株和土壤中的残留分析。采用丙酮:水(80:20)提取,二氯甲烷液液分配,硅胶柱或佛罗里矽土(Florisil)加活性炭柱净化,石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗,气相色谱—热离子检测器测定,峰高外标法定量。回收率:三唑酮91.23～95.75％;三唑醇87.48～91.97％。最低检测量:三唑酮0.2ng;三唑醇0.4ng。该法具有分离效果好,试剂成本较低且毒性小,重现性好,灵敏度、回收率高等优点。     

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油 食品中的五种多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.9992。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

欧盟拟放宽茚虫威在豆类中最大残留限量

<正>不久前,欧盟食品安全局就修订茚虫威(indoxacarb)在豆类与芥菜籽中的最大残留限量发布了意见。建议放宽多种沙拉蔬菜和菠菜类作物中茚虫威的最大残留限量。依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章规定,荷兰起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。最终提议茚虫威在豆类中最大残留限量由现行0.3 mg/kg修订为0.5 mg/kg;在芥菜籽中最大残留限量由现行0.02 mg/kg修订为0.04或0.05 mg/kg。茚虫威为白色粉末状固体,低毒,是一种新型高效杀虫     

气相色谱-负离子化学源-质谱法分析禽蛋食品中10种多溴联苯和多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时分析禽蛋食品中10种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、浓硫酸酸化、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB209为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了目标物PBDE100 NCI-MS特征离子的断裂机理。当禽蛋食品空白的加标质量浓度为5(3.5)和50(35)μg/kg时,加标回收率为75.2%～107%,相对标准偏差为2.3%～8.8%,方法检测限为0.14～0.39μg/kg,线性范围为1～250μg/kg,相关系数皆大于0.9991,方法已用于禽蛋食品中10种痕量PPBs和PBDEs残留的同时分析。