[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2](phen)_2(NO_3)_4的合成、晶体结构及磁性

在甲醇与水的混合溶剂中,经浓硝酸硝化的Ho_2O_3与1,10-邻菲啰啉反应形 成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2] (phen)_2(NO_3)_4 （phen = 1,10-邻菲啰啉）。单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系, P1-bar (no. 2)空间群,晶胞参数a = 1.1241(1) nm, b = 1.1439(1) nm, c = 1. 4058 (1) nm, α = 93.989(7)°, β = 98.173(7)°, γ = 108.19(1)°, V = 1.6874(4) nm~3, Z = 1, D_c = 1.737 g/cm~3, F(000) = 880,7752个独立衍射 点中,5702个可观测点满足F_o~2 ≥ 2σ (F_o~2),R_1 = 0.0499, wR_2 = 0. 858。标题配合物由中心对称的双核[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4-(OH)_2]~(4+)配阳离 子,邻菲啰啉phen分子及硝酸根NO_3~-阴离子组成。敏个稀土原子与2个邻菲啰啉 配体,2相水分子和2个氢氧根配位形成配位数为8的[HoN_4O_4]四方反棱柱。配位 多面体通过两氢氧根基团形成共棱的[Ho_2N_8O_6]双四方反棱柱[d(Ho-N) = 0. 2549～0.2565 nm, d(Ho-O_(H_2O) = 0.2356, 0.2366 nm, d(Ho-O_(OH)) = 0. 2223, 0.2240 nm]。通过氢键和芳环堆积作用,配阳离子和邻菲啰啉分子排列形成 平行于（10 1-bar）的两维层结构,NO_3~-阴离子位于层之间。标题配合物为顺磁 物质,在5 ～300K区间内遵循Curie-Weiss定律X_m (T + 4.43) = 14.72 cm~3·K ·mol~(-1)(X_m为每摩尔Ho~(3+)离子磁化率）,其Ho~(3+)离子的室温有效磁矩为 10.76 B. M.,与Ho~(3+)自由离子的磁矩基本相同,表明稀土离子间不存在磁交换 作用。     

九配位K_3[Ho(nta)_2(H_2O)]·5H_2O和八配位NH_4[Ho(cdta)(H_2O)_2]·4.5H_2O配合物的合成及结构

报道了稀土金属Ho~(III)离子氨基多羧酸（nta=氨基三乙酸,cdta=反式-1, 2-环乙二氨四乙酸）配合物的合成及分子结构和晶体结构的测定。具体结果如下： （a)分子式K_3[Ho(nta)_2(H_2O)]·5H_2O,单斜晶系,C2/c空间群,a = 1.5364 (8) nm, b = 1.2881(7) nm,c = 2.6163(13) nm, β = 96.140(9)°, V = 5. 416(5) nm~3,Z = 8,D_c = 1.932 g/cm~3, μ = 3.635 nm~(-1)和F(000) = 2944。其R和R_w值分别为0.0310和0.0675(对4509个独立的衍射点）,R和R_w值分 别为0.0442和0.0707（对所有10336个衍射点）。K_3[Ho(nta)_2(H_2O)]·5H_2O配 合物中,Ho~(III)N_2O_7部分是一个九配位单帽四方反棱柱体结构。(b)分子式 NH_4[Ho(cdta)(H_2O)_2]·4.5H_2O,三斜晶系,P1,空间群,a = 0.8636(3) nm, b = 1.0072(3) nm, c = 1.4457(5) nm, α = 88.382(5)°, β = 75.275(5)°, γ = 88.382(5)°, V = 1.2154(7) nm~3, Z = 2, D_c = 1.657 g/cm~3, μ = 3.315 nm~(-1)和F(000) = 606。其R和R_w值分别为0.0283和0.0708（对4203个独 立的衍射点）,R和R_w值分别为0.0325和0.0730(对所有4595个衍射点）。NH_4 [Ho(cdta)(H_2O)_2]·4.5H_2O配合物中Ho~(III)N_2O_6部分是一个八配位四方反 棱柱体结构。     

新型—维锯齿链状聚金属氧酸盐配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}·(PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n的合成、结构及表征

以a-H_3PMo_(12)O_(40)·nH_2O, La_2O_3和二甲基亚砜（DMSO）为原料，在 乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}· (PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n,X射线单晶衍射结果表明，聚合物中金属配阳离子与 杂多阴离子骨架通过Mo-O_d-La-O_d-Mo相连并形成一维无限链，每一个不对称结构 单元中含一个结晶水，La~(3+)的配位数为九，三帽三棱柱构型，配位氧原子分别 来自6个DMSO分子，1个H_2O分子和2个相邻杂多阴离子的端氧，晶体氧于单斜晶系 ，P2_1/c空间群，a=1.3916(3)nm,b=1.7058(3)nm,c=2.4750(5)nm,β=99.16(3)~° ,Z=4,V=5.800(2)nm~3,D_c=2.825g/cm~3,R_1=0.0446,wR_2=0.0871,IR光谱和X射线 单晶衍射结果一致表明，在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用， UV光谱表明，在稀的水溶液中，由于溶剂化作用，杂多阴离子与配阳离子处于解离 状态，热性质研究表明，形成标题化合物后，杂多阴离子的热稳定性与磷钼酸相比 明显增强。     

新型—维锯齿链状聚金属氧酸盐配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}·(PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n的合成、结构及表征

以a-H_3PMo_(12)O_(40)·nH_2O, La_2O_3和二甲基亚砜（DMSO）为原料，在 乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}· (PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n,X射线单晶衍射结果表明，聚合物中金属配阳离子与 杂多阴离子骨架通过Mo-O_d-La-O_d-Mo相连并形成一维无限链，每一个不对称结构 单元中含一个结晶水，La~(3+)的配位数为九，三帽三棱柱构型，配位氧原子分别 来自6个DMSO分子，1个H_2O分子和2个相邻杂多阴离子的端氧，晶体氧于单斜晶系 ，P2_1/c空间群，a=1.3916(3)nm,b=1.7058(3)nm,c=2.4750(5)nm,β=99.16(3)~° ,Z=4,V=5.800(2)nm~3,D_c=2.825g/cm~3,R_1=0.0446,wR_2=0.0871,IR光谱和X射线 单晶衍射结果一致表明，在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用， UV光谱表明，在稀的水溶液中，由于溶剂化作用，杂多阴离子与配阳离子处于解离 状态，热性质研究表明，形成标题化合物后，杂多阴离子的热稳定性与磷钼酸相比 明显增强。     

[Er(nmp)4(H2O)3]H[SiMo12O40]·2nmp·0.5H2O的合成、性质与晶体结构

由Er2O3、H4SiMo12O40和nmp合成了分子组成为[Er(nmp)4(H2O)3]H[SiMo12O40]2nmp0.5H2O(nmp=N-甲基吡咯烷酮)的配合物,并通过单晶X-射线衍射测定了晶体结构。结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=17.4601(7),b=18.1906(5),c=22.9096(8)?b=105.2980(10),Z=4,V=7018.5(4)3,Dc=2.504g/cm3,R=0.0460,wR=0.1114,F(000)=5064.配合物中Er3+以七配位的单加冠三棱柱构型配阳离子形式存在,与之配位的是4个N-甲基吡咯烷酮和3个H2O分子,该配阳离子与[SiMo12O40]4-阴离子通过静电作用相结合。     

[Nd_2O(C_5H_5)_6](C_12H_9N_2)3Cl·mC_4H_8O的晶体结构

本文报告用单晶X-射线衍射法测定[Nd_2O(C-5H_5)_6](C_(12)H_9N_2)_3C1·mC_4H_5O的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群为P2-1/c,晶胞参数为a=20.982(15),b=11.217(7),c=32.954(32),β=104.17(7)°;Z=4。Nd和C1原子坐标用直接法定出,其他原子坐标以差Fourier方法求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.159。在分子中三个茂环皆通过η~5。键与Nd原子配位,两个Nd原子间存在桥氧原子,因而形成(Nd_2O(C_5H_5)_6)~(2-)阴离子,Nd-C键基本上属于离子键。三个邻菲罗啉基团通过氢键与C1原子连接形成大的阳离子[(C_(12)H_9N_2)3-C1]~(2+)。     

咪唑配位的夹心型杂多化合物Na_9[{Na(H_2O)}_3{Co(C_3H_4N_2)}_3(BiW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成，结构和磁性质研究

在pH=7.5的水溶液中，咪唑与Na_2WO_4,Bi(NO_3)_3及Co(NO_3)_2反应，得到 了咪唑配位的新型杂多钨酸盐Na_9[{Na(H_2O)}_3{Co(C_3H_4N_2)}_3(BiW_9O_(33) )_2]·33H_2O，用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构，晶胞参数为：空间 群P3，a=1.3904(4)nm, b=1.3904(4)nm, c=3.3169(13)nm, γ=120 °,V=5.553(3) nm~3, Z=2, R_1=0.0361，wR_2=0.0507(I>2σ)。杂多阴离子[{Na(H_2O)_3}{Co (C_3H_4N_2)}_3(BiW_9O_(33))_2]~(9-)为夹心式结构，两个三空缺Keggin离子α- B-BiW_9O_(33)~(9-)夹层中的中心离子为交替排列的三个Na(H_2O)~+和三个Co (C_3H_4N_2)~(2+)，中心离子钴的配位数为5，该杂多阴离子具有C_(3v)对称性。 对标题化合物进行了磁性质表征，拟合结果为J=6.90cm~(-1),g=2.10,θ=0.25K， 表明该化合物中的Co(II)三核簇存在着铁磁偶合。     

铜配合物[Cu_2(L)_2(SiW_(12)O_(40))(H_2O)_8]·H_2O的合成、结构与性质研究

利用水热合成技术制备了基于半刚性双吡啶双酰胺配体L(N,N′-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷)和Keggin型多金属氧酸盐的铜功能配合物[Cu_2(L)_2(Si W_(12)O_(40))(H_2O)_8]·H_2O,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数a=1.153 10(10)nm,b=1.339 10(12)nm,c=1.429 40(12)nm,α=71.514 0(10)°,β=66.926 0(10)°,γ=68.111 0(10)°,V=1.846 0(3)nm~3,Z=1,R_1=0.067 3,w R_2=0.181 1.配合物由离散的[Si W_(12)O_(40)]~(4-)杂多阴离子和[Cu_2(L)2(H_2O)_8]~(4+)阳离子组成,2种结构单元间通过氢键作用形成二维超分子层结构.标题配合物修饰的碳糊电极对NO~(2-)还原有较好的电催化活性,而且该配合物对降解亚甲蓝分子有显著的光催化效率.     

{Cd(dmt)_2(Hchdc)_2(H_2O)_2}_n配合物的合成与表征

通过水热合成的方法,以1,4-环己烷二羧酸、2,4-二氨基-6-甲基三嗪和CdCl_2·2.5H_2O为原料合成了一种单核的化合物{Cd(dmt)_2(Hchdc)_2(H_2O)_2}_n(dmt=2,4-diamino-6-methyl-triazine,H2chdc=1,4-cyclohexanedicarboxylic acid),并进行了IR和X射线单晶衍射(常温)的分析.结果表明,该化合物属于P2/c空间群,单斜晶系,晶胞参数:a=1.330 26(11)nm,b=0.541 47(4)nm,c=2.415 54(16)nm,β=115.751(3)°,V=1.567 1(2)nm~3,Z=2,Dc=1.570g/cm~3,F(000)=764,R1=0.035 2,wR2=0.092 7.该化合物中,中心金属离子Cd(II)与氧相连形成六配位构型,并通过4种不同的氢键作用最终形成了三维的堆积结构.     

稀土氨基酸配合物的研究(Ⅲ)——[Pr_2Cl_2(Gly)_4(H_2O)_6]·4Cl配合物的晶体结构

在水溶液中合成并培养了甘氨酸镨(或钐)配合物单晶,元素分析结果表明,化学式可用Ln(Gly)_2·Cl_3·3H_2O表示(Ln=Pr,Sm;Gly为甘氨酸)。X射线衍射测定结果,其结构式为(Pr_2Cl_2(Gly)_4(H_2O)_6]·4Cl,属单斜晶系,空间群P2_1/n,Z=2,晶胞参数为:a=1.0055(2),b=1.4619(3),c=1.0041(2)nm,β=102.09(1)°。每两个中心Pr~(3+)由两个甘氨酸羧基桥联成双核配合物。Pr~(3+)还与一个甘氨酸羧基双齿配位,再与3个O(H_2O)和一个Cl配位。Pr~(3+)的配位数为8。配位多面体由两个三角十二面体组成。     

一维链状超分子化合物[Cu(dafo)_2(H_2O)_2](OPA)_2的合成和晶体结构

用4,5-二氮芴-9-酮(dafo)、邻苯二甲酸和硝酸铜合成了二价铜的一维链状超 分子化合物[Cu(dafo)_2(H_2O)_2]-(OPA)_2(OPA=邻苯二甲酸一价阴离子),其结构 通过单晶X射线衍射法确定。该化合物是单斜晶系,空间群为P2(1)/c。晶胞参数： a = 0.71093(16)nm, b = 1.5724(4)nm, c = 1.5357(3)nm, α=90.000(5) °, β =102.220(4) °,γ=90.000(5) °, V = 1.6778(6)nm~3, Z = 2, F(000) = 814, M_r = 794.17, D_c = 1.527 g/cm~3, μ = 0.727 mm~(-1), R_1 = 0.0406, wR_2 = 0.0930.单晶结构分析表明该化合物具有一维链状结构,该结构是通过氢 键这种弱相互作用形成的。     

α'-(BEDT-TTF)_2C_6H_4(SO_3)_2的合成、结构与导电性

用恒电流电化学结晶法合成了一种新的基于BEDT-TIF的电荷转移盐α'-(BEDT- TIF)_2C_6H_4(SO_3)_2 [BEDT-TIF = 双亚乙基二硫四硫富瓦烯,C_6H_4(SO_3) _2~(2-) = 对苯二磺酸根]。通过四圆X射线衍射方法测定了α'-(BEDT-TTF) _2C_6H_4-(SO_3)_2的结构。晶体属于单斜晶系,P2/n空间群;晶胞参数：a = 0. 77937(17)nm, b = 0.66989(11) nm, c = 3.4422 (7) nm, β = 91.135(12) °, V = 1.7968(6) nm~3。该晶体中BEDT-TTF~+自由基沿a轴方向形成具有二聚体结构 的交错排列型柱状堆积,沿b轴方向由户并户强分子间相互作用形成一维分子链。 电荷补偿阴离子C_6H_4(SO_3)_2~(2-)则在a方向存在较强的作用。沿c轴方向, BEDT-TTF~+自由基层和阴离子层交替排列形成夹心式结构。α'-(BEDT-TTF) _2C_6H_4-(SO_3)_2在ab面的某方向的室温电导率为0.5913 Ω~(-1)·m~(-1),电 阻率-温度测定曲线表明它具有半导体导电行为。在150K附近,晶体发生了某种相 变。     

二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)作为配体与碳酸钙在水中反应， 在DMF(N,N'-二甲基甲酰胺)和DMSO（二甲基亚砚）的混合溶剂中培养了单晶，其组 成为 [Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO [C_(10)H_8N_2O~2- _4为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子]。测字了单晶的结构，该单晶为黄色，属单斜晶 系，空间群为P2(1)/C，晶胞参数a=1.0634(3)nm, b=1.7035(5)nm, c=1.2183(3) nm, β=106.180(5)°, V=2.1192(10)nm!, Dc=1.412Mg·m~(-3), Z=2, F(000) =944, μ=0.534m~(-1)，GOF=0.867。所测单晶是以2-卷曲在丙酸水杨酰腙羧基上 的一个氧原子作为桥联的双核钙（II）配合物，两个Ca~(2+)均处于五角双锥的七 配位环境中，锥底为配体2-羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子，以及另一2-羰基 丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子，锥顶为一配位水和 一想位的DMSO分子，即溶剂DMSO也参也了配位，从晶胞结构看，晶体中除配位的 DMSO分子外，还有自由的DMSO溶剂分子，它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ，在空间形成的二维网状结构。通过TG-DTG还测定了配合物的热稳定性。     

水合苯并—15—冠—5四溴合铟(Ⅲ)酸钠(NaInBr_4)_2(C_(14)H_(20)O_5)_3·2H_2O的晶体结构

本文报道了在乙醇—氯仿混合溶剂中首次获得组份为(NaInBr_4)_2(C_(14)H_(20)O_5)_3·2H_2O的晶体配合物.用元素分析确定了其组份.通过红外光谱的研究证实配合物晶体中的阳离子与醚氧原子及水分子发生了配合作用。 用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构,晶体属单斜晶系,M=1755.3,a=14.393(8)A,b=28.494(9)A,c=15.191(8)A,β=96.63(5)°,V=6189A~3’,D_c=1.88g·cm~(-3),Z=4,空间群为C_(2h)~5——P2_1/n。晶体结构研究表明不对称单位中包含两个配阳离子Na~(+)(B15C5)(B15C5)代表C_(14)H_(20)O_5分子)。两个配阴离子InBr_4~-、两个H_2O分子和一个未被金属离子配合的B15C5分子。配合物的晶体结构测定结果对于阐明与该晶体相对应的萃取体系In(Ⅲ)/NaBr/B15C5—1,2C_2H_4Cl_2的萃取机理提供了理论依据。     

Ni[H_2NC(CH_2OH)_3]_2·(H_2O)_2·(Pic)_2的合成、晶体结构与量子化学研究

三羟甲基氨基甲烷与苦味酸（Pic）镍在乙醇水混合液中反应，制得少见的半 对称分叉氢键连接的超分子化合物Ni[H_2NC (CH_2OH)_3]_2·(H_2O)_2·(Pic)_2 ，晶体属三斜晶系，空间群为P(1-bar)，晶胞参数为a = 0.6912(1) nm，b = 0. 8190(1) nm，c = 1.3595(2) nm，α = 79.59(1)°，β=83.69(1)°，γ = 83. 77°，V = 0.74925(18) nm~3， Z = 2，F(000) = 410。在配合物的结构单元中， Ni~(2+)位于对称中心，分别与两个四齿配体（三羟甲基氨基甲烷）中的两个－OH ，一个－NH_2，三齿配位，呈笼状螯合。而另一个－OH，因配体和中心离子构型的 限制，不参与配位。运用Gaussian 98量子化学程序包，对该配合物进行从头算研 究，探讨了此配合物的稳定性、原子净电荷分布，并对分子识别、分子间与分子内 交互作用进行了讨论，为该类配合物的合成、分子组装研究提供理论参考。     

Syntheses and Structures of Two New Cobalt Supramolecular Complexes, [Co(4,4'-bipy)_2(H_2O)_4]· [Co_2(4,4'-bipy)3O(H_2O)_8]·2TST·2(4,4'-bipy)·4H_2 and [Co(4,4'-bipy)_2(H_2O)_4]DSNT'4,4'-bipy

Two new cobalt(Ⅱ) supramolecular complexes [Co(4,4'-bipy)_2(H_2O) _4]·[Co_2(4,4'-bipy)3-(H_2O) _8]·2TST-2(4,4'-bipy)·4H_2O 1 and [Co(4,4'-bipy) _2(H_2O) _4]DSNT·4,4'-bipy 2 based upon the assembly of Co(Ⅱ), 4,4'-bipyridine (4,4'-bipy) and two new multifunctional organic ligands, 2,4,6-tris(4-sulfophenyl-amino)-1,3,5-triazine (H_3TST) and 2,4-bis(p-sulfanilato)-6-diethylamino-1,3,5-triazine (H_2DSNT), have been prepared by hydrothermal method and characterized by elemental analysis, IR spectrum, and single-crystal X-ray diffraction. The crystal structure of 1 is of monoclinic, space group P2_(1/n) with α= 13.599(4), b = 18.988(6), c = 22.995(7) A, β = 90.273(6)°, V= 5938(3) A~3, Z = 4, C_(56)H_(59)CO_(1.5)N_(13)O_(17)S_3, M_r = 1370.74, D_c = 1.533 g/cm~3,μ = 0.613 mm~(-1), F(000) = 2842, GOOF = 1.018, the final R = 0.0796 and wR = 0.1498 for 9019 observed reflections with I > 2o(I). The crystal structure of 2 belongs to the monoclinic system, space group C2/c with α = 18.864(6), b = 14.283(5), c = 20.246(7) A, β = 107.799(6)°, V = 5194(3) A~3, Z = 4, C_(49)H_(52)CoN_(12)O_(10)S_2, M_r = 1092.08, D_c = 1.397 g/cm~3, μ= 0.480 mm~(-1), F(000) = 2276, GOOF = 1.059, the final R = 0.0665 and wR = 0.1900 for 4887 observed reflections with I> 2σ(I). The results of X-ray crystal structure analysis revealed that complexes 1 and 2 exhibit layered supramolecular frameworks stabilized by electrostatic interactions, π-π interactions and hydrogen bonds.     

[Eu(C_(10)H_9N_2O_4)(C_(10)H_8N_2O_4)(H_2O)_3]·0.5bipy·3H_2O配合物的合成、晶体结构及荧光性质

在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)、2,2-联吡啶(C_(10)H_8N_2,简写bipy)与Eu(NO_3)_3·4H_2O反应,首次培养出黄色单晶[Eu(C_(10)H_9N_2O_4)(C_(10)H_8N_2O_4)(H_2O)_3]·0.5bipy·3H_2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.93392(16)nm,b=1.3100(2)nm,c=1.3895(2)nm,α=97.205(3)°,β=105.411(2)°,γ=106.364(2)°,V=15.35(2)nm~3,Z=2,μ=2.118mm~(-1),Dc=1.686Mg/m~3,F(000)=786,R=0.0116,wR=0.0507,GOF=0.995.晶体测试结果表明,该单晶结构为铕的9配位配合物,两个2-羰基丙酸水杨酰腙分别以负一价和负二价酮式和三个水分子同时参与配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与Eu~(3+)配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该配合物在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在不对称单位中还有游离的一个2,2-联吡啶分子和三个水分子,这些游离分子与配位分子之间存在大量分子内和分子间氢键,整个分子在空间呈三维网状结构.发光性能测试表明该配合物具有很好的荧光性质.     

草酸氧钒钾K_6[(VO)_2(C_2O_4)_5]·4H_2O的晶体和分子结构

K_6[(VO)_2(C_2O_4)_5]·4H_2O的晶体属单斜晶系,空间群为C2/c。a=16.149(5),b=7.304(2),c=23.591(5),β=94.62(2)°,Z=4。晶体结构用直接法解出并经全矩阵最小二乘法修正至R=0.085。晶体中的络阴离子是双核的,每个VO~(2+)被两个草酸根所螯合,且呈顺式排布。另有一个草酸根将两个VO~(2+)连接在一起,该草酸根的C—C键中点位于对称心上。     

[(CH_3)_4N]_2Na[Mo_2O(S_2)_3S_5]·H_2O的合成和晶体结构

标题晶体属斜方晶系,空间群Pbn2_1,a=9.086(2),b=13.439(3),c=22.858(11),V=2791,Z=4,Dc=1.927g/cm~3。在CAD—4衍射仪上收集强度数据,采用直接法和Fourier技术解出结构,并用全矩降最小二乘法修正。对于1180个独立衍射最终偏离因子0.067。结构中的阴离子与其同系物[(CH_3)_4-N]_2K(Mo_2O(S_2)_3(NO)_2]·H_2O中的阴离子配位情况相似。只是结构中的Mo—S与Mo—O键长有差异。这种差异在两者的红外光谱上有着相应的表现。     

Er(PMAP)_3·2H_2O的合成及其晶体结构和分子结构

Er(PMAP)_9·2H_2O(PMAP=1-苯基-3-甲基-4-乙酰吡咯啉酮-5)属单斜晶系。空间群为P2_1/c,晶胞参数α=17,582(4),b=12.346(2),c=18.236(3),β=102.8(2)°,Z=4,R=0.06298。