ce(ⅳ)-rhodamine b-噻枯唑体系化学发光法测定噻枯唑

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化噻枯唑产生较弱的化学发光,罗丹明B可以显著增强此发光,且增加的发光强度与噻枯唑的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定噻枯唑的流动注射化学发光新方法。该法的检出限为12μg/L(3σ),线性范围为30～1 000μg/L,对500μg/L的噻枯唑连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.4%。用于测定环境水样中和大米中噻枯唑含量,回收率为96.4%～104.1%。     

Ti-MWW分子筛催化叔丁基过氧化氢氧化脱硫

以Ti-MWW为催化剂,考察了不同氧化剂对分别含有苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等有机硫化物模拟油品氧化反应的影响,结果表明,叔丁基过氧化氢对有机含硫化合物的氧化活性明显高于过氧化氢水溶液。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,三种噻吩类含硫化合物氧化的难易顺序为二苯并噻吩> 4, 6-二甲基二苯并噻吩> 苯并噻吩,其氧化活性顺序与含硫化合物中硫原子的电子云密度和空间位阻有关。考察了Ti-MWW/叔丁基过氧化氢催化氧化体系对成品柴油的催化氧化脱硫,结果表明,成品柴油中的含硫化合物可被有效地氧化脱除,在优化的反应条件下,经过两次氧化、萃取后,成品柴油中的总硫含量从1015μg/mL降低至11μg/mL,总脱硫率达到99%。     

高浓度含酚废水中酚类的转化回收及脱除

以含量30 g/L的苯酚水溶液为模型,提出氯化联合氧化工艺,实现对高浓度含酚废水中苯酚的转化回收及残余酚类的氧化脱除。 首先以pH值作为指示,向溶液中引入足够量的氯离子和氢离子,通过加入氯酸钠与之反应定量产生氯气;在所控制的实验条件下,氯气与溶液中的苯酚选择性反应转化为低溶解度的三氯苯酚沉淀,经气相色谱-质谱（GC-MS）面积归一法测得其含量可达97.76%;过滤所得滤液化学需氧量（COD）降低至1125 mg/L,苯酚回收率约98.7%。 采用Fenton氧化技术对该滤液进行氧化降解,结果表明,在优化的实验条件pH=3、Fe2+浓度为1 mmol/L下,H2O2用量为15 mL/L时,残余的氯酚类即可以被有效降解,降解后的水样经调碱性将铁或亚铁离子沉淀后为无色透明的溶液;联合处理后,水样COD减小到52 mg/L,该值满足国家工业污水排放标准。     

Fenton-UASB-生物接触氧化处理Fischer-Tropsch合成废水的研究

用Fenton-UASB-生物接触氧化组合工艺对Fischer-Tropsch合成废水进行处理。实验结果表明,采用Fenton法对废水进行预处理,在pH值为3,H2O2的投加量为30 mL/L,Fe2+投加量为1.2 g/L,反应时间为120 min时,去除了63%的CODCr,有效地提高了废水的可生化性;Fenton预处理出水经UASB厌氧生物处理后,CODCr去除率达90%以上;最后经接触氧化后,出水CODCr达100 mg/L以下,达到了GB8978-1996《污水综合排放标准》中化工类废水的二级排放标准。     

用3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺改性硅胶富集、分离痕量元素的研究

本文介绍了3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺(偶氮胂-DAL)改性硅胶的制备方法,研究了它的性质及其富集,分离Ti(Ⅳ),Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的工作。研究结果表明,偶氮胂-DAL改性硅胶在6mol/L HClpH4.0的溶液中是稳定的;其对Zr(Ⅳ)的最大吸附量为20.9μmol/g;在1mol/L HCl介质中,经偶氮胂-DAL-SG柱预富集处理后,可将Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)与Ti(Ⅳ)、贵金属、常见过渡元素,稀土元素等金属离子直接分离,用普通分光光度法测定人工水样中Zr(Ⅳ)的下限可达10~(-9)g/g。     

核桃壳对废水中Zn~(2+)的吸附研究

采用核桃壳吸附模拟废水中Zn2+,实验结果表明,25℃时,采用粒径为2.5~3.0mm的吸附剂0.6g,pH值为6.0,处理50mL浓度为5mg/L的含Zn2+模拟废水,吸附时间120min,Zn2+的去除率达62%。核桃壳对Zn2+的吸附行为符合拟二级动力学方程和Freundlich等温吸附方程,Zn2+浓度分别为2mg/L、5mg/L、10mg/L时,吸附速率分别为0.0624g/mg·min、0.0060g/mg·min、0.0055g/mg·min,最大吸附量为0.465mg/g。吸附剂再生使用5次后去除率下降,吸附剂内部孔隙率下降。     

二溴羧基偶氮胂催化动力学光度法测定痕量锡

基于稀H2SO4介质中,痕量锡（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量锡（Ⅳ）的催化动力学光度法。方法检出限为0．23μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L。结合巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离富集,可用于测定环境水样、人发及岩石样品中的痕量锡（Ⅳ）。     

氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉

报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。