间接光度法测定天然水中痕量Se(Ⅳ)

本文提出了在表面活性剂ＴＰＣ存在下，Ｉ３＾－间接光度法测定痕量硒。该方法灵敏度高，除铁外其他离子基本无干扰，选择性好，测定２．０μｇ Ｓｅ（Ⅳ）的样品１０次，ＲＳＤ＝３．９％，精密度较好，适用于水样中Ｓｅ（Ⅳ）的测定，实测了天然水中硒，结果满意。     

氧化石墨烯负载纳米零价铁(rGO-nZⅥ)去除地下水中Cr(Ⅵ)的XPS谱学表征

纳米铁广泛用于水中重金属离子的去除,但由于其易团聚的特性,在地下水中迁移性差,使其修复效果降低。氧化石墨烯具有吸附重金属的作用,但由于其表面带有负电荷,对带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))吸附作用较弱。以氧化石墨烯(GO)为载体,采用液相还原法制备的氧化石墨烯负载纳米铁(rGO-nZⅥ),在改善纳米铁的分散性的同时,利用nZⅥ将带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))还原为带正电的三价铬(Cr~(3+)),增强了氧化石墨烯对其吸附的性能。利用XRD和TEM对制备的rGO-nZⅥ进行表征,表明制备的rGO-nZⅥ近似球形,粒径为20~100nm;零价铁负载在GO表面。应用rGO-nZⅥ处理Cr(Ⅵ)污染的地下水,Cr(Ⅵ)的去除效率可达到100%,材料的最佳投加量与Cr(Ⅵ)浓度呈线性正相关。采用X光电子能谱(XPS)分析铬和铁的存在形态,并通过XPAPEAK41分峰后证实,Cr(Ⅵ)首先被还原为Cr(Ⅲ),进而生成Cr(OH)3吸附到材料表面。由XPS图看出,经24h反应,69.8%的Cr(Ⅵ)转化为Cr(Ⅲ)吸附到材料表面,此时仍具有Fe0的峰,证实材料具有很强的还原吸附铬的能力,且仍具有缓慢释放电子的能力,有利于后续长时间的修复。该结果对于利用rGO-nZⅥ处理地下水Cr(Ⅵ)污染具有重要的理论意义和实用价值。     

微波消解-氢化物-ICP-AES联用技术研究Se(Ⅳ)在小鼠衰者模型体内的生物代谢

硒作为人和动物体内必需的微量元素,其在生命代谢过程中的特殊作用日益受到广泛关注。本文以D半乳糖作用下人工训练的小鼠衰老模型为实验对象,经腹腔注射不同剂量的亚硒酸钠(Na_2SeO_3)水溶液后,应用微波消解-氢化物发生-ICP-AES联用技术分析Se(Ⅳ)在相应小鼠体内血浆、肝脏、脑等重要生命器官中的代谢分布,并同未注射Se(Ⅳ)的衰老模型组及对照组进行比较,同时结合小鼠相应生命组织内的主要含硒酶(GSH-Px)的活性指标进一步讨论了硒在哺乳动物体中的抗衰老作用。     

Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA相互作用的影响

利用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合模式、结合常数的影响.结果表明,Se(Ⅳ)的加入使水杨酸与DNA由嵌入式结合转变为沟槽结合,结合作用力由琉水作用力转变为氢键和范德华力,同时结合常数变大,说明Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合起促进作用,这可能是由于Se(Ⅳ)和水杨酸形成络合物,又通过水...     

XPS研究Nd表面氧化物的生长过程

用X射线光电子能谱(XPS)研究新鲜Nd表面在不同氧气和空气进气量的情况下,表面氧化物的生长过程.发现氧化层由氧化物、氢氧化物及表面化学吸附水三种成分,这三种成分的增加与进气量都存在正比对数关系,氧化物和吸附水在一定进气量后趋于饱和,而氢氧化物持续不断增加,最终氢氧化物占据主要地位. 关键词： X射线光电子能谱(XPS) Nd 氧化     

FTIR和XPS对沸石合成特性及Cr(Ⅲ)去除机制的谱学表征

以粉煤灰为原料,采用优化的水热晶化法合成沸石,使用XRD,SEM和ζ电位分析沸石产品的组成特性,借助FTIR和XPS等揭示废水中Cr(Ⅲ)的去除机制。合成产品主要为NaP1型沸石,在pH值8～12区间内,ζ电位由-8.72mV降到-24.46mV。准二级方程和Langmuir等温线对试验的拟合效果更好,理论饱和吸附量为33.557 0mg.g-1。FTIR图谱表明—OH和Si—O类官能团在反应过程中有重要贡献。XPS全谱发现:结合能576.45eV为Cr(2p3/2)的特征峰,揭示了吸附过程的有效性。吸附Cr(Ⅲ)后,沸石中Si—Si和Si—O对应的结合能增加了0.25和0.60eV,含Si官能团可能与Cr(Ⅲ)发生了配位反应。O(1s)的结合能在反应后变得更低。这些证据表明:沸石对Cr(Ⅲ)的去除过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。     

玻璃中CdS(Se)微晶的光谱性质

实验测量了玻璃中CdS(Se)微晶的吸收光谱,激发光谱和发射光谱,并观察了10～300K范围内,温度对光谱性质的影响.把实验结果和相应晶体的测量结果作比较,讨论了可能的发射机制.     

混合型尿路结石的XPS和XRD联合分析

为了深入了解广东省珠江三角洲尿路结石的组份,为临床的相关研究和预防提供参考,采用X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线衍射法(XRD)对6例典型的混合型尿路结石成份和物相进行了分析。结果表明,所检尿石成份合一水草酸钙、二水草酸钙、羟基磷灰石,其中2例含有少量磷酸铵镁。随着尿石中磷酸盐的增加,一水草酸钙(COM)的含量减少,二水草酸钙(COD)含量增加,表明磷酸盐的沉积抑制了高能量的COD向低能量的COM转化。采用XPS和XRD联合分析,可以较为准确地检测尿路结石的组份和物相。     

萃取石墨炉原子吸收光谱法测定Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)

本文以APDC,DDTC萃取石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的含量。方法灵敏度可达到10~(-9)级,变动系数5.6%,Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的回收率分别为91.7%～105%和95%～105%,线性范围0～100ng/g。     

中性红催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

利用硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)强烈催化氯酸钾氧化中性红褪色反应,建立一种快速测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法.结果表明:最大吸收波长为530nm,检出限为2.4×10-9g/mL,摩尔吸光系数为2-71×104L·mol-1·cm-1,硒含量在0.1-0.4/μg/25mL范围内呈线性关系,线性回归方程为AA=0.0045 0.4271CSe(Ⅳ)(μg//25mL),相关系数r=0.9996,直接用于黑木耳、黄花菜和香菇中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意.     

FTIR和XPS光谱分析Co-V-O催化剂的丙烷氧化脱氢活性氧物种

制备了正钒酸钴Co₃V₂O₈,焦钒酸钴Co₂V₂O₇和偏钒酸钴CoV₂O₆三种催化剂,进行了XRD,TEM,BET,FTIR,XPS,H₂-TPR和电导等表征, 并测试了他们的丙烷氧化脱氢(ODH)制丙烯催化性能。对各催化剂的FTIR主要吸收峰做了经验归属, 并对其O(1s) XPS谱进行了分峰拟合,计算了催化剂表面不同氧物种的含量。制得的催化剂晶粒均匀,平均粒径为20～30 nm,Co₃V₂O₈和Co₂V₂O₇具有p-型半导体性质,CoV₂O₆表现n-型半导体性质。p-型半导体Co₃V₂O₈和Co₂V₂O₇的丙烷ODH催化性能优于n-型半导体CoV₂O₆,当丙烷的转化率在10%时,在Co₃V₂O₈,Co₂V₂O₇,CoV₂O₆催化剂上丙烯选择性分别为48.12%,47.82%,35.24%。FTIR,XPS,H₂-TPR和电导的研究结果表明,正、 焦钒酸钴催化剂内各种价态钒之间易于进行氧化还原反应和形成氧缺位,钴含量的增加有利于丙烷转化的未充分还原的氧物种O-₂,O2-₂,O-等增加,可以判断未充分还原的氧物种Oδ-(0＜δ＜2)是丙烷ODH活性氧物种。     

H2Se(X1A1)分子的解析势能函数

使用密度泛函B3LYP方法和 6-311++G**基组,在优化H2Se(X1A1)基态结构,确定其正确离解极限,计算所有两体项和三体项参数基础上,建立了H2Se(X1A1)的多体项展式解析势能函数。其中对处于激发态两体项HSe(A2∑+)的计算,则使用SAC-CI方法。H2Se(X1A1)的等值势能图准确地表现了其结构和势能面的特征。     

不同表面状态镀锡钢板铬酸盐钝化膜中铬元素的XPS分析

用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析的方法,对铬酸盐钝化镀锡钢板的正常表面及缺陷点处铬元素的含量、价态以及由铬元素组成的化合物进行了研究。用超声波的方法对铬酸盐钝化镀锡钢板进行处理后,研究了超声波处理对缺陷处的铬元素的含量、价态的影响。结果表明,钝化膜中主要含有Cr,O, Sn元素。镀锡铬酸盐钝化膜中正常表面的铬元素主要是以Cr(OH)₃,Cr单质以及Cr₂O₃的形态存在。在对镀锡板表面进行阴极电解钝化的过程中,Cr(Ⅵ)发生了转化,价态降低。在缺陷处,除了有Cr(OH)₃和Cr₂O₃以外,还有微量的Cr(Ⅵ)存在。在缺陷处铬元素的含量低于正常表面,在超声波清洗处理后,缺陷处铬元素的含量明显低于不经超声波清洗的含量。施加的超声波因产生强烈的洗脱作用,使吸附在缺陷处的微量的Cr(Ⅵ)消失。     

铈(V)与左旋多巴的荧光反应及其分析应用

研究了左旋多巴与Ce(Ⅳ)在碱性体系中的荧光特性.实验发现,左旋多巴具有弱的内源性荧光,在pH为9.15的伯瑞坦-罗比森Britton-robinson(BR)缓冲介质中可与Ce(Ⅳ)发生反应,使其荧光强度显著增强,据此提出了测定左旋多巴含量的荧光分析新方法.左旋多巴含量在0.08-3.6μg/mL范围内与其荧光强度呈...     

AgGa(Se1-xSx)2晶体组分和光学性能

制备了组分ｘ＝０．２,０．５,０．７５的ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２单晶体。报道了它的一些光学性能。计算表明,如采用１．０６μｍ光源泵浦Ａ（ｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２晶体的Ⅰ型光能量振荡,当组分ｘ＝０．６５时便可获得１．４－１２μｍ连续调谐中红外光谱。     

Ge/Si混合物纳米薄膜中Ge钠米颗粒氧化态的XPS研究(英文)

pacc:7300,3320R TheoxidationstatesofGenanoparticlesin thesurfacelayerofGe/SifilmwerestudiedbyX-rayphotoelectronspectroscopy.Newfeatures appearedatthehighbindingenergysideofthe XPSGe3dpeakwhensampleswereannealedin atmosphere,whichwerecausedbythelargein ter…     

AlM(M=O,S,Se,Te,Po)势能函数和光谱研究

本文用B3LYP方法,相对论有效实势,其中铝原子用6-311 G(d,p)基组,其它用sddall基组分别对AlM(M=O,S,Se,Te,Po)分子进行了优化计算,得出了它们的平衡结构和双原子分子光谱常数.计算结果表明:它们的基态结构分别为AlO(2Σ),AlS(2Σ),AlSe(2Σ),AlPo(2Σ),其中AlO和AlS的计算数据与实验结果是一致的.氧簇元素原子与铝结合的中性双原子分子的平衡距离,随原子序数的增加而增长,离解能随原子序数的增加而减小,但它们都能形成稳定的双原子中性分子.它们的谐振频率随原子序数的增加而减小,它们的最低空轨道和最高占据轨道能量随原子序数的增加而略有增加,但变化不大.其能隙随原子序数的增加而略有增加.本文从理论上系统地研究了氧簇元素的原子(包括放射性较强,不太稳定的Po)与铝原子形成的中性双原子分子的光谱和分析势能函数.     

透射式GaAs光电阴极组件在真空烘烤后表面氧化的XPS分析

介绍了GaAs光电阴极在高温烘烤后不同深度上Ga原子和As原子氧化的XPS分析结果,并对GaAs中的Ga原子比As原子更容易氧化以及GaAs光电阴极在经过高温烘烤后,其激活所能达到的阴极灵敏度偏低的现象进行了分析.     

硅片上超薄氧化硅层厚度测量的XPS标准曲线法

提出一种新的处理方法-XPS标准曲线法来测量硅片上超薄氧化硅层(SiO2/Si)的厚度。该方法利用一系列氧化硅厚度(d)准确已知的SiO2/Si标准样品,分别记录其氧化硅和元素硅的Si(2p)谱线,并得到峰高比(R),然后将厚度(d)对峰高比(R)作图得到标准曲线。在相同的实验条件下,测得未知样品氧化硅和元素硅的Si(2p)谱线并计算其峰高比,通过插入法在标准曲线上得到相应的氧化硅层厚度。SiO2/Si标准样品由设备一流和经验丰富的权威实验室提供,其氧化硅厚度采用多种方法进行测量比对。实验表明:基于氧化硅厚度准确知道的标准样品制作的XPS标准曲线,用于硅片上超薄氧化硅层厚度测量时具有快速、简便和比较准确等优点,有较好的实用价值。     

GS-MBE生长的GaP/Si的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)深度剖析方法对气体源分子束外延(GS-MBE)生长的GaP/Si异质结构进行了详细的分析.其结果表明:(1)外延层内Ga、P光电子峰与GaP相相符,且组份分布均匀,为正化学比GaP.(2)在不同富PH₃流量条件下生长的样品,其表面富P量稍有不同,而GaP外延层内的测试结果相同.界面也未见有P的富集.(3)XPS剖析至GaP/Si界面附近,随外延层界面向衬底过渡,Si2p光电子峰向高结合能方向移动,且其结合能高于原衬底p型Si,接近于n型Si.但Ga、P光电子峰未发现有明显能移.(4)在XPS检测限内,外延层内和界面都未见有C、O等沾污.这一研究表明:无污染的本底超高真空、相对过剩的富₃生长环境、成功的Si衬底清洗方法等措施保证了GS-MBE生长出正化学比GaP/Si外延异质结构.