反相离子对高效液相色谱法测定杀虫单

用反相离子对色谱法测定了杀虫单原粉中杀虫单的含量，色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳＩ ２５０ｍｍ·４．０ｍｍｉ．ｄ．５μｍ。流动相为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－０．００５ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴倾铵，检测波长２４２ｎｍ，在上条件下，杀虫单原粉中杀虫单与杂质完全分离，方法操作简便，快速准确，可用于原粉中杀虫单的分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星

1　前言恩诺沙星 ( enrofloxacin,ERFX)系全合成新一代喹诺酮类抗菌药、具有高效、广谱 ,耐药菌极少、副作用小等优点 ,是当今世界动物用最佳的抗感染类药物之一[1～ 5] 。Kung等[3] 认为 ERFX抗菌是其在体内代谢为环丙沙星 ( ciprofloxacin,CPFX)而发挥作用的。有关分析 ERFX文献较少[2 ] 。为了研究 ERFX的药代动力学 ,本文建立了 ERFX测定的反相离子对 HPLC分析方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱系统 ,具CTO-6A柱箱、SCL -6A系统控制器、SPD-6AV紫外 -可见检测器和 C-R3 A色谱数据处理机…     

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V(乙腈)∶V(0.010 mol/L乙酸铵)=57∶43(pH 4.50)为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05~20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~9.6%。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁

尼古丁(nicotine),又称烟碱,是烟草及其制品中含量最丰富的生物碱,会导致吸烟成瘾;可天宁(cotinine)是尼古丁在人体代谢过程中的主要产物。尼古丁和可天宁分布于人体头发和体液中,作为重要的生物标记物,常用以衡量烟草对人体健康的影响程度,受到生物医学、环境科学及烟草健康研     

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离.色谱柱采用SupelcosilTMLC-18,流动相为乙睛:甲醇:水=70:10:20(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6 mmol/L,用氢氧化钠调pH值至6.在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性.     

反相离子对色谱法及其应用

由于反相离子对色谱采用目前使用最为广泛的反相高效液相色谱柱,在一般的通用型高效液相色谱仪上,一次运行可同时分离分析离子型和中性化合物,分析速度快,效率高且操作简便,因此近年来越来越受到人们的重视。 早期的反相离子对色谱是将固定液涂渍在担体     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

反相高效液相法测定四环素类抗生素

 利用高效液相法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。     

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0．02mol／L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0．8mL／min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97．3％和101．4％：RSD为0．6％和1．9％。     

反相高效液相法测定血清中的佐匹克隆

 建立了测定血清中佐匹克隆的反相高效液相法 (外标法 )。血样用正丁基氯提取后进行分离。采用的柱为LiChroCART 12 5 4柱 (LiChrospher 6 0RPselectB填料 ,5 μm ,12 5mm× 4mmi d ) ,流动相为乙腈 0 0 2mol/LKH2 PO4缓冲溶液 (体积比为 2 0∶80 ) ,紫外检测波长为 2 5 4nm。当佐匹克隆在血清中的添加质量浓度分别为 4 0 0 μg/L ,16 0 0 μg/L和6 4 0 0 μg/L时 ,血清中佐匹克隆的回收率分别是 (73 4± 3 2 ) % ,(82 2± 4 1) %和(90 3± 4 5 ) %。方法的最低检出限为 15 μg/L。方法适用于法庭毒物分析 ,简便、快速。     

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

草一光可湿性粉剂活性成分的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定15.5％草一光可湿性粉剂中的异丙甲草胶和苄嘧黄隆两种活性成分,以V（甲醇）：V（酸性水）=70：30作为流动相,采用ZORBAXSB-C18色谱柱。方法回收率达98.1％～102.6％,变异系数为0.4％～0.8％。     

反相高效液相色谱法用于葛根黄酮提取物的分离与主要活性成分的测定

采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲酵—水为流动相进行梯度洗脱，在0-10min内将葛根黄酮提取物进行分离，并在250nm检测，采用标准加入法对实际样品中的葛根素含量进行了分析。结果表明：平均回收率为94.8％，RSD为2．4％。