基于杯［4］芳烃探头的固相微萃取-毛细管电泳法测定尿样中的兴奋剂普萘洛尔异构体

采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯［4］芳烃羟基硅油探头,运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用,结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响,比较了杯［4］芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能,结果表明基于杯［4］芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应。利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0.05~10 mg/L,检测限为8~10 μg/L,相对标准偏差小于6.5%(n=6),两种异构体的加标回收率为86%~107%(n=5)。该探头的可重复使用(＞150次)性能良好。     

基于杯［6］芳烃萃取头的固相微萃取-气相色谱法测定啤酒中痕量的酞酸酯类化合物

选用自制杯［6］芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法。采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5%,加标回收率为86.3%～109.3%。采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L。迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移。     

固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验,偶染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后,用固相微萃取技术萃取富集后,用ＧＣ－ＭＳ分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pＨ值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。     

Nafion涂层固相微萃取探头的制备

采用Nafion作为固相涂层在不锈钢丝上涂制了固相微萃取 (SPME)探头 ,研究了它的特性 ,并与类似商品探头作了比较。该探头具有萃取量大、可比商品探头 (SPME)的富集率高 1个数量级 ,灵敏度高、寿命长、且不易折断等特性。由于Nafion有很强的极性 ,因此它对极性化合物有很强的萃取能力 ,适合萃取醇等物质。用该探头测定了醇类物质 ,检出限达 2 0～ 60ng·ml-1,相对标准偏差RSD <5 %。     

杯[4]芳烃顶空固相微萃取-气相色谱法快速分析环境样品中的多氯联苯

本文以多氯联苯(PCBs)模拟水样为实验样品,优化了杯[4]芳烃探头顶空固相微萃取(HS-SPME)的分析条件,并将杯[4]芳烃探头和商用PDMs探头对PCBs的萃取效果进行了比较。利用杯[4]芳烃-HS-SPME法与USEPA608法同时测定了模拟水样和典型污染地区环境样品中的多氯联苯。研究结果表明：杯[4]芳烃SPME探头对样品中高氯代PCBs的萃取效果优于商用PDMs探头;杯[4]芳烃-HS-SPME和USE-PA608法对同一样品的检测结果一致;该法对水样中PCBs的检出限达1～6ng／L,比USEPA608法的灵敏度提高近3个数量级。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取复合涂层的研制及其应用

采用溶胶-凝胶方法制备了三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头, 通过对多环芳烃和酞酸酯(PAEs)的分析考察了新型C[6]/OH-TSO探头的性能. 结果表明: 杯[6]芳烃SPME探头对这些非极性和弱极性的芳香化合物有很好的萃取效果和选择性, 具有耐高温、使用寿命长等特点. 建立了SPME与气相色谱-氢火焰(GC-FID)联用测定化妆品中PAEs的方法. 该方法检测限低, 重现性好(RSD＜9%), 线性范围宽(2～3个数量级). 回收率在83.42%～98.85%之间.     

固相微萃取的发展近况

固相微萃取（SPME）是一种新型的样品预处理方法，随着对此技术发展的深入理解，新型SPME装置不断得到应用和发展。本文对其原理、装置、应用和发展的现状进行了综述。     

固相微萃取活性炭涂层萃取头对水中有机物的定性分析

对自制的固相微萃取（SPME）活性炭（AC）涂层萃取头进行了评价。该涂层富集能力强,对苯系物（BTEX）的富集率达到14．5～19．2倍;热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,260℃解吸条件下可反复使用140次以上。其与聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层相比,尽管萃取量略小,但其具有更高精密度和准确度,而且其萃取和解吸平衡时间减少为聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的一半以上。应用AC涂层SPME法和液-液萃取（LLE）法对松花江水进行了气相色谱-质谱（GC-MS）定性比较分析。两种方法分别检测到50种（主要是挥发和半挥发性的弱极性和非极性）和44种（主要是挥发性差、与正己烷相容性较强）化合物。     

聚甲基苯基乙烯基硅氧烷固相微萃取探头的特性

用溶胶－凝胶及自由基引发交联方法，成功地制备了聚甲基苯基乙烯基聚硅氧烷和羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头，与进口商用探头比较，研制的探头对芳香化合物具有高的萃取能力和热稳定性（350℃）以及长的使用寿命。     

新固相微萃取—气相色谱法分析大气中芳烃物质

用石墨吸附质棒固相微萃取装置吸附、富集大气芳烃污染物，于气相以谱中解吸并分析。实验表明此法具有无溶剂、快速、简便、灵敏等优点，具有很大的实用性。     

Solid-Phase Microextraction of Aromatic Amines with an Amide Bridged Calix[4]arene Coated Fiber

Detection of aromatic amines without derivatization was carried out using a new solid-phase microextraction fiber coated with 25,27-dihydroxy-26,28-(1,10-dioxo-4,7-diaza-3,8-dioxooctamethylene)-p-tert-butylcalix[4]arene (amide bridged-C[4]). The new fiber shows excellent selectivity and sensitivity for the tested amines (aniline, o-toluidine, 2,4-dimethylaniline, 3,4-dimethylaniline, N-ethyl-m-toluidine, and N,N-diethylaniline). The coating has high thermal stability (up to 380 °C) and solvent stability. Experimental conditions, such as extraction temperature and time, pH and ionic strength were optimized. The method proposed here shows good linearity and low detection limits ranged from 1.2 to 40 ng.L^–1. Application of this method was demonstrated through the determination of aromatic amines in wastewater from a pharmaceutical plant.     

三甲基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶方法制备了三甲基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头,通过与气相色谱-氢火焰(GC-FID)联用测定了土壤中的多环芳烃(PAHs)。考察了影响萃取效率的因素如时间、温度和盐浓度等,比较了杯[6]芳烃探头和杯[4]芳烃探头以及商用PDMS探头对PAHs的萃取效果。结果表明:杯[6]芳烃SPME探头具有耐高温(380℃)、使用寿命长(7200次)等特点,对样品中PAHs的萃取效果明显优于其它探头。本方法检出限低(0.008~0.440mg/L),重现性好(RSD<7%),线性范围宽(3个数量级)。回收率在70.20%~105.1%之间。     

对叔丁基杯[n]芳烃酰胺衍生物的合成及其对某些金属离子的萃取性能

对叔丁基杯[n]芳烃酰胺衍生物的合成及其对某些金属离子的萃取性能;杯芳烃; 酰胺衍生物; 金属离子; 萃取; 离子识别     

酰胺型杯[4]聚硅氧烷用作气相色谱固定相的研究

将合成的两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ「４」Ａ和Ｍ－Ｃ「４」Ａ－ＰＳＯ）用作毛细管柱气相色谱固定液,考察了产的色谱特性,柱效、极性及选择性,相变温度和稳定性。结果表明,两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷固定液具有优良的色谱性能、多环芳主一些芳香族位置异构体得到较好的分离。     

Sol-Gel Method for the Preparation of Solid-Phase Microextraction Fibers

ABSTRACT

A novel sol-gel method is applied for the preparation of solid-phase microextraction (SPME) fibers. Scanning electron microscopy experiments suggested a porous structure for the poly(dimethylsiloxane) (PDMS) coating. SPME-GC analysis provided evidence that the sol-gel fibers have some advantages, such as high thermal stability, efficient extraction rates, high velocities of mass transfer, and spacious range of application.     

四对-乙酰胺苯磺酰氧基杯[4]芳烃的合成

以对叔丁基苯酚为起始原料,通过缩合、取代反应合成了25,26,27,28-四对-乙酰胺苯磺酰氧基对叔丁基杯[4]芳烃,其结构经FT—IR,^1H NMR和FAB-MS表征。     

Solid-phase Microextraction with Benzoxy-calix[6]arene Fiber Coupled to Gas Chromatography for the Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water

Headspace solid-phase microextraction(HS-SPME) with sol-gel calix[6]arene-containing fiber followed by gas chromatography with a flame ionization detector was used to examine the composition and distribution of seven polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in water. The novel SPME fiber exhibited higher extraction efficiency to PAHs compared with poly(dimethylsiloxane) and other calixarene-containing fibers. Extraction/retention mechanism based on the interactions between calixarenes and PAHs was discussed. ...