基于光波导传感器检测水溶液中的二甲胺

本文通过光波导传感器实现了对水溶液中二甲胺的快速检测。以溴百里酚蓝(BTB)为敏感试剂,正硅酸乙酯(TEOS)水解后生成的具有网状结构的SiO_2凝胶为支撑材料,制成溴百里酚蓝嵌入SiO_2凝胶膜/K+交换玻璃光波导敏感元件(TEOS-BTB)。利用该敏感元件检测水溶液中的胺类物质,同时优化敏感元件的制备条件。实验结果表明,室温下,该敏感元件对水溶液中的二甲胺具有较高的灵敏度,检测限(信噪比S/N=6.5)为0.4 mg/m~3,响应时间为8 s,恢复时间为17 s。在0.4~110 mg/m3质量浓度范围内,浓度和输出光强度的对数值有良好的线性关系(R=0.98)。     

基于甲酚红可逆变色反应的光波导二甲胺传感器

本文介绍了一种利用平面光波导传感器快速检测二甲胺水溶液的新方法。以甲酚红嵌入的二氧化硅凝胶膜作为传感材料,通过传感材料与胺类溶液接触后发生颜色变化,引起输出光强度变化,进而得到被测物及其浓度的有关信息。在实验中利用溶胶-凝胶法制备了对二甲胺水溶液有光学响应的光波导传感元件,室温下测定其敏感特性。测试结果表明,该敏感元件对二甲胺水溶液有快速的响应。响应时间和恢复时间分别是4s和18s,且在0.04~220mg/m3浓度范围内对二甲胺水溶液呈现良好的线性关系(R2=0.9913),与其他检测方法相比,本方法检出限(S/N=4.2)较低,为0.04mg/m3。     

八乙基卟啉膜/K~+交换玻璃光波导传感器的制备及对甲胺的气敏性研究

利用旋转-甩涂法(Spin-coating)将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面,制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应,同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明,该敏感元件对甲胺具有较高的灵敏度,检出限(信噪比S/N=5.1)为1.0×10-8V/V0,响应时间为1.2 s,恢复时间为2.3 s,在平行试验中,其结果具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.1%,证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。     

四苯基卟啉钴-溴百里酚蓝复合薄膜/K~+交换玻璃光波导传感元件的制备及胺类气体的检测

以四苯基卟啉钴(CoTPP)/溴百里酚蓝(BTB)作为敏感材料,利用旋转甩涂法将其做成薄膜固定在钾离子(K~+)交换玻璃光波导表面,研制了高灵敏的CoTPP—BTB复合薄膜/K+交换玻璃光波导传感元件,并对挥发性有机气体进行检测。实验结果表明,室温下该传感器对甲胺气体具有较好的选择性响应,能够检测体积分数低至1×10~(-7)(V/V)的甲胺气体,响应时间和恢复时间分别为2 s和35 s,信噪比(S/N)为6.8,RSD0.20%(V/V=1×10~(-6))。平行实验中,在1×10~(-7)~1×10~(-3)(V/V)范围内,体积分数与输出光强度间线性关系良好(R2=0.99)。     

磷酸铁纳米薄膜复合光波导氨气传感元件的制备

将硝酸铁和甲醇、磷酸溶液按一定比例混合后,通过旋涂法制备了磷酸铁（FePO₄）纳米薄膜,测定了匀胶机转速对膜厚及烘干温度对膜厚和折射率的影响,并发现薄膜的烘干温度超过150 ℃时,薄膜的厚度（130 nm）和折射率(1.7)变化不大。将该薄膜固定在钾离子交换玻璃光波导表面,研制出FePO₄膜/K⁺交换玻璃复合光波导。酸碱指示剂溴百里酚兰（BTB）作为敏感试剂,固定在复合光波导表面,研制了BTB膜-FePO₄膜/K⁺交换玻璃复合光波导氨气传感元件。采用自装的光波导气体传感检测系统对不同浓度的氨气进行了检测。结果表明,该传感元件能够检测0.35 mg/m³浓度的氨气,并具有响应（10 s）及恢复（90 s）速度快、可逆性好、连续使用等特点。     

基于硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜的光波导传感器检测硫化氢气体

采用旋转甩涂法将硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜固定在K⁺交换玻璃光波导表面,研制出一种高灵敏硫化氢气体传感器。 传感膜与硫化氢(H₂S)气体作用时,薄膜颜色从紫色变为无色,从而降低薄膜对倏逝波的吸收,使传感器的输出光强度（信号）增强。 采用流动注射法对H₂S气体进行检测。 实验结果表明,H₂S传感器对浓度在0.14~56 mg/m3范围的H₂S气体具有良好的线性响应（r=0.99667）,检出限为0.11 mg/m³(S/N=3),相对标准偏差为4.0%,响应时间（t90）＜2 s。 该传感器具有灵敏度高、响应快、可逆性和重复性好等特点。     

ZnFe2O4薄膜/锡掺杂玻璃复合光波导敏感元件的研究

采用浸渍-提拉法,将铁酸锌溶胶固定在锡掺杂玻璃光波导元件表面,通过不同的热处理温度(400℃,500℃,600℃)得到ZnFe2O4薄膜/锡掺杂玻璃复合光波导敏感元件,且对低浓度的苯乙烯蒸汽进行检测。在500℃热处理的传感元件对苯乙烯(相同浓度的挥发性气体中)的响应较大,并在体积比2.0×10-10~2.0×10-6范围内有较好的响应。响应时间和恢复时间分别为17s和60s。     

偶氮苯-PVP复合薄膜光波导传感器检测苯乙烯

将掺杂偶氮苯（Azo）的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为敏感试剂,利用旋转甩涂法将其固定在钾离子（K⁺）交换玻璃光波导表面,研制了Azo-PVP复合薄膜/K⁺交换玻璃光波导气敏元件,并对其气敏特性进行研究。实验结果表明,该敏感元件对苯乙烯蒸汽有较好的选择性响应,其最低检测浓度为1.0×10^-8体积比（V/V₀）,响应-恢复时间分别为9 s和24 s。在浓度1.0×10^-81.0×10^-3（V/V₀）范围内,气体浓度与输出光强度之间有较好的线性关系。     

LiFe_(1-0.01x)Ni_(0.01x)PO_4薄膜干燥温度对其光学性质及气敏性的影响

将水热合成的Li Fe1-0.01xNi0.01xPO4(x=0.5,1.0)粉体作为敏感试剂,用旋转-甩涂法涂于锡掺杂玻璃光波导表面,在不同温度下进行热处理。采用紫外-可见分光光度计,测厚仪和平面玻璃光波导气敏测试系统(自组装)研究了薄膜干燥温度对Li Fe1-0.01xNi0.01xPO4薄膜光学及气敏特性的影响。研究结果表明,450℃下干燥的薄膜具有良好的光学透明性并对应的敏感元件显出良好的气敏特性。相同浓度的不同挥发性有机气体中,Li Fe0.99Ni0.01PO4传感元件对二甲苯气体有较大的响应,其检测响应范围为1×10-7~1×10-3(V/V0),响应-恢复时间分别小于5s和70s。     

微流控液液萃取-液液波导集成化分析系统

利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体/碳酸钠溶液双水相体系,实现了多相层流液液萃取.以具有较高折射率的离子液体为液芯,较低折射率的盐溶液为包层,实现了液液波导吸光度检测.据此建立了一种液液萃取与液液波导检测集成化的微流控分析系统.该系统对甲酚红试样的萃取率在93%以上,对甲酚红试样检测的线性范围为0.01~0.40 mg/m L,相对标准偏差为3.4%(n=11),检出限为3.8μg/m L(3σ).该系统将萃取分离与液液波导长光程吸光度检测集成在一起,为拓展吸光度检测在微流控系统中的应用提供了新思路.     

离子排斥柱分离 /蒸发光散射检测同时测定天冬氨酸钾镁-山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇

 采用TSKgelOApak A离子排斥柱分离、蒸发光散射检测同时测定了天冬氨酸钾镁 山梨醇注射液中的天冬氨酸和山梨醇。在流动相为水 (含 0 1% (体积分数 )三氟乙酸 ) 甲醇 (体积比为 9∶1)溶液、柱温为室温的条件下 ,天冬氨酸和山梨醇的质量浓度为 2 0 0mg/L～ 2 0 0 0mg/L时与其峰面积具有良好的线性关系 (r =0 999)。该方法对天冬氨酸和山梨醇的检测下限分别为 30mg/L和 2 0mg/L。测定结果表明 ,该注射液的光、热稳定性非常好。     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

TiO_2纳米多孔薄膜漏模光波导共振传感器研究小分子的光谱灵敏度

在玻璃基片上溅射约50nm厚的金膜,在掺有P123聚合物的TiO2胶体溶液中浸渍提拉基片,经高温热处理后获得厚度约为210nm的TiO2纳米多孔薄膜。以此双层膜为漏模光波导芯片,并结合卤钨灯光源、CCD光谱仪、棱镜耦合器以及流动测试槽构建了基于Kretschmann结构的光谱测量式漏模光波导共振传感器。以非吸附型蔗糖水溶液为折射率液体,测试了传感器的折射率灵敏度。结果表明,在给定溶液折射率范围(1.3330～1.3557)内,漏模光波导共振波长随着折射率的升高而线形增大。以离子型表面活性剂和溴百里酚蓝为小分子吸附质,考察了传感器对小分子吸附的响应特性。结果表明,与只有一层金膜的SPR传感器相比,多孔薄膜漏模传感器对小分子吸附质的灵敏度大幅提高,这由于小分子在TiO2多孔薄膜导波层内的大量吸附。     

Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件及其气敏性

采用溶胶-凝胶法将氧化钇(Y2O3)敏感膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,研制出了Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,并对挥发性有机气体进行了检测.通过XRD测试对敏感薄膜的结构及晶粒尺寸进行了表征.实验结果表明,在室温下Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件对二甲苯、氯苯气体有较好的选择性响应,其响应浓度范围为l×10-3 ～1×10-5(V/V).Y2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件具有灵敏度高、成本低、响应速度快、制作工艺简单和可逆性好等优点.     

瑞利光散射技术用于药物中盐酸米多君的测定

建立快速、准确、灵敏的检测药物中盐酸米多君的瑞利光散射(RLS)新方法。在pH 4.55 Tris-盐酸溶液和十六烷基溴化吡啶鎓溶液中,盐酸米多君与坚绿FCF反应生成三元离子缔合物,使体系的RLS信号显著增强并产生具有2个强散射峰的新RLS光谱。在最大RLS峰364 nm处,盐酸米多君的质量浓度在0.004～0.35 mg·L^-1范围内与缔合物的RLS增强强度(ΔI_RLS)呈线性关系,检出限(3S_b/S)为0.0031 mg·L^-1。加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为98.3%～102%和1.0%～1.3%。该法用于药物中盐酸米多君含量的测定,结果满意。     

四苯基卟啉锌薄膜/K+交换玻璃光波导传感器检测挥发性有机化合物气体

利用Alder法合成了四苯基卟啉锌配合物并对它进行表征;用匀胶机将一定浓度的四苯基卟啉锌溶液做成薄膜固定在钾离子(K⁺)交换玻璃光波导表面研制了高灵敏的四苯基卟啉锌薄膜/K⁺交换玻璃光波导传感器,并对挥发性有机气体进行检测。 实验结果表明,在室温下该传感器对低浓度的苯乙烯、二甲苯、甲苯等蒸气具有一定的响应,其中对苯乙烯的响应最大;能够检测到1×10^-9(V(苯乙烯)/V(空气))的苯乙烯蒸气,其响应和恢复时间分别为2和7 s。 该传感器具有灵敏度高,回复-响应时间快,可逆性等特点。     

热处理对LiFe1-0.01xY0.005xAg0.005xPO4薄膜光波导传感元件气敏性的影响

以FeSO4.7H2O,H3PO4,LiOH.H2O,AgNO3及Y(NO3)3.6H2O为原料,利用水热法一步合成出了LiFe1-0.01xY0.005xAg0.005xPO4粉体(x=0.5,1.0),并将该材料作为敏感试剂,用旋转-甩涂法做成纳米薄膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,在不同温度下进行热处理。采用紫外-可见分光光度计、测厚仪以及自组装的玻璃光波导气敏测试仪研究了热处理对LiFe1-0.01xY0.005xAg0.005xPO4薄膜光学及气敏特性的影响。研究结果表明:在450℃下进行热处理的薄膜元件具有良好的光学透明及较好的气敏特性。相同浓度的不同挥发性有机气体中,该传感元件对二甲苯气体有很好的选择性响应,其检测响应范围为1×10-7～1×10-3(V/V),响应-恢复时间分别小于5和100 s。     

刚果红交联聚乙烯醇薄膜／K^＋交换玻璃光波导检测氯化氢气体

用环氧氯丙烷为交联剂合成了刚果红(CR)交联聚乙烯醇(PVA)CR-PVA敏感试剂.用匀胶机将其做成薄膜固定在钾离子交换玻璃光波导表面,研制出一种光波导氯化氢气体传感器.CR-PVA薄膜碱式结构的最大吸收波长在600 nm以下,对波长为632.8 nm的激光吸收很弱;薄膜与酸性气体发生反应后强烈吸收波长在632.8 nm附近的导波或消失波;检测输出光强度的变化,即能够测出酸性气体浓度.测试结果表明,本传感器对低浓度HCl气体有快速响应,且对1.6～192 mg/m3范围内有良好的线性响应;SO2、NO2气体的浓度大于18000 mg/m3时才有响应,而对于高、低浓度H2S气体均无响应.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2:1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10～200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.999 4,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1 000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%～101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。     

高效液相色谱法测定皮革中20种溴代阻燃剂

建立了皮革中20种多溴联苯和多溴联苯醚阻燃剂的高效液相色谱测定方法。采用V(二氯甲烷):V(正己烷)=3:2混合溶剂作为提取溶剂,常温超声萃取30 min,经硅胶固相萃取柱净化,蒸发浓缩至近干后用甲苯定容。用甲醇-缓冲溶液(pH 7)为流动相梯度洗脱,C18反相萃取柱分离目标物质,于226 nm检测。通过优化色谱梯度洗脱条件,有效排除了溶剂峰对低取代物的干扰。结果表明,目标物质质量浓度在5.0~25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限(S/N=10)为5.20~41.7 mg/kg,选定物质六溴联苯和十溴联苯醚的加标回收率为91.3%~102.9%。该法对所采用的20种目标物质中的16种都具有良好的分离效果,且对高溴代物的响应较好,可弥补气相色谱法对高溴代物灵敏度低的问题。方法可用于皮革中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。