催化电位滴定法测定奶粉中微量锌

报道了一种以氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化KIO4氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定奶粉中微量锌的新方法。将该方法用于奶粉中锌的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99．0％,RSD为1．1％。     

双铂极电流滴定法同时测定锌和镉

1.亚铁氰化钾的沉淀反应可用双铂极电流滴定法指示终点,外加电压以50毫伏为宜。 2.在1M盐酸溶液中,亚铁氰化钾可使锌定量的沉淀为Zn_3K_2[Fe(CN)_6]_2,而镉不干扰。在同一溶液中加入固体硫酸铵使浓度达0.9-1.2M,则可使镉定量的沉淀为Cd_5(NH_4)_6[Fe(CN)_6]_4。 3.根据以上实验结果,拟定锌镉共存时的同时测定方法,并应用於海绵镉的分析得到满意的结果。     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

铅电解液中微量硫酸根离子的测定

铅电解液中由于存在大量的硅氟酸根,游离的硫酸根离子浓度与溶液中铅离子浓度之乘积远大于水溶液中硫酸铅的溶度积,估计在10~4倍以上。以前,大多采用加入饱和硝酸钾溶液,沉淀过滤分离硅氟酸根后,硫酸钡比浊法测定硫酸根,此方法在理论上有明显缺陷,分析结果变动大。笔者采用:称取铅电解液10ml于塑料王烧杯中(300ml),加入氢氟酸3～5滴,饱和溴水5ml,在低温处加热蒸发至近干,分别挥发去硅、砷、锑、锡。取下,冷却。再加入饱和硼酸2ml,盐酸(2mol·L~(-1))15ml,加热蒸发至近干,挥发除去过量的氟,进一步挥发除去砷、锑、锡。取下,冷却,加入EDTA-乙酸钠-乙酸混合溶液20ml,加热溶解盐类,并充分络合铅、铁、铋、铜,银等金属离子。加入适量抗坏血酸将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),消除Fe~(3+)水合离子黄色干扰。然后用硫酸钡比浊法测定,经多次试验发现,以聚     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

催化极谱法测定锌电解液中微量钴

在湿法炼锌厂 ,锌电解液中杂质钴对析出锌的质量和锌电解的电流效率影响较大。传统工艺用黄药净化除钴 ,对钴的测定要求是 1μg· ml-1,通常采用亚硝基 - R盐比色法测定。自采用锑盐深度净化工艺后 ,对钴的测定要求为 0 .1 μg· ml-1,亚硝基 - R盐比色法的灵敏度达不到这个要求。本文在文献 [1 ,2 ]基础上采用催化极谱法测定钴 ,在柠檬酸铵 -盐酸羟胺底液中 ,Co( )与丁二酮肟形成的络合物在示波极谱仪上产生波形良好的催化极谱波 ,波峰电位为 - 1 .1 V(vs.SCE)。Zn2 +在此底液中的还原极谱波的波峰电位为 - 1 .3V,严重影响 Co2 +的催化…     

黄芪中微量锌的测定

用分光光度法测定了黄芪中锌的含量,该法的平均回收率为99.01%.变异系数为1.50%.     

库仑滴定法测定六氟磷酸锂中微量水分

基于与卡尔-菲休试剂的反应用库仑滴定法测定了六氟磷酸锂中的微量水分.对同一试样的不同进样量(0.5～5.0 mL 共 10 份)按所提出方法对其水分进行了测定,所得结果在26.3～27.9 μg·g-1 之间,平均值为 27.4μg·g-1,相对标准偏差为 0.72%.     

微分脉冲极谱法测定锌电解液中微量锗

选用HClO_4-EDTA-茜素红-V(Ⅳ)体系,在悬汞电极上采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌电解液中的微量Ge,实验结果表明:Ge在HClO_4介质下和茜素红-V(Ⅳ)发生络合反应产生灵敏度极高的极谱波,峰电位为-0.424 V。Ge质量浓度在0.13~20μg/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检出限为2.3 nmol/L,其相对标准偏差为0.014%~1.2%,回收率为98.1%~102.4%。方法可应用于湿法炼锌电解液中微量锗的测定。     

铜电解液中微量硫脲的紫外光度测定

自Geyer提出在酸性镀铜液中分光光度测定硫脲的可能性后,后藤佐吉等详细研究了铜电解液中微量硫脲的碘量分光光度法。作者已将此法用于生产分析中。提出利用硫脲与铜形成的对紫外光具有特征吸收的络合物。本文在该工作基础上,研究了微量硫脲与铜形成络合物的条件;络合物的光吸收性质和络合比;共存组分的干扰情况及其消除方法。为铜电解液中微量硫脲的测定提供了一个简便、快速、较灵敏的分析方法,满足了生产实际的需要。     

人发中微量锌的测定

本文介绍用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)显色,乳化剂OP增溶,通过简易隐蔽分离,直接在水相中测锌。本法简便快速,结果可靠。1.试剂     

双极电流滴定法测定铜

在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀（Ksp,=2×10~(-13)）,专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸（1 1）20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪（自制）     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

极谱法快速同时测定锌电解液中微量铜、镉、钴

铜、镉、钻在了丁二酮肟－氯化铵－柠檬酸钠－ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中有灵敏的极谱波。其峰电位分别为－０．２４Ｖ、－ ０．７９Ｖ和－０．９３Ｖ,线性范围分别为４ × １０~（－６）～ ４ × １０~（－３）、５ × １０~（－６）～ ５×１０~（－３）、１×１０~（－７）～１×１０~（－４）ｇ／Ｌ,检测限分别为２×１０~（－６）、４ × １０~（－６）和５×１０~（－８）ｇ／Ｌ。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量铜、镉、钴的测定,结果令人满意。     

锌焙烧矿中微量银的电流滴定

对于碘化物在铂电极和热解石墨电极上的氧化行为,玻碳电极上的计时电位法均已进行了研究。锌焙烧矿中微量银的分析常采用火试金法或原子吸收光谱法,但测定值后者常高于前者。电流滴定有较好的精密度和准确度。以铂电极为指示电极电流滴定半导体材料银-镓-硫中的银已有报导。我们探讨了碘化物在旋转玻碳电极上的氧化波,并应用于锌焙烧矿中微量银的电流滴定,采用氟化铵和EDTA掩蔽干扰元素,矿样可不经分离直接滴定,方法简便。     

流动注射—光度滴定法测定锌净化液中锌

用流动注射光度测定法实现了锌净化液中高含量锌的快速自动测定，方法简单，虽仅采用传统的ＥＤＴＡ和锌的配合反应，以二甲酚橙为指示剂，但借助在制的ＣＰＡＣ－Ⅲ型分析仪，达到了运用微量分析的手段进行常量分析的目的，方法直接应用于测定锌净化液样品，分析速度为每小时测定６０个样品，结果令人满意。     

倍数光度滴定法测定微量过氧化苯甲酰

联合应用BPO与KIO3(在KI存在下)的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理,使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍,方法的检出限可达0.1 mg.L-1。在面粉实样分析中,测定结果的RSD值在1.3%~2.8%之间,加标回收率在98.6%~102.2%之间。提出的方法所得测定结果与国标法(GB/T 18415-2001)所得结果一致。     

化学滴定法测定丙烯中微量羰基硫

羰基硫是丙烯中极其有害的杂质之一,它使丙烯聚合反应的链终止;当总硫含量(包括羰基硫)在7×10-6以上时,聚合反应明显受影响,催化剂活性下降,粉料中出现塑化块[1]。独山子石化公司乙烯厂70kt/a聚丙烯装置采用Himont公司的Spheripol环管反应器液相本体聚合工艺,该工艺要求精制后丙烯中羰基硫(COS)含量不大于0.02×10-6mol·L-1。可见,准确、及时地测定丙烯中微量基羰基硫非常重要。本文用化学滴定法测定丙烯中微量羰基硫含量[2],经过在现场生产实践中的应用,效果良好。1　试验部分1.1　仪器与试剂乙二胺:使用前需蒸馏EDTA溶液:0.1mol…     

电位滴定法测定钒电池电解液中不同价态的钒

钒电池是以钒离子溶液为正负极活性物质的蓄电池[1,2]。钒各种价态的化学行为都很活跃,其中VO 2/VO2 及V3 /V2 两电对电位相差约为1.25 V。钒电池的工作原理如下:正极:V(Ⅳ)→V(Ⅴ) e充电V(Ⅴ)→V(Ⅳ)-e放电负极:V(Ⅲ) e→V(Ⅱ)充电V(Ⅱ)-e→V(Ⅲ)放电基于钒电池具有优于其它氧化还原电池的特点,如无交叉污染、反应速度快、可深度放电、易于增减电池功率和容量等,因而有着广泛的用途,如电网调峰、应急电源、动力电源等。由于钒电池正负极的活性物质均为钒离子,钒离子的电化学反应程度决定着电池的充放电效率,因此有必要建立一种经济、简便、安全、有效的价态钒分析方法。价态钒的分析方法主要有发射光谱法和电位滴定法等,目前钒电池用电解液中价态钒的分析以电位滴定为主,但报道的均是使用毒性较强、对人体危害较大的重铬酸钾作为滴定剂[3,4],而且操作相对繁琐。本法提出了一种以硫酸亚铁铵溶液为滴定剂的安全、简便、有效的各种价态钒的电位滴定分析方法。1试验部分1.1分析原理在强酸性介质中,4种价态钒离子不能3种以上共存,高价钒与低价钒氧化还原反应,这个反应是完全的也是定量的。因此本法以下面三个化学反应...     

非水库仑滴定法测定锂电池电解液中游离酸的含量

锂电池因具有能量密度大、电压高和记忆效应小等优点,被广泛用于新能源汽车的制造,其中六氟磷酸锂(LiPF6)电解液是该电池的重要组成部分,其质量属性决定了锂电池的性能差异[1-2]。由于六氟磷酸锂稳定性较差,易发生水解和热分解,导致电解液中的游离酸含量上升,进而影响电池的容量.