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建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品. 相似文献
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从理论上分析了影响毛细管电泳法端盘状电极安培区检测区带展宽的诸因素,给出了区带展宽的模拟公式,通过实验考察了进样量,分离电压,检测器体体积对区带展宽的影响并验证了模拟公式。 相似文献
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单糖的高效毛细管区带电泳定量分析 总被引:8,自引:0,他引:8
生物体中常见的9种单糖经α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离,并以β-吲哚乙酸为内标,研究了9种单糖毛细管电泳的定量方法,结果表明浓度在0.2~4.0mmol/L范围内呈良好的线性。6次进样的标准偏差小于±3%。 相似文献
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应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白 总被引:8,自引:0,他引:8
摘要:研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm(40cm有效长度),检测波长200nm,血清用运行缓冲液(含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70)稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种(多一个未知的α0峰)。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特 相似文献
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毛细管区带电泳碳纤维电极电化学检测氯丙嗪 总被引:3,自引:0,他引:3
用毛细管区带电泳/电化学检测器检了氯丙嗪。在最佳实验条件下,测定氯丙嗪的线性范围为5*10^-7-1*10^-4mol/L;检测限为1*10^-7mol/L。此方法已应用于模拟尿样中氯丙嗪的测定。 相似文献
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毛细管区带电泳在氧氟沙星含量分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
氧氟沙星(OF)是第三代喹诺酮类药物中效果最好的广谱抗菌素之一。由于它在pH2~11范围内难溶于水与醇,给用HPLC法检测其含量带来一定困难。本文报告了用毛细管区带电泳(CZF)分离检测该药的方法。由于使用pH调制样品引入技术,克服了其溶解性不好给HPLC法所带来的困难。其实验条件为:50mmol/L硼砂(pH1.5)为电泳缓冲液,280nm为紫外检测波长,25kV为电泳电压。样品由高差进样方式引入分离毛细管(5.12cm×50μmi.d.,有效分离长度为38.5cm)。用磺胺作内标,OF在48~530mg/L及580~970mg/L范围内可进行定量分析。保留时间(tr)及相对紫外吸收(A(样品)/A(内标))的日内-RSD值分别小于1.0%和2.4%(n=6)。 相似文献
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采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。 相似文献
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A scheme for separation and detection of eleven priority phenols using capillary zone electrophoresis (CZE) coupled with amperometric detection is described. With a capillary of I.D. 50 μm and length 62.5 cm at 9 kV and an electrophoretic buffer of 20 mM CHES (pH 10.1), complete separation of the eleven compounds was achieved in less than 17 min. Amperometric detection was carried out using a carbon fiber microelectrode of diameter 9 μm inserted into the end of the detection capillary. Linearity over two orders of magnitude was generally obtained for the eleven priority phenols. With an electrode potential+1.10 V (vs. Ag/AgCl reference), the concentration limits of detection were in the sub-ppm (10?6 M) level. This method was successfully applied to analysis of priority phenols in industrial waste water. 相似文献
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毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸 总被引:4,自引:0,他引:4
有机酸毛细管电泳(CE)分析是90年代初首先被报道的[1],近年来有了较大的发展[2].采用CE法可进行不同基质样品如食品、饮料、尿液等样品中多种有机酸的同时分析[1,3,4].该法采用CE的阴离子分离模式,在电解质溶液中加入电渗流改性剂,使电渗流方向逆向,从而与阴离子的电泳方向一致,以缩短分析时间.常见有机酸在200um以上大多无紫外吸收,一般采用间接紫外检测方法[1,3],也可采用低波长紫外检测[4].低分子量阴离子的CE研究报道不多[5,6],有机酸的CE分离系统研究尚未见报道.本文系统地研究了毛细管电泳-间接紫外检测法分析… 相似文献
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毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
采用毛细管区带电泳,以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物:As(Ⅲ)、DMA、ANA、MMA和As(Ⅴ).用紫外吸收法在191nm波长下,对实验条件进行了优化;使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性;测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系,在最大进样量时测定了检出限,并将该方法用于合成样品的分析. 相似文献