氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香

建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%～116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品加入内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25∶75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值,采用内标法定量。结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9991,方法的定量检测限为0.1 μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求。     

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱(GC-MS)检测尿液样本中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的方法.1 mL尿液样本经100μL 3 mol/L盐酸去蛋白后,通过SPE法提取上清液中的目标物质及内标,提取物经衍生化后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析.该方法在0.1～3.2 mg/L范围...     

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,检出限(LOD)为0.3~0.6μg/L,定量下限(LOQ)为1.0~2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。     

固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术,实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数（r2）为0.999 1～0.999 9;检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.     

固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物

针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0～1 000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.999 1,方法检出限为4.49～9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%～98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法对奶制品中苯甲酸雌二醇残留的测定

建立了测定牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品前处理采用酶解、甲醇提取,经C18和NH2基固相萃取柱净化后,苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱分离,并在正离子电离模式和多反应监测模式下,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测.牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限分别为0.07、0.39 μg/kg,定量下限分别为0.2、0.95 μg/kg.在4、10 μg/kg加标水平下,牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率为76% ～90%,相对标准偏差为5.0% ～15.2%.     

固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

建立了固相萃取（SPE）气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅（Florisil）固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测（SIM）模式下以特征离子定量,用全扫描（SCAN）方法确证.方法具有良好的线性关系（R≥0.9953）和重现性（峰面积RSD≤9.1%）,最低检出限（S/N=3）在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3,BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor,4-MBC）、奥克立林（octocrylene,OC）和胡莫柳酯（homosalate,HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（N,O-bis（trimethylsilyl） trifluoroacetamide,BSTFA）为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱（0.5 g）,洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1：1,v/v）,水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差（n=3）均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中杜烯残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱联用内标法测定蔬菜中杜烯残留量的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相柱净化后,用气相色谱质谱联用仪进行检测.方法的检出限为0.005 mg/kg,经过不同实验室验证,样品中杜烯的平均基体添加回收率在81.0%～112.0%之间,室间精密度在1.03%～3.89%之间.     

顶空衍生固相微萃取-气相色谱质谱法测定聚碳酸酯树脂中的环境雌激素

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用测定聚碳酸酯树脂中环境雌激素4-枯基苯酚和双酚A的分析方法。优化了固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、pH等萃取条件及衍生化温度和时间、衍生化方式等衍生化条件，并对样品浸泡时间、浸泡温度等进行了研究。方法的线性范围为0．05μg/L～1mg／L，4-枯基苯酚和双酚A的检出限分别为50ng／L和0．5ng／L，相对标准偏差（RSD，n=5）分别为5．2％和1．6％，平均回收率（n=3）在90．50％～107．3％之间，该方法简单、快速、灵敏。     

气相色谱-质谱法测定血浆中31种游离脂肪酸含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010～0.050μg/mL和0.034～0.167μg/mL。以C_13∶0和C_23∶0为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21～31种FFAs,其中C_16∶0(棕榈酸)、C_18∶2n6c(亚油酸)、C_18∶1n9c(油酸)和C_18∶0(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs...     

全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯

本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定.通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证.同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案.水样体积在250 mL时,检出限为0.01～0.12 μg/L...     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。