微波消解ICP-MS测定烟草中痕量稀土元素

采用微波消解ICP-MS测定了烟草中痕量稀土元素,探讨了采用115In-103Rh双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用及利用干扰校正因子进行氧化物及多原子离子干扰的校正,方法的检出限为0.7~2.5 ng.L-1,测定下限为0.1~0.49 ng.g-1,RSD≤15%。用于不同产地的烟草中稀土元素分析表明,稀土元素的分布特性及分馏规律与当地的土壤环境有着密切的相关性,可用于烟草源区的定性判别和鉴定。     

ICP-MS同时测定植物性食品中稀土元素的方法研究

建立了植物性食品中16种稀土杂质(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法.考察了基体效应及质谱干扰,应用In内标,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差,建立修正公式校正质谱干扰.对照分析了参考标准物质.对所测定元素,校正曲线的相关系数为＞0.9990,方法的检出限低于2.2 pg/g(Sc为95pg/g),回收率为92%～106%,RSD优于3.2%(n=7).     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 …

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对５个标准参考物质的分析,定     

银菊珍珠胶囊中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定银菊珍珠胶囊中稀土元素的方法。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质（GBW 07603）和国际柑橘叶标准物质（NIST1572）中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法已被用于分析银菊珍珠肢囊样品中的稀土元素。     

电感耦合等离子体质谱测定中草药中痕量稀土元素的研究

本文报道了微波消解／ICP－MS测定中草药中痕量稀土元素的新方法。在优化实验条件下，方法的检出限为0.71-15.2pg/mL，相对标准偏差为0.80%-3.3%，加标回收率为87.4%-106%。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

ICP-MS法测定土壤中十五种稀土元素

采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出最佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量。结果表明,各个元素的方法检出限为0．004—0．024ng／mL,样品的检出下限为0．09—0．30ng／mL,结果较为满意。     

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰的校正研究

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应;以¹¹⁵In-¹⁰³Rh双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰.建立了地质样品中痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法,通过对5个标准参考物质的分析,定量测定限为0.0090.133μg·g^-1,RSD小于5%.     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

电感耦合等离子体质谱法同时测定成品烟烟丝中7种微量元素

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了成品烟烟丝中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等7种微量元素。方法的回收率92.8%~120%,检出限25.2~245 ng/L,相对标准偏差均小于10%。分析和比较了5种国外卷烟和10种国内卷烟烟丝中7种元素的含量。     

用于研究ICP-MS中基体效应的逐级稀释法

用逐级稀释法研究了ICP-MS测定痕量稀土时的基体效应,并将该法对高纯稀土、土壤和生物等样品的实验结果与常用的加入基体法的结果进行了比较.结果表明,两种方法所得出的基体最大允许浓度值相近.与常规的基体效应研究方法相比,逐级稀释法操作简便、易行,无须使用任何高纯物质作基体,且适用于任何化学组成复杂的试样体系,在实际分析中具有应用价值.为了验证该方法的可靠性,对含不同基体的标准试样中的痕量稀土进行了测定,所得实验数据表明,测定值与参考值一致.     

电感耦合等离子体质谱法测定人尸体10种器官组织样品中15种痕量稀土元素的研究

采用ICP MS法对人尸体 1 0种器官组织样品中痕量稀土元素测定进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用铑 (Rh)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为 0 .0 0 5 ( 89Y)～ 0 .0 2 3( 172 Yb)ng mL ,肝样品的加标回收率为 81 %～ 1 1 8% ,相对标准偏差为 1 .6%～ 1 4%。在严格质量控制的基础上用HNO3 HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心中 1 5种痕量稀土元素进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定板栗中的矿物元素及稀土元素[ ]

采用微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、铁（Fe）、钒（V）、钴（Co）等19种矿物元素及镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15种稀土元素的同时分析测定方法。该方法检出限为0.0027~0.78μg?L-1,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确率实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,该方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

Polymer monolithic capillary microextraction combined on‐line with inductively coupled plasma MS for the determination of trace rare earth elements in biological samples

A rapid and sensitive method based on polymer monolithic capillary microextraction combined on‐line with microconcentric nebulization inductively coupled plasma MS has been developed for the determination of trace/ultratrace rare earth elements in biological samples. For this purpose, the iminodiacetic acid modified poly(glycidyl methacrylate‐trimethylolpropane trimethacrylate) monolithic capillary was prepared and characterized by SEM and FTIR spectroscopy. Factors affecting the extraction efficiency, such as sample pH, sample flow rate, sample/eluent volume, and coexisting ions were investigated in detail. Under the optimal conditions, the LODs for rare earth elements were in the range of 0.08 (Er) to 0.97 ng/L (Nd) with a sampling frequency of 8.5 h^?1, and the RSDs were between 1.5% (Sm) and 7.4% (Nd) (c = 20 ng/L, n = 7). The proposed method was successfully applied to the analysis of trace/ultratrace rare earth elements in human urine and serum samples, and the recoveries for the spiked samples were in the range of 82–105%. The developed method was simple, rapid, sensitive, and favorable for the analysis of trace/ultratrace rare earth elements in biological samples with limited sample volume.     

ICP-MS法同时测定烟草中17种微量元素

采用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体质谱检测的方法,同时测定了烟叶中铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)和铀(U)共17种元素,回收率90·27%~110·4%,检出限0·3521~345·3ng/L,相对标准偏差1·65%~9·86%。实验结果表明,该方法能满足痕量分析的要求。用此方法对来自5个地区的烟叶样品进行了考察,研究了以上元素随产地、部位不同的分布特性,发现同一品种不同地区、部位的烟叶中上述元素的含量存在一定的差别。     

On-line preconcentration with a novel alkyl phosphinic acid extraction resin coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of trace rare earth elements in seawater

A newly synthesized alkyl phosphinic acid resin (APAR) was used for on-line preconcentration of trace rare earth elements (REES, lanthanides including yttrium) and then determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. REEs in seawater could be on-line concentrated on the APAR packed column (4.6 mm i.d. × 50 mm in length), and eluted from the column with 0.5 mL 0.1 mol L⁻¹ nitric acid within 30 s. An enrichment factor of nearly 400 was achieved for all REEs when the seawater sample volume was 200 mL, while the matrix and coexisting spectrally interfering ions such as barium, tin and antimony could be simultaneously separated. The detection limits of this proposed method for REEs were in the range from 1.43 pg L⁻¹ of holmium to 12.7 pg L⁻¹ of lanthanum. The recoveries of REEs were higher than 97.9%, and the precision of the relative standard deviation (R.S.D., n = 6) was less than 5%. The method has been applied to the determination of soluble REEs in seawater.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,测定结果偏低。本文采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明：各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.9991~0.9998之间,方法检出限为0.0001~0.0134 μg/g,定量限为0.0005~0.0670 μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD, n=7)在1.3%~4.6%之间,并将此方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.9%~3.2%,加标回收率为94%~104%,符合国家地质矿产行业标准,结果稳定、可靠。