Die Bestimmung von Uran neben Phosphorsäure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Urans in Gegenwart erheblicher Phosphorsäuremengen beschrieben, wie sie für eine geologische Zeitbestimmung nach der Bleimethode in Monaziten erforderlich wäre. Nach Fällung und Abtrennung der Phosphorsäure mit Ammoniummolybdat und anschließender Abscheidung der Hauptmenge des Molybdäns als Molybdänsäure läßt sich aus dem Filtrat Uran mittels Ausätherung des Uranylnitrats aus ammoniumnitrathaltiger, schwach salpetersaurer Lösung unter bedeutender Zeitersparnis isolieren.

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Summary A process is described for the determination of uranium in the presence of considerable quantities of phosphoric acid as would be required for a geological measurement of time by the lead method in monazites. After precipitating and separating the phosphoric acid with ammonium molybdate, the major portion of the molybdenum is removed. The weakly nitric acid filtrate containing ammonium nitrate is then extracted with ether. In this way, the uranium is isolated, as uranyl nitrate, with marked saving of time.

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Résumé On décrit une procédé de dosage de l'uranium dans des monazites, en présence de quantités importantes d'acide phosphorique. Ce dosage était nécessaire pour la détermination de l'âge géologique d'après la méthode au plomb. Après précipitation et séparation de l'acide phosphorique avec le molybdate d'ammonium, élimination complète de l'excès de molybdène, l'uranium est isolé de la liqueur filtrée, par l'éther, sous forme de nitrate d'uranyle et à partir d'une solution nitrique faible contenant du nitrate d'ammonium. On réalise une économie de temps importante.

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Die vorliegende Arbeit ist ein Teil der Diplomarbeit vonM. Gerhold, die am 5. 12. 1944 an der Technischen Hochschule Graz eingereicht wurde.     

Maßanalytische Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur maßanalytischen Bestimmung des Phosphors in organischen Substanzen beschrieben, bei der die beim Aufschluß entstehende Phosphorsäure mit einer Bleilösung titriert wird.

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Summary A method is described for the titrimetric determination of phosphorus in organic substances, in which the phosphoric acid produced in the decomposition is titrated with a lead solution.

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Résumé On décrit une méthode pour le dosage volumétrique du phosphore dans les substances organiques, d'après laquelle l'acide phosphorique engendré par l'attaque est titré avec une solution d'un sel de plomb.

     

Analytische Bestimmung von Niob,Tantal, Phosphor,Chlorid und 2,2-Dipyridyl in einigen Komplexverbindungen

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung der Metalle, des Dipyridyls und der Chloride in Oxo-chloro-alkoxo-dipyridyl-Komplexverbindungen des Niobs und Tantals wurde beschrieben. Eine modifizierte Methode der Dipyridylanalyse, wie auch der Chloridbestimmung in Gegenwart von Dipyridyl wurde angegeben. Die radiometrische Metallbestimmung in Extraktionsverbindungen von Niob und Tantal mit Di-oktyl-methylenbis-phosphonsäure wurde dargelegt.

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Summary The analytical determination of metals, dipyridyl and chlorides in oxochloro-alkoxo-dipyridyl complex compounds of niobium and tantalum is described. A modified procedure of the dipyridyl analysis and also of the determination of chloride in the presence of dipyridyl is given. The radiometric determination of the metals in extraction compounds of niobium and tantalum with di-octyl-methylene-bis-phosphonic acid is discussed.

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Résumé On décrit le dosage des métaux, du dipyridyle et des chlorures dans les composés complexes oxo, chloro, alcoxo, dipyridyle, du niobium et du tantale. On indique une méthode modifiée pour le dosage de dipyridyle ainsi que pour la détermination des chlorures, en présence de dipyridyle. On décrit le dosage radiométrique des métaux dans les produits d'extraction du niobium et du tantale par l'acide di-octyl-méthylène-bis-phosphonique.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

The microanalysis of fluorine-containing organic compounds

Summary Kirsten's method for the determination of nitrogen has been applied to the analysis of fluorine-containing organic compounds. Some slight modifications to the original method have been introduced.

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Zusammenfassung Die vonKirsten angegebene Methode zur Bestimmung von Stickstoff wurde für die Analyse fluorhältiger organischer Verbindungen angewendet. Einige geringfügige Modifikationen des ursprünglichen Verfahrens werden angegeben.

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Résumé On a employé la méthode deKirsten pour la détermination de l'azote de composés organiques contenant du fluor. On a introduit quelques légères modifications à la méthode originale.

     

Die Verwendung von Persulfat bei der Stickstoffbestimmung ohne Destillation

Zusammenfassung Peroxydische Katalysatoren konnten bisher für die direkte bromometrische Stickstoffbestimmungsmethode nicht verwendet werden, da Peroxyde die Titration stören. Es wird eine Methode angegeben, bei der das Verschwinden der gelben Pertitansäure die völlige Zerstörung des Persulfats anzeigt. Durch dieses Verfahren wird die Veraschungszeit von 20 bis 30 auf 1 bis 3 Minuten abgekürzt.

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Summary Till now it was impossible to employ peroxydic catalyzers for the digestion in direct bromometric determination of nitrogen, as peroxyds interfere with subsequent titration. A method is devised in which the disappearing of the yellow pertitanic acid indicates the complete destruction of the persulfate. The digestion period is shortened by this procedure from 20–30 to 1–3 minutes.

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Résumé C'était impossible jusqu'à présent d'employer des catalysateurs peroxydiques pour la détermination directe de l'azote par la méthode bromométrique, parce que les peroxydes empêchent la titration. Nous proposons une méthode, par laquelle la disparaison de l'acide pertitanique jaune indique la destruction complète du persulfate. Par cette méthode on peut réduire le temps de la calcination de 20–30 à 1–3 minutes.

     

Die Bestimmung des Eisens in Pferdeserum

Zusammenfassung Daß die Bestandteile des Serums die Genauigkeit der Bestimmung des Eisens nicht im mindesten beeinflussen, wird durch die Tatsache bewiesen, daß die Richtungskoeffizienten der Gleichungen für die Bestimmungen in Wasser und in Serum völlig identisch sind. Die beschriebene Methode der Bestimmung des Eisens in Pferdeserum hat sich als zuverlässig erwiesen. Die Fehler der Bestimmung sind minimal. Das Eisen wird mit Trichloressigsäure bei 90 bis 95° C extrahiert. Dem Serum zugegebenes Eisen(III) wurde quantitativ wieder gefunden.

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Summary The fact that the directional coefficients of the equations for the determinations in water and in serum are completely identical proves that the constituents of the serum do not affect the accuracy of the determination of the iron in the slightest.The method described for determining iron in horse serum has been found to be reliable. The errors of the determination are minimal. The iron is extracted with trichloroacetic acid at 90–95° C. Iron(III) added to the serum was recovered quantitatively.

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Rèsumè Il a été possible d'établir que les constituants du sérum n'ont aucune influence sur la précision du dosage du fer. Cette assertion résulte du fait que les coefficients de pente des équations utilisées pour le dosage du fer sont absolument identiques pour l'eau et pour le sérum. La méthode décrite pour le dosage du fer dans le sérum de cheval peut être appliquée avec sûreté. L'erreur de la détermination est très faible. Le fer est extrait par l'acide trichloracétique à une température comprise entre 90 et 95° C. Le fer(III) préalablement introduit dans le sérum, y a été retrouvé quantitativement.

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An dieser Stelle möchten wir auch Herrn Dr.M. Bajzer vom Zentralen hygienischen Institut in Zagreb für die statistische Bearbeitung unsere Resultate danken.     

Beitrag zur Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen

Zusammenfassung Die spektrographische Methode, die bei der Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen meist angewendet wird, ist für die Bestimmung von Schwermetallspuren weniger empfindlich. Es wird deshalb eine polarographische Bestimmungsmethode beschrieben. Es werden 50 g fein gepulverten Gesteins mit Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufgeschlossen, der ungelöste Rückstand mit Soda geschmolzen, ausgelaugt, filtriert, die Karbonate am Filter in Salpetersäure gelöst und mit der Hauptmenge vereinigt. In der Lösung werden die Schwermetalle mit Schwefelwasserstoff niedergeschlagen und nach Entfernung von Zinn, das als Sulfosalz in Lösung gebracht wird, in Salpetersäure gelöst, zur Trockne abgedampft und in Seignettesalzlösung polarographiert. Im Filtrat der Schwefelwasserstofffällung wird nach Entfernen von Eisen und Aluminium mittels basischer Karbonatfällung Zink und Mangan in konzentrierter Kaliumchloridlösung polarographisch bestimmt.

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Summary The spectrographic method, generally employed for the determination of trace elements in rocks, is less sensitive for the determination of heavy metals. A polarographic method is therefore described using 50 g samples. The finely powdered rock is digested with hydrofluoric and nitric acid, the insoluble residue molten with soda, dissolved in water, filtered and the formed carbonates dissolved in nitric acid and added to the main solution of the substance. From the solution the heavy metals are precipitated with hydrogen sulphide and after the removal of tin as thiostannate, dissolved in nitric acid, evaporated to dryness and polarographed in a Seignette salt solution. In the filtrate from the hydrogen sulphide precipitate iron and aluminum are removed by the basic carbonate method and zinc and manganese determined polarographically in a saturated potassium chloride solution.

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Résumé La méthode spectrographique, employée par préférence pour la détermination des éléments contenus en traces dans les roches, est moins sensible dans le cas des métaux lourds. Pour cette raison une méthode polarographique est décrit employant des échantillons de 50 g. Les échantillons finement pulverisés sont décomposés par des acides fluorhydrique et nitrique, le résidu insoluble fondu avec le carbonate sodique, dissout dans l'eau, filtré, les carbonates décomposés avec de l'acide nitrique et leur solution unie avec la solution obtenue avec de l'acide fluorhydrique. Les métaux lourds sont précipités par l'hydrogène sulfuré et après l'élimination de l'étain sous la forme du sulfosel, dissouts en l'acide nitrique, la solution évaporée à sec et polarographiée dans une solution contenant du sel de Seignette. Dans le filtrat de la précipitation avec le hydrogène sulfuré, le fer et l'aluminium sont éliminés par la précipitation carbonatique basique et le zinc et le manganèse déterminés polarographiquement dans une solution de chlorure de potassium saturée.

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Mit 1 Abbildung.     

Modifications in the simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary Improved analytical procedures are presented for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by the gas volumetric method. The accuracy is improved, and the method is less dependent upon the analyst's technique.

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Zusammenfassung Verbesserte Verfahren für die gleichzeitige gasvolumetrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen werden beschrieben. Die Genauigkeit wurde verbessert, und die Ergebnisse sind weniger von der Arbeitstechnik des Analytikers abhängig.

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Résumé On présente une amélioration des procédés analytiques pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote dans les matériaux solides organiques par la méthode volumétrique gazeuse. La précision est meilleure et la méthode dépend moins de la technique de l'analyste.

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Work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Determination of zinc and copper with morpholine

Summary In morpholine has been found an organic base which is useful as an analytical reagent, and may serve for the purpose of quantitative determination of zinc and copper. In both cases, the analytical procedure is of a very simple nature, and yields good results. Morpholine may be useful for the separation of amphoteric ions of electropositive character from those of electronegative character.

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Zusammenfassung Die organische Base Morpholin hat sich als analytisch brauchbares Reagens herausgestellt, das für die quantitative Bestimmung von Zink und Kupfer benützt werden kann. Bei beiden Bestimmungsarten ist die analytische Methode sehr einfach und liefert gute Ergebnisse. Morpholin dürfte sich für die Trennung amphoterer Ionen elektropositiven Charakters von solchen elektronegativen Charakters als nützlich erweisen.

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Résumé On pouvait montrer, que la base organique morpholine est un réactif, qui peut servir à la détermination du zinc et du cuivre. L'application de la méthode pour la détermination des deux ions, nommés ci-dessus, est très simple et donne de bons résultats. Il semble, que la morpholine pourra être utilisable pour la séparation des ions d'un caractère électropositif des ions d'un caractère électronégatif.

     

Beitrag zur raschen Bestimmung kleiner Kohlenstoffmengen in anorganischen und organischen Substanzen mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung

Zusammenfassung Die beim Durchleiten kohlensäurehaltiger Gase durch eine Natronlauge entstehende Leitfähigkeitsänderung wird zur Bestimmung des Kohlenstoffs in organischen Verbindungen herangezogen. Das Verfahren zeichnet sich durch große Empfindlichkeit und außerordentlich rasche Durchführbarkeit aus. Eine einzelne Bestimmung benötigt nach der Einwaage im Durchschnitt 2,5 min. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß außer der Einwaage keine weiteren Wägungen mehr nötig sind und somit die bei der bisher vorwiegend angewandten Preglschen Kohlenstoff-bestimmungsmethode notwendigen Vorsichtsmaßregeln und Zeitverluste fortfallen. Sehr wertvoll ist auch die kontinuierliche Aufzeichnung des Verbrennungsablaufes. Damit ist ein Vgeg gezeigt, um auch in der organischen Industrie und bei Laboratoriumsversuchen Kohlenstoffbestimmungen rasch und mit geringen Materialmengen durchzufiihren. Über weitere Fortschritte mit dieser Methode, über die Bestimmung des Schwefels und die gleichzeitige Bestimmung yon Kohlenstoff und Schwefel nach demselben Prinzip wird später beriehtet.

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Summary The change in conductivity resulting from the passage of carbonated gases through sodium hydroxide solution is employed for determining carbon in organic compounds. The procedure is very sensitive and extremely rapid. A single determination averages 2·5 minutes, exclusive of the time consumed in weighing the sample. An additional advantage is that no weighings other than the sample weight are needed, and consequently the precautions and time losses accompanying the widely used Pregl determinations of carbon are no longer necessary. The continuous recording of the course of the combustion is also an important feature. This opens a method of conducting carbon determinations rapidly and with little consumption of material in organic industrial laboratories and in laboratory research. A report will be given later on of further advances with this method, and concerning the determination of sulfur and of carbon and sulfur simultaneously by this procedure.

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Résumé La variation de conductivity d'une lessive de soude lorsqu'elle est traversée par un courant de gaz contenant de l'anhydride carbonique est mise à profit pour le dosage du carbone dans les combinaisons organiques. Cette méthode se distingue par sa grande sensibilité ainsi que par l'extraordinaire rapidité de la détermination. Le temps nécessaire à un dosage isolé s'élève en moyenne à 2,5 minutes après la pesée de la substance. Un autre avantage est constitué par l'élimination de toute pesée autre que celle de la prise d'essai de sorte que les rigoureuses conditions de travail et les pertes de temps imposées par la mise en uvre de méthode de Pregl deviennent sans objet.Il est également précieux de pouvoir suivre le cours de la combustion de faCon continue. Ainsi s'ouvre une voie permettant de doser rapidement le carbone sur de faibles quantités de substance tant dans l'industrie organique que dans les laboratoires de recherches. Une publication ultérieure traitera des autres progrès inhérents à l'emploi de cette méthode ainsi que de la détermination du soufre et de la détermination simultanée du carbone et du soufre d'après le même principe.

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Herrn Prof. Dr.H. Lieb zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverbindungen mit Chromsäure. IV

Zusammenfassung Die schon früher vorgeschlagene Halbmikromethode zur Bestimmung der N-N-Gruppierung wurde an einer Reihe aromatischer Azoverbindungen erprobt. Sie beruht auf der Oxydation der Substanz mit einem Chromsäure-Schwefelsäure-Gemisch in einer geschlossenen Apparatur. Die Azogruppen werden als elementarer Stickstoff abgespalten, der im Azotometer gesammelt und gemessen wird. Durch die Rücktitration der unverbrauchten Chromsäure kann außerdem die Oxydationszahl der untersuchten Substanz bestimmt werden.

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Summary The semimicro method previously suggested for the determination of the N-N-grouping was tested on a number of aromatic azo compounds. It is based on oxidation of the sample with a chromic-sulfuric acid mixture in a closed apparatus. The azo groups are split off as elementary nitrogen which is collected in an azotometer and measured. In addition the oxidation number of the material being studied can be found by backtitration of the unconsumed chromic acid.

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Résumé On a mis à l'épreuve la semimicrométhode déjà préconisée auparavant, pour le dosage du groupe N-N, sur une série de composés azo-aromatiques. Elle repose sur l'oxydation de la substance par un mélange d'acide chromique et d'acide sulfurique, en système clos. Les groupes azoïques se trouvent dissociés à l'état d'azote élémentaire que l'on récupère et que l'on dose dans l'azotomètre. On peut déterminer, de plus, l'indice d'oxydation de la substance étudiée par titrage en retour de l'acide chromique non consommé.

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III. Mitteilung siehe 1.     

Die Mikrobestimmung von Schwefel,Chlor und Brom in organischen Verbindungen nach dem „Verpuffungsverfahren“

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Schwefel, Chlor und Brom in organischen Verbindungen wird eine Mikromethode beschrieben, die nach entsprechenden Veränderungen der Makromethode vonR. Kraus, die nach dem Natriumperoxydverfahren ausgearbeitet war, auch hier mit befriedigenden Ergebnissen durchführbar ist. Gleichzeitig wurden zu diesem Zweck geeignete Hilfsgeräte hergestellt.

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Résumé (W) On décrit une micro-méthode pour le dosage du soufre, du chlore et du brome dans les combinaisons organiques; elle consiste en une modification de la macro-méthode deR. Kraus, procédé au peroxyde de sodium; les résultats, là encore, sont satisfaisants. On a construit des appareils adaptés aux besoins de la méthode.

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Mit 2 Abbildungen.     

Die Mikrobestimmung des zweiwertigen Eisens in Gesteinen und Silikatmineralen

Zusammenfassung Es wird eine einfach und schnell ausführbare mikroanalytische Bestimmung von zweiwertigem Eisen in Gesteinen und Silikatmineralen angegeben, bei der eine Einwaage von 5 bis 30 mg Probematerial (je nach dem zu erwartenden FeO-Gehalt) ausreicht, um richtige Resultate zu erzielen. Die Apparatur und die Analysenmethode sind eingehend beschrieben. Der Aufschluß der Probe erfolgt unter Erhitzen im Wasserdampfstrom mit Flußsäure und Schwefelsäure in einer Kohlendioxydatmosphäre. Darauf folgt eine Titration mit 1/50n-Permanganatlösung in Anwesenheit einer genügenden Menge Borsäure, ähnlich wie dies bei dem bekannten Makroverfahren nachJ. P. Cooke der Fall ist. Die an Ferroammoniumsulfat sowie Silikatmineralen und Gesteinen durchgeführten Beleganalysen zeigen, daß das Prinzip des Makroverfahrens auch in die mikroanalytische Technik übertragen werden darf und die Methode in der hier geschilderten Ausführungsweise einwandfreie Ergebnisse liefert.

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Summary A microanalytical determination of bivalent iron in rocks and silicate minerals is given which can be performed simply and quickly. Samples of from 3 to 30 mgs. of the material tested—depending on the FeO content expected—are sufficient for obtaining correct results. Both apparatus and method of analysis are described in detail. The sample is decomposed by being heated with hydrofluoric and sulphuric acid in a current of water vapours and in an atmosphere of carbon dioxide; subsequently, a titration is performed with 1/50n-permanganate solution in the presence of a sufficient quantity of boric acid. The titration is carried out in a way resembling to the wellknown macro procedure given byJ. P. Cooke. It is shown by test analyses of ferrous ammonium sulphate, silicate minerals, and rocks, that the principle of the macro procedure may also be applied for the microanalytical technique. The method yields reliable results if the procedure here described is followed.

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Résumé Les auteurs indiquent une méthode à la fois simple et prompte pour la détermination microanalytique du fer bivalent dans les roches et dans les minéraux silicates où une prise d'essai de 3 à 30 mg. (selon la teneur en FeO qu'on suppose) suffit pour obtenir de bons résultats. Les auteurs décrivent l'appareil et la méthode d'analyse dans tous les détails. On décompose la prise d'essai en la chauffant dans un courant de vapeur d'eau avec de l'acide hydrofluorique et de l'acide sulfurique en atmosphère de dioxyde de carbone et en la titrant ensuite avec une 1/50n-solution de permanganate en présence d'une quantité suffisante d'acide borique, méthode correspondante à la macrométhode deJ. P. Cooke. Les analyses documentaires du sulfate ferreux ammoniacal ainsi que plusieurs roches et minéraux silicates montrent qu'on reçoit des résultats irrécusables en basant la technique microanalytique sur le principe de la macrométhode.

     

Beitrag zur Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in Tabakrauchkondensaten

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die eine relativ einfache und schnelle Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in Tabakrauchkondensaten ermöglicht. Die Abtrennung von Benzpyren aus der neutralen Fraktion des Rauchkondensates gelingt durch Säulenchromatographie an Aluminiumoxid mit nachfolgender Papierchromatographie. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch UV-Spektrometrie.

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Summary A method is described for a simple and rapid determination of 3,4-benzpyrene in tobacco smoke condensates. The separation of benzpyrene from the neutral fraction of tobacco tar is carried out by means of column chromatography on alumina followed by paper chromatography. The determination is performed by aid of UV spectrometry.

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Résumé On décrit une méthode qui sert à la détermination du 3,4-benzo-pyrène contenu dans le condensat de la fumée de tabac d'une manière relativement simple et rapide. La séparation du benzopyrène de la fraction neutre du goudron de la fumée se fait par une chromatographie sur colonne d'alumina, suivie d'une chromatographie sur papier. La détermination est effectuée par spectrométrie ultraviolette.

     

Photometrische Mikrobestimmung der Fettsäuren

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Mikrobestimmung der Fettsäuren beschrieben, deren analytisches Prinzip auf der Bildung intensiv gefärbter fettsaurer Salze der farblosen Carbinolbasen der Fuchsonfarbstoffe beruht.Als wichtigste Voraussetzung für die Zuverlässigkeit der Methode wurde eine stabile Lösung der reinen, säureempfindlichen Carbinolbase in Gestalt einer Lösung von Rosanilin in Benzol geschaffen.Unter Verwendung dieses stabilen Fettsäurereagens wurden die optimalen Bedingungen der Farbsalzbildung ermittelt.Die Auswertung der roten Reaktionsfarbe des fettsauren Rosanilins erfolgte mit demPulfrich-Photometer der Firma Carl Zeiß nach den üblichen Grundsätzen der Photometrie.Das Bestimmungsbereich der Methode liegt zwischen 0,05 und 0,5 mg höheren Fettsäuren, läßt sich aber grundsätzlich nach beiden Seiten erweitern.Die Methode zeichnet sich durch Einfachheit und hohe Empfindlichkeit aus. Es besteht die berechtigte Annahme, daß sich das Verfahren durch geeignete Modifikationen auch zur Bestimmung anderer Säuren organischer und anorganischer Natur nutzbar machen läßt.Die Methode eignet sich besonders gut zur quantitativen Erfassung kleinster Fettsäuremengen in biologischem Untersuchungsgut; ihre Anwendung zur Bestimmung der Blutfettsäuren konnte nur in den Grundzügen dargelegt werden.

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Summary The authors describe a photometric micro determination of the fatty acids. The analytical principle is based on the formation of intensively coloured salts of the colourless carbinol bases of the fuchsone dye stuffs with the fatty acids.As most important supposition for the reliability of the method, a stable solution of the pure carbinol base sensitive to acids has been made. As such one a solution of rosaniline in benzol proved suitable.By using this stable reagent upon fatty acids, the best conditions of the formation of the coloured salts were found out.The red reaction colour was measured with thePulfrich photometer of the house Carl Zeiss. The results were calculated according to the usual principles of the photometry.The reach of the method is limited between 0,05 and 0,5 mgs. of the higher fatty acids, but it can be extended into both directions.The method is distinguished by simplicity and high sensibility. Very probably, by suitable alterations the procedure also can be made useful for the determination of other organic and anorganic acids.The method is especially qualified for the determination of most little amounts of fatty acids in biological material. Only the characteristics of its use for determining the fatty acids in blood could be discussed in this paper.

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Résumé (W) On décrit une méthode pour la détermination photomicrométrique des acides gras. Son principe analytique repose sur la formation de sels d'acides gras fortement colorés, obtenus à partir des bases carbinolique incolores des colorants de la fuchsone.La condition principale à l'obtention d'une méthode exacte est la suivante: on fait une solution stable d'une base carbinolique pure et sensible aux acides sous forme d'une solution de rosaniline dans le benzol.Grâce à l'emploi d'un tel réactif d'acide, on réalise les meilleures conditions pour la formation du sel.La mise en évidence de la couleur rouge de la réaction du sel d'acide gras de la rosaniline a été faite par le photomètre dePulfrich de la Maison Carl Zeiss selon les règles habituelles de la photométrie.L'intervalle de détermination de la méthode est placé pour les acides gras supérieurs entre 0,05 et 0,5 mgr. Mais en principe on peut l'agrandir des deux côtés. La méthode se distingue par sa simplicité et sa grande sensibilité. On peut probablement supposer que ces procédés, grâce à des modifications appropriées peuvent être utilisés pour la détermination d'autres acides organiques ou inorganiques. La méthode se prête particulièrement à la détermination quantitative de très petites quantités d'acide gras dans le domaine de la recherche biologique.La mode d'emploi pour la détermination des acides gras dans le sang ne peut être établi que dans les grandes lignes.

     

Quantitative drop analysis. XII. The determination of ultrafilterable calcium of blood

Summary A procedure is described for the ultrafiltration of 0,1 ml of blood serum or plasma for determination of the ultrafilterable fraction of the blood calcium. The procedure has been checked by the tests commonly used for this purpose, and yields results whose validity is about that of the usual macro determinations.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das die Ultrafiltration von 0,1 ccm Blutserum oder Plasma zur Bestimmung der ultrafiltrierbaren Fraktion des im Blut enthaltenen Calciums zum Gegenstand hat. Die Methode wurde in der für diesen Zweck allgemein üblichen Weise geprüft und zeitigte Ergebnisse, deren Zuverlässigkeit etwa die gleiche wie die der gewöhnlich angewendeten Makrobestimmungsverfahren ist.

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Résumé (W) On décrit un procédé qui a pour but l'ultrafiltration de 0,1 cmc. de serum sanguin ou de plasma, en vue de la détermination de la fraction «ultrafiltrable» du calcium contenu dans le sang. La méthode a été expérimentée dans ce but selon la manière habituelle et les résultats actuels sont aussi probants que ceux des macrométhodes ordinaires.

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Aided by a grant from the Research Board of the University of California.

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With 1 figure     

Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Mutterkornalkaloide auf Papierchromatogrammen

Zusammenfassung Die Aufdeckung papierchromatographisch getrennter Mutterkornalkaloide mittels UV-Licht ist für eine darauf folgende quantitative Bestimmung ungeeignet, da trotz vollkommener Elution der Substanz vom Papier Verluste auftreten, die auf eine Zersetzung der Alkaloide unter Einwirkung der Bestrahlung zurückzuführen sind. Nach dieser Methode ist es nur möglich, das Verhältnis der Konzentrationen einzelner Alkaloide genau zu bestimmen; für die Ermittlung der absoluten Alkaloidmenge ist eine zusätzliche kolorimetrische Konzentrationsbestimmung der ursprünglichen, nicht chromatographierten Lösung erforderlich. Wird die Belichtung der Chromatogramme nach dem Benetzen mit demVan Urkschen Reagens vorgenommen, so tritt bei einer Belichtungsdauer bis zu 7 Minuten stets eine gleichbleibende Abnahme der Farbintensität ein. Dieses Nachweisverfahren wird zur Feststellung nahe aneinanderliegender Flecken mit kleinen Alkaloidmengen empfohlen, falls deren quantitative Bestimmung durchgeführt werden soll.

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Summary The detection of ergot alkaloids, that have been separated by paper chromatography, by means of ultraviolet light is not suitable for a subsequent quantitative determination. Despite complete elution of the substance from the paper, there are losses which can be ascribed to a decomposition of the alkaloids under the action of the irradiation. By this method it is only possible to make an accurate determination of the ratio of the concentrations of the individual alkaloids. The determination of the absolute quantity of alkaloid requires a supplemental colorimetric determination of the original, non-chromatographed solution. If the chromatogram is irradiated after wetting withVan Urk reagent, an exposure up to 7 minutes always results in a constant decrease in the color intensity. This detection procedure is recommended for the location of closely situated stains involving slight amounts of alkaloid, in case their quantitative determination is to follow.

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Résumé La méthode d'identification par la lumière UV des alcaloïdes de l'ergot de seigle séparés par chromatographie sur papier n'est pas appropriée à leur détermination quantitative ultérieure car, malgré une élution complète de la substance du papier, il se produit des pertes attribuables à la décomposition des alcaloïdes sous l'influence de leur irradiation. Cette méthode ne permet de déterminer avec précision que le rapport des concentrations des alcaloïdes individuels; le dosage des quantités absolues d'alcaloïdes ne peut être effectué que grâce à une détermination colorimétrique complémentaire de concentration, effectuée sur la solution initiale non chromatographiée. Si le chromatogramme est irradié après traitement par le réactif deVan Urk, il se produit toujours une diminution, de l'intensité de coloration qui reste constante pour une durée d'irradiation qui peut croître jusqu'à 7 minutes. Cette méthode d'identification est recommandable pour la mise en évidence de taches voisines les unes des autres et contenant de faibles quantités d'alcaloïdes lorsque l'on doit effectuer leur détermination quantitative.

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Dem Vorstand des Institutes, Frau Prof. Dr. Ing.M. Perpar, möge auch an dieser Stelle für die wertvollen Ratschläge und Diskussionen während der Arbeit dor herzlichste Dank zum Ausdruck gebraeht werden.     

Die thermometrische Bestimmung von Verunreinigungen in Metallen

Zusammenfassung Thermometrische Methoden wurden zur Bestimmung von Verunreinigungen und Spurenelementen in Metallen ausgearbeitet.Die Grenzen der bestimmbaren Konzentration konnten durch verschiedene Maßnahmen herabgesetzt werden.Die gleichzeitige Messung der Reaktionswärmen der Primär-und Sekundärreaktionen wurde bei der thermometrischen Bestimmung des S-Gehaltes von Roheisen und Stahl benützt.Bei indirekten thermometrischen Methoden bildet ein Molekül der zu bestimmenden Komponente mit mehreren Molekülen Reagens einen Niederschlag. Das darin gebundene Reagens wird zu weiteren Reaktionen benützt, wodurch die Reaktionswärme vervielfacht wird. Diese Methode wurde bei der Bestimmung des P-Gehaltes in Stahl angewandt.Bei katalytischen Reaktionen kann man die Konzentration einer Komponente aus der Geschwindigkeit der Temperaturänderung der Probelösung bestimmen. Als Beispiel hierfür wurde die Bestimmung der Kobaltverunreinigung in Nickel beschrieben.Die Lösungsgeschwindigkeit von Metallen ist von der Konzentration ihrer Verunreinigungen abhängig. Daher kann man aus der Geschwindigkeit der Temperaturänderung der zur Auflösung verwendeten Säure auf die Konzentration der Verunreinigungen, also auf den Reinheitsgrad des Metalles schließen. Diese Methode läßt sich z. B. zur Bestimmung des Reinheitsgrades von Aluminium benützen.

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Summary Thermometric methods have been developed for determining impurities and trace elements in metals. The limits of the determinable concentration could be lowered by various expedients. The simultaneous measurement of the heats of reaction of the primary and secondary reactions was employed in the thermometric determination of the sulfur content of pig iron and steel. In the indirect thermometric methods, one molecule of the component being determined produces a precipitate with several molecules of the reagent. The reagent thus bound is employed for additional reactions and so the heat of reaction is magnified. This method was applied in the determination of the phosphorus content of steel.In the case of a catalytic reaction, the concentration of a component can be determined from the speed of the temperature change of the test solution. A determination of the cobalt-contamination in nickel is described as an example. The solution rate of metals is dependent on the concentration of their contaminants. Consequently, the speed of the temperature change of the acid used for dissolving the specimen can lead to conclusions regarding the concentrations of the impurities and hence yield information about the degree of purity of the metal. This method can be employed for example for determining the purity grade of aluminium.

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Résumé On a mis au point des méthodes thermométriques pour le dosage des impuretés et des éléments-traces dans les métaux. On peut diminuer les limites des concentrations dosables en s'entourant de diverses mesures. On a réalisé la mesure simultanée des chaleurs des réactions primaires et secondaires, dans le cas du dosage thermométrique de la teneur en S du fer brut et de l'acier. Avec les méthodes thermométriques indirectes, une molécule du constituant à doser donne un précipité avec plusieurs molécules du réactif. Sous cette forme, on utilise le réactif pour d'autres réactions, afin d'amplifier la chaleur de réaction. On a appliqué cette méthode au dosage de la teneur en P dans l'acier. Par réaction catalytique, on peut déterminer la concentration d'un constituant à partir de la vitesse du changement de température de la solution échantillon. On décrit à titre d'exemple le dosage du cobalt en impureté dans le nickel. La vitesse de dissolution des métaux dépend de leur concentration en impuretés. De ce fait, on peut, à partir de la vitesse du changement de température de l'acide employé pour la dissolution, déduire la concentration des impuretés, donc le degré de pureté du métal. Cette méthode peut être utilisée par ex. pour la détermination du degré de pureté de l'aluminium.

     

Über das polarographische Verhalten des Iso-Nicotinsäurehydrazids

Zusammenfassung Es wird eine Methode der polarographischen Bestimmung des Hydrazids der Iso-Nicotinsäure beschrieben. Es werden Angaben über die Feststellung von dessen Zersetzungsprodukten in pharmazeutischen Zubereitungen gemacht.

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Summary A method for the polarographic determination of the hydrazide of isonicotinic acid is described. Statements are made concerning the establishment of its decomposition products in pharmaceutical preparations.

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Résumé On décrit une méthode de dosage polarographique de l'hydrazide de l'acide iso-nicotinique. On donne des indications pour rechercher des produits de décomposition de celui-ci dans des préparations pharmaceutiques.

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Mit 7 Abbildungen.     

Sulla determinazione polarografica delle impurezze metalliche nello zinco iperpuro

Résumé (W) On précise les conditions expérimentales les plus favorables pour l'exécution d'analyses polarographiques de zine extrêmement pur, en vue d'endéceler les impuretés, soit les éléments Cu, Bi, Pb, Cd, Tl et Fe. La méthode, très sensible, permet le dosage de ces divers métaux quand la concentration, dans le zinc, est de 0,0001% pour Pb, Bi et Tl, et de 0,00005% pour Cd, Cu et Fe.

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Zusammenfassung Es wurden die günstigsten experimentellen Bedingungen für die polarographische Bestimmung der in äußerst reinem Zink als Verunreinigungen vorkommenden Elemente Cu, Bi, Pb, Cd, Tl und Fe ermittelt.Das sehr empfindliche Verfahren gestattet die Bestimmung dieser Metalle, selbst wenn die betreffenden Konzentrationen im Zink bloß 0,0001% Pb, Bi oder Tl und 0,00005% Cd, Cu oder Fe betragen.

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Riassuno Vengono precisate le condizioni sperimentali più favorevoli per l'esecuzione dell'analisi polarografica dello zinco iperpuro per la determinazione delle impurezze di Cu, Bi, Pb, Cd, Tl, Fe.Il metodo, molto sensibile, permette il dosaggio dei varii metalli anche quando la concentrazione nello zinco è di 0,0001% per Pb, Bi, Tl e di 0,00005% per Cd, Cu, Fe.

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