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双二茂铁甲醇与BF3•OEt2 在CH2Cl2中作用形成稳定的双二茂铁甲基碳正离子, 无需从溶液中分离, 可直接与乙酰乙酸乙酯反应得到了较高产率的双二茂铁甲基乙酰乙酸乙酯. 由苯重结晶得到的单晶经过X射线衍射测试发现, 该化合物属于三斜晶系, 空间群P , a=0.82554(8) nm, b=0.96962(10) nm, c=1.46662(14) nm, α=105.562(2)°, β=90.771(2)°, γ=96.727(2)°, V=1.2191(19) nm3, Dc=1.516 g•cm-3, μ=1.320 mm-1, F(000)=532, Z=2. 相似文献
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双二茂铁基烷酰化衍生物的还原反应 总被引:1,自引:0,他引:1
二茂铁甲烷,2,2-双二茂铁丙烷,2,2-双二茂铁基丁烷,2,2-双二茂铁基戊烷与乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐通过傅氏酰基化反应生成一系列双二茂铁基烷的酰化衍生物,再经LiAlH_4还原得到318个相应的α-羟基双二茂铁烷衍生物。文中并对它们的红外光谱和~1H NMR谱性质进行了研究。 相似文献
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β-二酮是一类性能良好的螯合剂。化合物的一端引入二茂铁基,可使β-二酮与稀土离子的络合性能有所改变,但它对稀土金属的络合仍然没有选择性。为了寻找对稀土有不同络合能力的β-二酮,从而达到选择性地络合分离稀土的目的,我们首次合成了一种新的β- 相似文献
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合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,茂基氧化峰电位值显著增加.Pd(dppf)Cl2的X-射线晶体结构表明,该配合物属单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数a=12.281(2)Å,b=16.497(2)Å,c=16.896(3)Å,β=93.6(2.6)°,Z=4,Dc=1.423g/cm3.与Pd(dppe)Cl2的晶体结构进行了比较讨论,进一步研究了配体dppf和dppe的配位性能的差别. 相似文献
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ZHAO Fengb LI Ganga② WU Jing-Xiaa ZHANG Zong-Peia a 《结构化学》2007,26(3):291-294
The ferrocenyl compound,N-phenylbis(ferrocenecarboxyl)imide (C28H23NO2Fe2,Mr=517.17),was synthesized and structurally characterized by means of X-ray single-crystal dif-fraction. It crystallizes in monoclinic,space group C2/c with a=21.374(14),b=10.430(7),c= 10.741(7) ,β=114.184(8)°,V=2184(2) 3,Z=4,Dc=1.573 g/cm3,F(000)=1064,μ(MoKα)= 1.355 mm–1,T=291(2) K,the final R=0.0548 and wR=0.1437 for 1524 observed reflections with I > 2σ(I). In this compound,the nitrogen atom links two ferrocenyl groups and one phenyl group forming a novel imido derivative. 相似文献
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由3-二茂铁基-2-丁烯酸酯经三步反应制得3-二茂铁基-2-丁烯酰氯,并由它与其自身及与单取代二茂铁经酰化反应合成了4种新的α,β-不饱和羧基共轭桥联汉二茂铁衍生物。以1HNMR、IR光谱及元素分析表征了这些化合物,并研究了它们形成Langmuir膜的成膜性.结果表明:这4种新的双二茂铁衍生物皆能在空气/水界面上形成Langmuir膜. 相似文献
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通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)(2)(dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1HNMR,MS和X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数:a=1.1324(15)nm,b=1.3670(17)nm,c=1.5769(2)nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°,V=2.0953(5)nm3. 相似文献
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液态烷基二茂铁桥联双聚分子是一类新型燃速催化剂,它不仅具有催化活性高的优良特性,而且挥发性及迁移性均有改善,适宜用于火箭燃料复合固体推进剂。本文合成9种含不同取代基的双核二茂铁化合物,其中6种为首次合成。该9种化合物的通式为:其结构通式、各化合物的编号、英文名缩写及所含取代基和桥联基表示如下: 相似文献
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以二茂铁炔烃为原料通过“一锅法”环加成反应合成了一系列2,5-双二茂铁基-1-苯基-吡咯衍生物, 包括: 2,5-双二茂铁基-1-(3-三氟甲基苯基)-吡咯(1), 2,5-双二茂铁基-1-(4-氟苯基)-吡咯(2), 2,5-双二茂铁基-1-苯基-吡咯(3), 2,5-双二茂铁基-1-(4-乙基苯基)-吡咯(4)和2,5-双二茂铁基-1-(4-乙氧基苯基)-吡咯(5), 使用元素分析, 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, 质谱(MS)和核磁共振(NMR)等手段对化合物进行了结构表征. 采用循环伏安法(CV), 密度泛函理论(DFT)模拟计算研究了苯基上取代基对双二茂铁间电荷交互的影响. 研究发现第一氧化电位(Ea1), 峰电位差(ΔE)与取代基的哈米特常数(σ), 吡咯1H NMR的化学位移(δ), 吡咯N原子自然轨道(NBO)电荷之间存在显著线性关联; 同时发现, N原子电荷密度升高, 双二茂铁间电荷交互能力减弱, N原子电荷密度降低, 双二茂铁间电荷交互能力提高. 因此这类双二茂铁基吡咯衍生物中N原子电荷密度对双二茂铁间电荷交互起着关键的影响作用. 相似文献
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研究五元杂环(spacer)桥对分子内电荷传递调控规律是开发功能分子材料的基础。本文通过环合反应制备了9个2,5-双二茂铁基五元杂环衍生物,包括: 2,5-双二茂铁基-1-苯基-吡咯(1),2,5-双二茂铁基呋喃(2),2,5-双二茂铁基噻吩(3),2,5-双二茂铁基-1H-咪唑(4),2,5-双二茂铁基噁唑(5),2,5-双二茂铁基噻唑(6),2,5-双二茂铁基-1H-1,3,4-三氮唑(7),2,5-双二茂铁基-1,3,4-噁二唑(8)和2,5-双二茂铁基-1,3,4-噻二唑(9)作为模型分子。通过元素分析,傅里叶变换红外(FTIR)光谱,质谱(MS)和核磁共振(NMR)等手段对化合物结构进行了表征,采用循环伏安电化学(CV)和密度泛函(DFT)量化模拟计算研究了分子内电荷传递与五元杂环(spacer)结构间的调控关系,发现化合物(1-9)二茂铁间电荷交互作用随着spacer中杂原子数量的增加而减小,分子内电荷选择短程杂原子桥作为传输通道,spacer结构对二茂铁间电荷传递发挥着重要的调控作用。 相似文献
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(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe) (2) (dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1H NMR,MS 和 X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数: a=1.132 4(15) nm, b=1.3670(17) nm, c=1.5769(2) nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°, V=2.0953(5) nm3. 相似文献
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PengDu BaoKangJIN JiaXiangYANG XiangQinLIN 《中国化学快报》2004,15(2):204-207
Redox mechanism of ferrocene, acetylferrocene, ferrocenyl cinnamenyl ketone at a platinum electrode was studied with cyclic voltammetry (CV) and in-situ Fourier transform infrared (FTIR) spectroelectrochemistry. The IR bands in the range of 2000-1000cm^-1 attributed to the stretching and ring vibrations of these materials show the main spectral changes in the processes. 相似文献