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由螺[5.5]十一烷-3-酮与硫脲在碘的存在下反应,生成了4,5-二氢螺[苯并[d]噻唑-6-(7H),1′-环己烷]-2-胺(3),3与溴甲基苯基甲酮在苯中缩合得到相应的酮4a~4c,然后在醇中加热环化生成二氢螺[咪唑并[2,1-b]苯并[d]噻唑]化合物5a~5c。新化合物5a~5c的分子组成及结构经元素分析、1HNMR、13CNMR证实,其中产物5b的分子结构经X-射线衍射晶体分析确认。 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量。采用XDB C18色谱柱为分离柱,以pH 3.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液与甲醇以体积比95比5组成的混合溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,在波长210nm处进行二极管阵列检测。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0.10~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为20,40mg·kg-1。在1.00,5.00,20.0mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.58%~3.0%之间。 相似文献
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建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ~120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ~86%、71% ~75%、86% ~93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg. 相似文献
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KF—Al2O3催化咪唑的N—烷基化反应 总被引:7,自引:0,他引:7
近年来,载体氟化物(主要是指无水碱金属氟化物-无机载体)作为一种碱性催化剂在有机合成中获得了广泛的应用。与其它催化剂比较有下述优点:反应条件温和,催化反应活性高,选择性强, 相似文献
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本文用紫外可见光谱、pH滴定等方法研究了配合物[(dien)Cu(imH)](ClO4)2、[(tren)Cu(imH))(ClO4)2中Cu-imH的配位和离解作用,得到了它们的稳定常数,并探索了共存配体的影响。 相似文献
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以苯甲醛和1,2-(2′-吡啶基)-乙二酮为原料,用德布斯法合成了未见报道的2-苯基4,5-二(2′-吡啶基)咪唑,收率31%,其结构经^1HNMR,IR和MS表征。 相似文献
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Treatment of difluorodiiodomethane with N-sodium salts of imi-dazoles at -15 ℃ gave N-difluoroiodomethylated imidazoles (3) in good yields. The addition of 3 to alkyne or alkenes initi-ated by sodium dithionate at room temperature resulted in the corresponding adducts in high yields. 相似文献
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用KOH/Al2O3合成N—烷基咪唑 总被引:11,自引:0,他引:11
N-烷基化咪唑类化合物的合成常以咪唑为原料,在强碱的作用下,经烷基化反应而获得。方法有醇钠或氨基钠与咪唑反应,生成咪唑负氮离子,然后再与烷基化试剂反应以及在相转移催化下咪唑与烷基化试剂的反应。近年来,应用无机载体试剂进行各种有机合成反应已引起人们的广泛兴趣。我们以KOH/Al_2O_3为载体试剂合成了10种N-烷基咪唑衍生物,收率一般在80%以上。其中某些反应室温下即可完成,操作十分简便。且载体经再生后使用活性不变。 相似文献