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芳香型螺双内酯二胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料,经过两种途径合成了二氨基芳香型螺双内酯--6,6′-二氨基-3,3′-螺双苯酞.发现二(2-甲基-5-硝基苯基)甲烷在酸性体系中经氧化反应可高收率地得到二硝基螺双内酯,还原二硝基螺双内酯时发现,在低极性溶剂中主要生成一种稳定的芳香型羟胺类化合物--6,6′-二羟氨基-3,3′-螺双苯酞,在高极性溶剂中主要生成6,6′-二氨基-3,3′-螺双苯酞.通过1HNMR,13CNMR,IR,MS及元素分析确证了二氨基螺双内酯及其中间产物的结构 相似文献
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螺双内酯及其衍生物化学的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
螺双内酰是一类含双内酯环和螺碳原子这一特定结构的化合物。这种特定螺双内酯结构决定了这类化合物具有特殊的物理和化学性质。本文主要综述了螺双内酯及衍生物的合成方法、衍生化反应、手性拆分以及在合成高分子领域的研究现状和进展。 相似文献
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光学活性螺-环丙烷双内酯化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
描述了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮新手性试剂1与氮亲核试剂发生的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,一举生成4个新手性中心。报道了含有叔胺官能团的螺-环丙烷双内酯化合物4a-4d的合成方法以及结构测定。 相似文献
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手性螺-环丙烷双内酯化合物的合成与结构 总被引:3,自引:0,他引:3
本文进一步研究了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(1)与氧的亲核试剂,如二苯甲醇、苯甲醇、α-甲基苯甲醇、薄荷醇、冰片醇发生新颖的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,合成了一般方法难以合成的含有多个手性中心的螺[1-溴-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3'-(4'-亲核基-5'-孟氧基丁内酯)](4a-4e)。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X四圆衍射确定了4a-4e的化学结构和绝对构型。 相似文献
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以5步反应从邻碘苯甲酸乙酯合成了9,10-二氢-9,9,10,10-双(γ-丁内酯)菲,减少了3步反应,总产率提高7%.又由邻碘苯甲酰氯与乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯缩合,继以消除两个乙酯基合成Dallacker双内酯,反应减少一步,产率则增高13%.还研究了联苯-2,2-二甲酰氯分别与乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯和氰基琥珀酸二乙酯的缩合,均能得到良好的产率. 相似文献
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一种新型双缩合螺吡喃的合成、表征及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以过量吲哚啉和5-硝基水杨醛为原料合成了4-(2-亚甲基-1-乙基-3,3-二甲基吲哚啉-2'-基)-6-硝基-1'-乙基-3',3'-二甲基-螺[3,4-二氢-2H-l-苯并吡喃-2,2'-吲哚啉],通过核磁共振、红外光谱、元素分析对其结构进行了表征.同时利用X单晶衍射仪测定了该化合物的结构,结果表明:晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.2476(3)nm,b=1.1939(2)nm,c=2.0317(4)nm,α=90°,β=107.45(3)°,γ=90°,Dc=1.205g/cm3,μ=0.077mm-1,F(000)=1120,V=2.8871(10)nm3,Z=4. 相似文献
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一种结构新颖的螺锗化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在吡啶存在下,本文利用手性配体试剂L-N,N-双(2-羟乙基)苏氨酸(1)与β-羧基乙基锗倍半氧化物(2)反应,首次得到一种具有旋光性、含δ-内酯环新颖结构的螺锗化合物(3)。^1H NMR ,IR和MS的测定数据均表明NGe配键是存在的。 相似文献
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对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC法检测痕量芳香胺 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种快速、灵敏检测痕量芳香胺的新方法。对苯胺、邻甲苯胺和间甲苯胺与对酞内酰胺苯甲酰氯(简称PIB-Cl)的衍生反应条件、衍生物色谱分离及定量检测条件等进行了研究。衍生试剂在有机溶剂中与3种芳香胺反应迅速,衍生物用乙腈+水(48+52)作流动相,在反相色谱系统中得到了良好的分离。3种芳香胺的检出限分别为:苯胺1.5pmol,邻甲苯胺和间甲苯胺均为2.0pmol。 相似文献
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首次报道了以芳香炔醛为起始原料,通过二聚反应、氧化反应、Michael加成及内酰化缩合反应合成了一系列芳炔基取代的新型四元β-内酰胺类化合物,收率57.6%~72.5%,其结构经1H NMR,13C NMR和X-射线单晶衍射表征。 相似文献
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以硝酸钴、4,4’-(六氟异丙基)二(苯甲酸)(H2FBA)和1,2-二咪唑基二甲苯(OBIX)或4,4’-二咪唑基二甲联苯(BIMB)为原料,在水热条件下得到2个结构不同的配位聚合物[Co(OBIX)(FBA)]n(1)和[Co2(BIMB)2(FBA)2]n(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱分析,并利用X-射线衍射测定了它们的单晶结构。配合物1中2个钴离子通过2个OBIX配体桥连成一个24元大环,它再通过FBA配体连接成一维管状结构,而配合物2中钴离子通过两种配体连接成一维左右两种螺旋结构,2种螺旋结构通过交替互锁形成二维层状结构。结果说明了辅助配体在配合物组装过程中起着非常重要的作用。 相似文献
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通过溶液静电纺丝法制备了聚己内酯/聚丁内酰胺(PCL/PBL)电纺纤维膜。采用扫描电子显微镜(SEM)、水相接触角测量仪、原子力显微镜(AFM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、电子万能拉力机对PCL/PBL电纺纤维的形貌、亲疏水性、结晶性能、热性能及力学性能进行了研究。结果表明,随着PBL含量的增加,纤维直径增大、分布变窄,且纤维膜的亲水性明显改善;PCL与PBL有一定相容性,PCL/PBL电纺纤维膜的结晶度高于PCL或PBL均聚物电纺纤维膜,并随PBL含量增加而提高;PCL/PBL电纺纤维膜中PCL熔点随PBL含量增加而略有增加,PBL组分的熔点则基本不变。两组分的结晶温度和纤维膜热稳定性均随PBL含量增加而降低。PBL的加入使电纺纤维膜的力学性能明显提高。 相似文献
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以生物基来源的γ-氨基丁酸为原料,采用高温水解-减压精馏法制备了高纯度的生物基丁内酰胺(BBY);以BBY为原料,通过阴离子开环聚合,合成生物基聚丁内酰胺(BPBY)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热分析(DSC)、生物质谱(BMS)、拉伸测试和老化降解实验等手段对BBY和BPBY的结构、纯度、热性能、力学性能和老化降解性能进行了研究,并与石油基聚丁内酰胺(PPBY)进行了比较。结果表明:精馏后BBY的纯度高达97.7%(质量分数),BPBY与PPBY具有相似的结构及相近的热学和力学性能,BPBY比PPBY降解得更快,30d内降解17.56%(质量分数)。 相似文献
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4┐乙烯基┐β┐内酰胺的合成新方法李纪生李文革吉改姣陈传峰(中国科学院化学研究所北京100080)由于1-位β甲基的引入,大大提高了1β-甲基Carbapenem在生物体内的化学稳定性以及抗酶降解的性能,因此如何在1-位引入具有β构型的甲基引起了合成... 相似文献
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以硝酸钴、4,4′-(六氟异丙基)二(苯甲酸)(H2FBA)和1,2-二咪唑基二甲苯(OBIX)或4,4′-二咪唑基二甲联苯(BIMB)为原料,在水热条件下得到2个结构不同的配位聚合物[Co(OBIX)(FBA)]n(1)和[Co2(BIMB)2(FBA)2]n(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱分析,并利用X-射线衍射测定了它们的单晶结构。配合物1中2个钴离子通过2个OBIX配体桥连成一个24元大环,它再通过FBA配体连接成一维管状结构,而配合物2中钴离子通过两种配体连接成一维左右两种螺旋结构,2种螺旋结构通过交替互锁形成二维层状结构。结果说明了辅助配体在配合物组装过程中起着非常重要的作用。 相似文献
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长链双吲哚啉螺苯并吡喃的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
吲哚啉螺吡喃是一类重要光(热)致变色化合物,在现代技术和日用工业中已有应用。70年代以来人们已制得各种类型的双螺吡喃,但由于溶解性能较差等原因使其应用开发受到限制。向母体分子中引入长链烷基是改善与树 相似文献
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本文报道了利用新手性源合成的标题化合物C2 9H45 BrO7(Mr=5 85 .5 6 )的晶体结构 ,该晶体属正交晶系 ,空间群为P2 1 2 1 2 1 ,晶胞参数a =9.748(4) ,b =12 .5 37(5 ) ,c =2 5 .85 1(9) ,V =315 9(2 ) 3,Z =4,Dx=1.2 31g/cm3,μ =1.341mm- 1 ,F(0 0 0 ) =12 40 ,偏离因子R =0 .0 475 ,Rw=0 .0 6 0 9;分子中共有 5个环 ,12个手性中心 ,2个六元环呈椅式构象 ,2个五元内酯环呈信封式构象 ,并分别与环丙烷形成〔2 .4〕螺环和〔3 .1.0〕稠环 ,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(13) (S) ,C(14 ) (S) ,C(15 ) (R) ,C(16 (R) ,无任何对称因素 相似文献