超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

建立同时测定香菇中29种农药残留的超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)方法。样品以0.1%甲酸–乙腈溶液为提取剂,用氨基固相萃取柱净化,经浓缩、复溶后进行测定。采用C18柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准溶液外标法定量。29种农药在各自的质量浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.995,方法检出限为0.000 1～0.002 mg/kg。在0.02,0.05,0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%～97.9%,测定结果的相对标准偏差为2.0%～8.4%(n=6)。该方法前处理过程简便,检测时间短,测定结果准确稳定,适合大批量香菇样品中多农药残留的检测,对于香菇的市场准入和监测有着积极意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平，为健康风险评估提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化，实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下：尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取，无水MgSO₄加NaCl作除水盐析剂，再以C₁₈、PSA、无水MgSO₄为净化吸附剂，经QuEChERS法净化，氮吹复溶后，以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相，ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)作为分析色谱柱，梯度洗脱分离，超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测，外标法定量。结果表明，该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定，检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留

建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5～100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%～97%、62%～97%和64%～99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～13.0%、1.6%～9.6%和3.3%～9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%(v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999,检出限为0.003~1.00 μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留

以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO₄)作为脱水剂,经MgSO₄、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μ m)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO₄、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO₄、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00 μ g/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中19种农药残留

建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r20.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液（pH=7.8）溶解，超声提取，经亲水亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance，HLB）固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，定容，过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式测定，以内标法定量。结果表明，在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系（相关系数r² ≥ 0.99），检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜，在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验，测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间，相对标准偏差为1.3%~14.3%（n=6）。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留的方法。稻谷样品以乙腈作为提取溶剂,样品提取液用50 mg PSA、50 mg C_(18)和150 mg MgSO_4为净化剂进行净化。以乙腈为流动相A,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,采用配有大气压电化学源的超高压液相色谱–三重四级杆串联质谱联用仪进行检测,选择正离子多反应监测模式。阿维菌素的质量浓度在50～1 000μg/L范围内,其它目标物的质量浓度在5～1 000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为1.0～2.5μg/kg。样品的加标回收率为70.2%～110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足稻谷中农药残留检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化，然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm）分离，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃，然后以电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测（MRM）、正离子模式下，采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量限为0.3~1.0 μg/kg。在3个添加水平下，22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%，相对标准偏差为1.3%~15.2%（n=6）。该方法操作简单，快速，准确度高，灵敏度高，可用于贝类中22种农药残留的同时检测。     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5～50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%～106.8%之间,相对标准偏差在3.2%～10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药材麦冬中74种农药残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测麦冬中74种农药残留的方法,其中大多数是植物生长调节剂。基于甲酸铵-甲酸缓冲体系的改良QuEChERS提取方法,实现对不同理化性质的植物生长调节剂类农药残留的高通量提取;采用正负离子切换的质谱扫描模式对74种化合物实现了单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。所建立的方法按照欧盟标准SANTE/11813/2017进行方法学验证,74种化合物线性关系良好(R~20.99),定量限在5～50μg/kg之间,100μg/kg加标水平下回收率在63.7%～114.1%之间,精密度均小于20%,所建立的方法满足欧盟方法学考察相关要求。采用该法对13批麦冬中的植物生长调节剂残留进行检测,并对测定结果进行了分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留

氯霉素(CAP)属氯霉素类抗生素,是兽医临床常用的抗生素。氯霉素一般对革兰氏阴性菌的作用较革兰氏阳性菌强,曾是兽医临床常用的抗生素。氯霉素类的主要毒副作用是抑制造血机能,发生不可逆转的再生障碍性贫血。人和幼龄动物对氯霉素均非常敏感。欧盟、中国以及许多国家将氯霉素列为食品、动物禁用兽药,在动物性食品中规定氯霉素是不得检出的。目前检测氯霉素的方法主要有酶联免疫吸附检测法(ELISA)、气相色谱-电子捕获