镁铝水滑石的有机改性实验研究

采用共沉淀法合成了对甲基苯磺酸有机插层改性的镁铝水滑石,用XRD、FTIR、TG-DSC等技术表征产物特征.研究表明,合成的对甲基苯磺酸插层LDH物相纯净、结晶度高,层间无硝酸根,而且2:1型有更好的晶形;2:1型对甲基苯磺酸插层LDH在450-500℃层状结构逐渐被破坏,而3:1型在400-460℃0层状结构被破坏....     

纳米晶镁铝水滑石的制备及其热分解机理

研究了无机阻燃剂镁铝水滑石纳米晶的制备及其热分解机理.采用常压下,一步反应的液相法制备镁铝水滑石试样，用XRD和TEM测试试样的相组成和形貌，针状镁铝水滑石纳米晶体的长度约80 nm.依据DSC和DTA-TG测试结果，发现镁铝水滑石纳米晶的热分解由两个阶段组成:第一个吸热峰出现在220 ℃左右，第二个吸热峰出现在380 ℃左右.研究了反应时间对所得镁铝水滑石试样的热分解性能的影响，发现延长反应时间，镁铝水滑石试样的第一次、第二次热分解的起始温度升高,第一次热分解的失重值增大，最后剩余氧化物的量增大，从而增强镁铝水滑石阻燃剂的阻燃性能.根据不同升温速率下获得的DSC测试数据，应用Achar微分法、Šatava-Šesták积分法和Ozawa积分法对镁铝水滑石纳米晶热分解的第二个阶段进行了动力学计算和分析，确定该段的热分解机理函数积分式为(1－α)－1－1.     

镁铝二元水滑石的焙烧产物对染料废水酸性红88的吸附

研究了镁铝水滑石的焙烧产物(LDO)对阴离子染料废水酸性红88(AR88)的吸附特征。分别考察了染料的初始浓度、吸附剂投加量、初始pH值、反应温度和竞争离子等因素的影响,并用XRD、红外光谱对水滑石以及吸附前后的LDO进行了表征。实验结果表明：LDO对高浓度的AR88具有良好的去除效果,在15 ℃、pH=10～11下,1.0 g·L^-1的LDO对浓度为2 000 mg·L^-1的AR88的去除率可高达99.95%,吸附容量为1 999.0 mg·g^-1。经4次回收重复利用的LDO对AR88的去除率仍为90%以上。     

磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征

将磁性物种与镁铝水滑石进行复合,利用共沉淀法合成出粒径为20－50nm磁性纳米镁铝水滑石。样品的XRD及热分析结果表明,镁铝水滑石掺入磁性物种后并没有改变其层状结构和2个阶段质量损失的典型特征,样品的磁学性能测试结果表明,样品的比饱和磁化强度随磁性物种含量的增加而线性递增,这为层状材料与磁性物种进行复合制备新型功能材料提供了实验依据。     

层状化合物镍铝水滑石的制备和表征

采用变化pH值法和恒定pH值法 ,以硝酸镍、硝酸铝为原料 ,NaOH为沉淀剂水热合成了层状化合物镍铝水滑石。分别测定了Ni/Al摩尔比为0 5、1 0、2 0、6 0和10 0混合金属盐溶液的NaOH滴定曲线 ,并利用XRD对滴定过程中不同pH值阶段的合成物进行物相鉴定。实验结果表明 ,在Ni/Al=1 0～6 0范围内 ,不论起始混合盐溶液中Ni/Al摩尔比如何 ,在pH=5.0～6 .0范围内 ,均能合成结构单一的镍铝水滑石 ,随Ni/Al比的增加 ,合成的HTLc(水滑石)中镍含量随之增加 ;合成体系在较低pH(3 3～4 .8)范围为Al(OH) 3 生成阶段 ,较高pH(6.0～7 .5)范围为Ni(OH) 2 和HTLc 的共生阶段。该研究同时考察了其它因素在合成过程中的影响 ,筛选出镍铝水滑石合成的最佳条件。     

反相气相色谱法探究铜镁铝水滑石的表面性质

采用共沉淀法合成了Cu_xMg_3-xAl-LDHs (x＝0～3), 利用FTIR 及IGC 法(反相气相色谱法)对合成的样品进行测试和表征, 并结合计算机模拟的结果来探讨铜镁铝水滑石的表面性质. 结果表明, 随 Cu²⁺含量的增加, 铜镁铝水滑石表面吸附自由能及表面能色散组分增加, 稳定性下降, 这可能由于Cu²⁺本身具有的Jahn-Teller 畸变会很大程度地影响层板的稳定性, 导致含铜水滑石体系的稳定性降低; 随着Cu²⁺含量的增加, 水滑石表面碱性先减小后增大.     

乙二胺四乙酸柱撑镁锌铝三元水滑石的制备与表征

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石;以其为前驱体,利用离子交换法进行插层组装得到Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;采用X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对产物进行了表征.结果表明,合成的Mg2ZnAl-CO3水滑石纯度高、晶型良好,其层间CO32-可被乙二胺四乙酸(EDTA)阴离子取代形成Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;柱撑水滑石的层间距离明显增加,EDTA阴离子在层间倾斜排列.     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

阴离子插层镁铝水滑石结构及相互作用的理论研究

采用密度泛函理论(DFT)计算了MgAl-LDHs层板与无机阴离子(F^-、Cl^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-)和有机阴离子(水杨酸根离子([HO(C₆H₄)COO]^-)、苯甲酸根离子([(C₆H₅)COO]^-)、对二甲氨基苯甲酸根离子([p-(CH₃)₂N(C₆H₄)COO]^-)、十二烷基磺酸根离子[C₁₂H₂₅SO₃]^-、己烷基磺酸根离子[C₆H₁₃SO₃]^-、丙烷基磺酸根离子[C₃H₇SO₃]^-)间的相互作用,获得稳定超分子几何结构及相互作用能。层板主体与客体间存在较强的超分子作用,包括主客体间静电作用和氢键等。主、客体间相互作用能数值大小顺序为CO₃^2- > SO₄^2- > F^-> Cl^-> NO₃^-;[p-(CH₃)₂N(C₆H₄)COO]^-> [(C₆H₅)COO]^-> [HO(C₆H₄)COO]^-和[C₁₂H₂₅SO₃]^-> [C₆H₁₃SO₃]^- > [C₃H₇SO₃]^-。另外,还采用自然键轨道(NBO)计算和分析了LDHs 层板与阴离子间作用机理,从二阶微扰理论计算得到的稳定化能变化趋势与相互作用能数据基本吻合。     

铜锰铝水滑石的合成、表征及衍生复合氧化物酸碱催化活性研究

采用低过饱和共沉淀法合成了铜锰铝不同摩尔投料比的碳酸根型水滑石,通过XRD、IR、TG-DTA等手段对样品进行测试和表征。X-衍射结果显示,其M2 /M3 摩尔投料比为2-4得到的水滑石为较满意构型。红外的结果进一步证实了碳酸根离子柱撑CuMnA l水滑石的成功合成,热重-差热分析结果显示随M2 /M3 比的增加,水滑石热稳定性减弱。经焙烧后,发现其复合氧化物催化活性随着Cu含量的增加而增大,随着Mn含量的增加对乙醛的选择性增大,可达到91.6%。     

环境化学综合设计实验:钙钛矿的制备、表征及其微波诱导降解有机废水性能研究

制备一种钙钛矿催化剂并对其微波诱导降解碱性品红染料废水性能进行了研究，同时将微波诱导催化技术和现代表征技术与环境化学实验教学相结合。采用溶胶-凝胶法制备LaMO3（M=Fe，Ni，Co，Cu，Mn）钙钛矿催化剂，通过N2吸附-脱附（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）以及热重分析（TGA）表征了催化剂的结构、形态以及微波催化性能。结合材料的表征数据及性能测试结果分析探讨不同B位元素对钙钛矿微波催化降解碱性品红活性的影响，进一步探究该催化反应的进行机制。该综合性设计实验有利于学生获取高级氧化技术的前沿知识，拓宽专业视野，培养综合思维、科研精神以及创新能力。     

多酸化学综合性实验:Dawson型多酸配位聚合物制备与表征*

设计了Dawson型杂多酸的制备实验,同时结合最新科研成果,引入配体和过渡金属离子与Dawson型杂多酸水热合成多酸配位聚合物,并通过X射线粉末衍射表征、红外和热重对多酸配位聚合物进行结构表征。通过该实验,不仅让学生了解多酸配位聚合物这一无机合成化学前沿领域,还可以锻炼学生的科研思维,在培养化学研究兴趣的同时提升创新思维和知识融会贯通的能力。     

相变物质正十四醇微胶囊的制备与表征综合化学实验

为将相变储能材料这一前沿研究领域引入到本科教学实验中,特推荐一个综合性研究实验--相变物质正十四醇微胶囊的制备与表征。首先采用原位聚合法制备以正十四醇为芯材的相变微胶囊,然后运用红外光谱仪、扫描电子显微镜和差示扫描量热法分别对微胶囊的化学结构、形貌和储热性能进行了表征。该实验的制备部分可使学生熟悉高分子化学中缩聚反应原理以及微胶囊制备中常用的原位聚合法,对产物的测试和表征有利于加深学生对红外光谱法和差示扫描量热法的理解。实验过程既锻炼了学生的动手操作能力,也培养了学生的科研创新能力。     

ZSM-5分子筛的可控制备及其对水中Cu2+吸附性能研究综合实验

设计了一个可以将分析化学、无机化学、有机化学及物理化学集于一体的综合性实验。该实验首先可控合成具有三维孔道结构的ZSM-5分子筛,再运用X射线衍射、扫描电子显微镜及物理吸附对其结构、形貌和孔径分别进行表征;继而考察改变pH、吸附时间、吸附温度、ZSM-5使用量等因素对水中Cu2+吸附性能的影响。本实验涉及无机化学、有机化学中的合成理论知识,物理化学的表面吸附原理,分析化学中的数据处理方法及大型仪器的使用。在锻炼了学生动手操作能力的基础上,又提高了学生对实验结果进行分析、评价的综合能力。     

多相催化与材料表征技术应用于物理化学实验：Ag/SiO2催化剂的制备及其催化氧化CO实验

制备了一个贵金属负载型催化剂并对其催化氧化CO性能进行了测试。采用等体积浸渍法制备了Ag/SiO2催化剂,并通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、N2-吸脱附曲线及程序升温还原（H2-TPR）表征了催化剂的结构和形态。结合材料的表征数据及性能测试结果分析探讨银的负载量对催化氧化CO活性的影响,进一步探究该催化反应的进行机制。该实验将多相催化和现代测试技术与物理化学实验教学相结合,可以让学生获取催化学科的前沿知识,了解催化反应以及各种现代测试技术的基本原理,从而提高学生的综合实验能力,激发独立思考和创新的意识,有利于创新性人才的培养。     

大学化学综合实验:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和结构表征*

介绍一个综合化学实验,主要内容为用三氯化铁和草酸钾为原料水相制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并对其结构进行表征。测定了配合物的组成和配离子电荷,重点研究了配体和配合物的电子光谱和红外光谱,测定了配合物的磁矩、XRD和热稳定性等。实验结果表明,制得的配合物组成为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,产率90.0%;电子光谱吸收峰数值小于350~400 nm,是由配体到中心离子的电子跃迁产生的;红外光谱归属推断配合物中存在双齿或螯合的草酸根;配合物磁矩为5.16 B.M.,中心离子Fe3+的杂化态为sp3d2,配合物为高自旋的外轨配合物,八面体结构。通过该实验,学生能够理解配合物制备、组成测定和结构表征系列实验的原理,熟悉各种现代测试技术,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生综合实验能力和创新能力。     

介孔二氧化硅材料合成与表征的综合性化学实验设计

设计了一个综合性化学实验——MCM-41型介孔二氧化硅材料的合成与表征。实验内容包括MCM-41型介孔二氧化硅材料的制备,以及采用扫描电子显微镜、X射线衍射、傅立叶红外光谱、比表面积与孔隙度分析等多种分析方法对其结构和形貌进行表征。本实验不仅可以锻炼学生的基本实验操作技能,还能使学生加深对相关课程理论内容的理解,并进一步激发学生探索化学前沿知识的兴趣。     

石墨相氮化碳的模板法制备、表征及光催化性能测试综合化学实验

采用简单原料（单氰胺、硅溶胶）利用模板法制备石墨相氮化碳,并对所得产物进行结构表征与形貌分析。采用光催化降解亚甲基蓝实验评价石墨相氮化碳的可见光催化性能,得到降解反应动力学方程与降解速率常数。通过实验,可使学生熟悉纳米材料可控制备中常用的模板法,对产物的测试与表征有利于加深学生对光催化材料结构与性能的了解。实验涉及多个学科领域,有利于拓宽学生知识面,培养学生科研创新能力。     

物理化学趣味实验:棉秆对废水中普鲁士蓝的吸附

设计并实施了物理化学实验“棉秆对废水中普鲁士蓝的吸附”的探究教学,学生通过实验理解了表面现象、吸附过程影响因素、吸附动力学及热力学等相关物理化学知识,取得了显著的教学效果,同时培养了学生的创新精神和动手能力。     

综合有机化学实验:生物碱essramycin类似物的合成与表征*

以乙酰乙酸乙酯和5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料,经过系列官能团转化和环合,制备出带有多种衍生化基团(如酰肼)的生物碱essramycin 类似物。实验涉及加热回流、真空脱溶、抽滤和TLC检测等基础操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。实验要求学生独立查阅文献,熟练掌握ChemDraw和MestReC等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。实验以提高本科生综合素质为宗旨,适用于学生综合有机化学实验。