液相色谱串联质谱测定畜禽肉中黄霉素A的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定畜禽肉中黄霉素A残留量的方法,样品中残留的黄霉素A经提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L的乙酸铵为梯度洗脱液,经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,黄霉素A得到了很好的分离。线性范围为10～1000μg/kg。黄霉素A的定量限为10μg/kg。添加浓度在10～50μg/kg时,回收率在70%～100%之间,变异系数在4.6%～8.8%之间。方法适合出口畜禽肉及组织中黄霉素A残留量的测定。     

LC-MS/MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱串联质谱建立了牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留检测方法。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和体积分数0.02%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,14种化合物在8 min内分离效果良好。方法的定量限均低于2.5μg/L,在2.5~250μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2,10,100μg/L 3个浓度的加标回收实验表明,回收率为73.2%~109.8%,RSD%为1.5%~12%,方法满足牛奶中β-内酰胺类抗生素药物残留检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素

建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

分子印迹聚合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中11种氨基糖苷类药物残留

建立了水产品中巴龙霉素、壮观霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11种氨基糖苷类药物(AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,分子印迹聚合物(MIP)固相萃取柱净化,Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0~10.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0~20.0μg/kg。11种AGs在1.0~1000μg/kg范围内线性关系良好(R20.994),在水产品中加标回收率为78.4%~109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~14.9%。本方法灵敏度高,且可实现11种AGs同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇-柠檬酸-Na2 HPO4溶液(3∶4, V/ V)超声提取2次,0.5 g 乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 mL 甲基异丁基甲酮净化,HLB 固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/ L 范围内,维吉尼霉素 M1在4~4000μg/ L 范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/ kg,方法定量限为4~10μg/ kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。     

在线富集-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定饮用水中38种抗生素残留EI北大核心CSCD

建立了在线富集-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法同时测定饮用水中38种抗生素残留的方法。样品经离心过滤后,先经XBrigde C_(18)Direct Connect HP(30 mm×2.1 mm, 10μm)在线富集,使用Waters sunfire C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,以多反应监测触发增强子离子扫描方式进行质谱检测,在线增强子离子扫描(EPI)谱库定性分析,外标法定量。结果表明,饮用水中38种抗生素残留在0.0412~18.5μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9898,回收率均在80.6%~123.8%之间,相对标准偏差均大于11%,检出限为0.012~0.14μg/L,定量限为0.041~0.46μg/L。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法测定虾夷扇贝和长牡蛎中软骨藻酸的残留

建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正离子、多反应监测方式(MRM)模式下进行定性与定量,定性离子对为m/z 311.98/265.91,m/z 311.98/247.9,m/z 311.98/192.91,以m/z 311.98/265.91为定量离子对,外标法定量。结果表明,方法的检测限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g。在0.02~10μg/mL范围内线性相关系数为0.9999。当添加软骨藻酸质量分数为20~1000 ng/g时,虾夷扇贝样品中软骨藻酸的平均回收率为81.3%~105.4%,RSD为3.9%~8.9%(n=6);长牡蛎样品中软骨藻酸的平均回收率为83.5%~106.6%,RSD为4.6%~6.4%(n=6)。方法满足对贝类产品中软骨藻酸残留的测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留

采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立土豆中农药多残留的快速筛查方法。样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化。以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测。对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留。17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1~5μg/kg,在1~250μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系(R2>0.99);平均加标回收率为83.1%~115.5%,相对标准偏差在1.5%~11.8%之间。定量测定17种农药的含量范围在0.002~1.714 mg/kg之间,z评分在!1.00~1.24之间。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法筛查茶叶中27种禁用农药

建立了茶叶中27种国家禁用农药的气相色谱-串联质谱分析方法。以27种国家禁用农药为目标分析物,样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取、凝胶渗透色谱净化后进行定性和定量分析。方法检出限为0.02~2.82μg/kg,方法定量限为0.07~9.40μg/kg,在0.01~0.20 mg/L范围内方法线性相关系数均大于0.991,75%以上的农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.53%~7.1%之间。方法适用于茶叶中多种农药残留的检测分析。     

QuEChERS/GC-MS法测定水产品中的硫丹及其代谢物

建立了QuEChERS法提取净化、气相色谱质谱联用仪测定水产品中的硫丹(α-硫丹和β-硫丹)及其代谢物硫丹硫酸盐的方法。样品用10 mL乙腈提取,取1 mL加入PSA和C18粉末振荡后离心,上清液过滤膜后用气相色谱质谱联用仪测定。3种物质在0.5~100μg/L范围内线性良好,在1,5,10μg/kg3个浓度水平下3种目标物平均添加回收率在72.3%~101.6%之间,RSD小于10%,定量限为0.5μg/kg,满足进出口检测要求,已应用于水产品中硫丹残留的测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物

建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-M c llvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇 0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/m in,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。     

液相色谱–串联质谱法测定草莓中二噻农残留

采用盐酸酸化乙腈提取草莓中二噻农残留,提取溶液经无水硫酸钠和PSA净化后,利用安捷伦Poroshell120 EC–C18色谱柱进行分离,以甲醇–水(体积比20∶80,含5 mmol/L乙酸铵溶液)作为流动相,ESI负离子模式下进行液相色谱–四极杆串联质谱分析。结果表明,在10~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,r20.999 8,平均回收率为71.8%~78.3%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法定量限为5μg/kg。该方法简单快速,可满足新鲜草莓中二噻农残留检测工作的需要。     

高效液相色谱法检测苹果及土壤中福美胂

通过优化提取溶剂和提取方式,确定土壤中的福美胂残留采用苯振荡离心一体提取,苹果用甲苯均质提取,采用高效液相色谱,建立了苹果和土壤中福美胂残留的直接检测方法。采用外标法定量,在0.1~5.0 mg/L范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9996。当土壤中添加量为0.2~1.0 mg/kg时,回收率在86.0%~103.5%之间,RSD在2.9%~5.0%之间,定量限为0.1 mg/kg;当苹果中的添加量在0.3~2.0 mg/kg时,回收率在91.0%~95.2%范围内,RSD在1.4%~4.7%之间,定量限为0.3 mg/kg。方法应用于实际土壤和苹果样品的福美胂残留量检测,符合农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定不同种类化妆品(膏霜、油状、粉饼)中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂含量的方法。样品用乙腈进行溶解,超声提取30 min,以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(V/V)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数>0.99,在质量分数为0.1%,1%,5%3个添加水平下平均回收率在85.67%~108.38%,检出限为8~100μg/g。相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.1%。