普鲁士蓝分光光度法测定头孢氨苄

建立了用K3[Fe(CN)6]—Fe(III)体系分光光度法测定头孢氨苄的方法。在0.25 mol/L Na OH溶液中,头孢氨苄在80℃降解为巯基化合物。巯基化合物中的巯基能将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]生成可溶性的普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝的吸光度,间接测定了头孢氨苄的含量。头孢氨苄质量浓度在0.08~8.10μg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程A=0.0203+0.2408ρ(μg/m L),相关系数R=0.9993.摩尔吸光系数ε=8.80×104L/(mol·cm)。相对标准偏差RSD为1.1%(n=11),检出限为10 ng/m L。方法可用于头孢氨苄胶囊含量的测定。     

金纳米催化鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定克拉维酸钾

碱性条件下,金纳米对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有增敏作用,克拉维酸钾可以显著增强该化学发光体系的发光信号。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,结合流动注射技术,提出了测定克拉维酸钾的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。测定克拉维酸钾的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数(r)为0.9964,检出限为6.9 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.6μg/m L克拉维酸钾溶液,n=11)。方法可用于牛奶中克拉维酸钾的测定,回收率为96.0%~99.7%。     

基于金磁微粒与酶标噬菌体抗体的磁分离免疫分析法

基于金磁微粒(Gold-magnetic particle)兼有纳米金颗粒与磁微粒特性的优势,以相思子毒素(Abrin)为目标物,将蛋白A(SPA)包被金磁微粒偶联多抗作为功能化捕获探针,酶标噬菌体抗体作为特异信号检测探针,建立了一种检测相思子毒素的磁分离免疫分析法。该方法的线性范围为0.008~250μg/L,相关系数(r)为0.991 0,检出限为0.008μg/L,定量下限为0.008μg/L。该方法将蛋白A-金磁微粒功能化探针与酶标噬菌体抗体探针的优势结合,提高了检测灵敏度、特异性和抗干扰能力,适用于各种环境样品中微量相思子毒素样品的分析。     

金纳米颗粒表面能量转移及巯基化合物的检测

二氧化硅稳定的金纳米颗粒(Au-SiO₂)与罗丹明B之间发生表面能量转移,使罗丹明B荧光猝灭。 金纳米颗粒对罗丹明B的Stern-Volmer猝灭常数为4.3×10³ L/mol。 当荧光猝灭的混合体系中加入巯基化合物时,巯基化合物与金纳米颗粒发生强相互作用阻断罗丹明B-金纳米颗粒之间的能量转移,罗丹明B荧光恢复。 基于罗丹明B-Au-SiO₂体系对巯基化合物的单一响应,建立了一种简单快速检测巯基化合物的方法;并且由于二氧化硅对金纳米颗粒的稳定作用,金纳米颗粒成为一种可以回收利用的检测探针。     

基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。     

共振光散射法测定复方氨基酸注射液中色氨酸的含量

在pH1.98时,色氨酸和氯金酸发生氧化还原反应生成金纳米粒子。用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对所生成的金纳米粒子进行了表征,并通过在普通荧光光度计上测定所生成的金纳米粒子的光散射信号,建立了定量检测色氨酸含量的方法。方法的线性范围为0.21～60.0μmol/L;检出限为0.02μmol/L。甘氨酸等10余种无还原性的氨基酸对体系不产生干扰。将所建立的方法用于复方氨基酸注射液中色胺酸的测定,相对误差小于5.7%;回收率在96.3%～104.6%之间。     

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005~9.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。     

纳米金修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化

利用电沉积方法制备了纳米金(nano-gold,NG)修饰玻碳电极(GCE)。在碱性介质中该电极对甲醛有较好的催化氧化作用,使甲醛在0.65 V左右出现一个氧化峰,依此测定甲醛的含量。通过实验确定了纳米金的沉积电位和沉积时间,以及纳米金对甲醛的催化氧化所需的底液。该法测定甲醛的线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.3 mg/L。加标回收率为98.5%~101.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE^?EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱，分离目标化合物，负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好，相关系数(r²)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02～4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05～12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%～123%,日内精密度为1.8%～8.6%,日间精密度为1.9%～21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份，吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基...     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

基于金属纳米粒子增敏的SPR生物传感器检测吲哚乙酸

本实验建立了表面等离子体共振(SPR)生物传感器检测3-吲哚乙酸(IAA)的方法。制备了两种SPR生物传感器检测IAA:传统模式的SPR生物传感器1和Au/Ag合金纳米粒子增敏的SPR生物传感器2。结果发现:传感器1在IAA浓度范围为175~350μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为25μg/L(S/N=3);传感器2在IAA浓度范围为17.5~250μg/L时,浓度与其波数位移值呈线性关系,检出限为2.2μg/L(S/N=3)。说明基于Au/Ag合金纳米粒子的传感器2比传感器1有较高的灵敏度和较低的检出限。加标回收实验测得加标回收率范围为96%~100.2%,平均值为98.4%。本实验制备的SPR生物传感器具有较好的精密度、稳定性、重现性和特异性。     

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

差示分光光度法测定茶多酚的含量

基于茶多酚在酸性条件下还原 Fe3+ 为 Fe2 + ,Fe2 + 与铁氰化钾生成可溶性兰色配合物 KFe[Fe (CN) 6 ],用差示分光光度法测定其吸光度 ,从而可间接测定茶多酚的含量。方法线性范围为 2μg/m L～ 1 2μg/m L ,ε=1 .97× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,RSD=1 .3 % (茶多酚含量 8μg/m L,n=1 1 )。测定结果与标准方法基本一致     

纳米金探针瑞利共振散射法测定针剂中盐酸普鲁卡因

采用葡萄糖还原氯金酸的方法制得粒径约15nm的纳米金,在pH3.54酸性介质中它可以与盐酸普鲁卡因作用形成体积更大的纳米金聚集体。这种聚集体的形成可以使纳米金的瑞利共振散射强度急剧增强,其最大散射峰位于354nm左右。在适当的条件下,相对散射强度(ΔI)与盐酸普鲁卡因的浓度成正比。采用标准加入法,对针剂中的普鲁卡因进行测定,得到满意结果。线性范围0～40μg/L(r=0.9996);对含盐酸普鲁卡因30μg/L的溶液平行测定的相对标准偏差为2.51%(n=11);检出限(3σ)为16ng/L;测定限(10σ)为54ng/L。     

高效液相色谱法测定香铃草子中还原型谷胱甘肽和总巯基含量

以5,5′-二硫双-2-硝基苯甲酸为衍生化试剂,使用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化法,采用高效液相色谱法测定了香铃草子中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基(-SH)含量。结果表明:香铃草子中GSH和总巯基含量均值分别为4.07μmol/g和6.06μmol/g。总巯基含量中扣除GSH含量大致为巯基蛋白含量,达1.99μmol/g,说明香玲草子富含GSH和巯基蛋白。优化色谱条件下GSH和总疏基的回收率分别为100.43%和101.79%,检测限分别为5.31μmol/L和6.18μmol/L。     

基于金纳米粒子自组装的分光光度法测定半胱氨酸

在pH 4.56的B ritton-Rob inson(B-R)缓冲溶液中,半胱氨酸的SH和NH3 分别与金纳米粒子表面进行共价结合和静电作用,导致金纳米粒子的长距离自组装,形成网状超分子结构,并使金纳米粒子的最大吸收波长从520 nm红移到660 nm。本实验对半胱氨酸引导的金纳米粒子自组装的作用机制进行了研究,建立了操作简便、高灵敏度测定半胱氨酸的分析方法。其线性范围为0.01~0.20 mg/L;检出限为2.8μg/L(3,σ2.3×10-8mol/L)。在实验条件下,其它常见的氨基酸和谷胱甘肽均不干扰测定。     

流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑

在碱性条件下,锑（Ⅲ）还原重铬酸钾产生铬（Ⅲ）,该反应与鲁米诺-过氧化氢-铬（Ⅲ）化学发光体系相偶合,并应用流动注射和巯基棉分离干扰技术,建立了测锑的新方法。线性范围为0.1-100μg/L,检出限为0.03μg/L,对1.0μg/L的锑（Ⅲ）标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于环境水样分析。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集动力学光度法测定微量铅

研究了动力学分光光度法测定痕量 Pb2 +的新方法。该方法的检出限为1 37× 1 0 -10 g/m L,线性范围为 0～ 2 .0μg/2 5m L,采用巯基葡光度聚糖凝胶分离干扰离子 ,提高了方法的选择性 ,可用于 Pb2 +样品的测定。     

微波消解-氢化物发生-冷原子荧光光谱法快速测定水系沉积物中的总汞

建立了快速测定水系沉积物中总汞的方法。采用单因素试验探讨了仪器条件、HCl浓度以及KBH4浓度对汞荧光强度的影响。在最佳试验条件下,汞的线性回归方程为IF=516.362c+11.982,相关系数为0.9998,线性范围为0.004~1.6 ng/m L,方法检出限为0.004 ng/m L。对水系沉积物标准物质(GBW07305)进行分析,其测定值(0.10±0.01μg/g)与标准值(0.10±0.02μg/g)完全吻合,相对标准偏差为5%(n=11),回收率在100%~110%之间。方法已用于水系沉积物总汞含量的测定。