离子热法合成多级孔CuAPO-5分子筛

采用丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵三元低共熔体为溶剂和模板剂,借助微波辐射快速合成了具有多级孔结构的CuAPO-5分子筛.系统地考察了P₂O₅/Al₂O₃、HF/Al₂O₃与CuO/Al₂O₃的物质量之比,铝源及铜源对CuAPO-5分子筛合成的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N₂物理吸脱附等检测手段对合成产物的结晶度、形貌和孔结构等进行了表征.通过SEM可知在一定的条件下,可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的CuAPO-5分子筛.N₂物理吸脱附、SEM和TEM分析表明该分子筛是一种同时存在微孔和介孔的多级孔磷酸铝分子筛材料.     

离子热法合成多级孔CuAPO-5分子筛

采用丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵三元低共熔体为溶剂和模板剂,借助微波辐射快速合成了具有多级孔结构的CuAPO-5分子筛。系统地考察了P2O5/Al2O3、HF/Al2O3与Cu O/Al2O3的物质量之比,铝源及铜源对CuAPO-5分子筛合成的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结晶度、形貌和孔结构等进行了表征。通过SEM可知在一定的条件下,可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的CuAPO-5分子筛。N2物理吸脱附、SEM和TEM分析表明该分子筛是一种同时存在微孔和介孔的多级孔磷酸铝分子筛材料。     

离子热法合成分子筛的研究进展

离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的分子筛合成方法, 它提供了一种离子态的独特合成环境, 为合成新型分子筛及研究分子筛的生成机理提供了机会. 本文综述了离子热法在分子筛合成方面取得的一些进展, 包括合成方法的创新、合成机理的研究、新材料的合成以及新型催化剂的制备等, 并展望了其发展前景.     

离子热合成磷铝分子筛

AlPO-11 molecular sieve with AEL structure was ionothermally synthesized using ionic liquid solvent as medium. The effects of ionic liquid amount, synthesis time and temperature were investigated. The structure and characteristics of molecular sieve samples were characterized by X-ray diffraction(XRD)，scanning electron microscopy (SEM), thermo gravimetric analysis(TGA). The results indicate that AlPO-11 molecular sieve could be synthesized by 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([Emim]Br) ionic liquid as both the solvent and template.     

高温离子热合成MAPO分子筛

在280℃条件下,以磷酸为磷源、异丙醇铝为铝源、乙酸镁为镁源、正二丙胺为结构导向剂,在溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓([BMIM]Br)离子液体中合成了系列MAPO分子筛。随着晶化时间的延长,出现了一个从MAPO-5到MAPO-11、进而到MAPO-25分子筛的转晶过程。这一符合Ostwald定律的转晶过程伴随着骨架密度的增加以及样品形貌和模板剂状态的变化。     

离子热法制备多级孔AlPO_4-5分子筛

采用离子热法,以磷酸为磷源,γ-Al_2O_3为铝源,在1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中于320℃反应10 min内快速合成了多级孔AlPO_4-5分子筛,其结构和形貌经傅里叶红外光谱(FT-IR),X-射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),氮气物理吸-脱附(BET)和透射电镜(TEM)表征。     

一步水热合成Mn-ZSM-5纳米分子筛及其性能

在强碱性条件下直接引入二价锰源, 一步合成出高纯度的纳米级Mn-ZSM-5分子筛. 通过X射线粉末衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 ²⁹Si核磁共振波谱(²⁹Si NMR)、 电感耦合等离子光谱(ICP)和氮气吸附-脱附等测试方法对其进行结构表征和性能测试. 结果显示, 锰原子存在于沸石骨架中, 产物为具有MFI结构的纳米级分子筛. 使用苯乙烯氧化反应作为探针反应, 以过氧化氢为氧化剂, 结果显示苯乙烯转化率达到84.98%, 转化数(TON)为208, 环氧苯乙烷选择性为87.62%, 产率为74.46%.     

微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12

应用微波方法合固相反应难于制备的Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２纯相，讨论了微波合成条件对产物的影响，与溶胶－凝胶法相比，微波法反应速率快，选择性强，合成的样品具有特异的聚集态，缺陷和微结构，从而导致离子导电活化能下降。     

草酸/四丙基溴化铵体系中磷酸锆晶体的离子热合成与表征

采用离子热合成方法, 在草酸/四丙基溴化铵离子型低共熔混合物中对磷酸锆骨架材料的合成进行了系统地研究, 通过改变反应条件合成了2种不同的磷酸锆, α-Zr(HPO₄)₂•H₂O和 (NH₄)Zr₂(PO₄)₃. 体系中的四丙基季铵阳离子对磷酸锆骨架没有体现出模板作用, 后者是在较高的反应温度下(220 ℃)以四丙基季铵离子的热分解产物( )作为模板而生成. 通过向该体系中添加少量的氮杂环化合物(哌嗪), 合成了一种三维开放骨架的8-元环磷酸锆微孔材料, 位于孔道中的质子化哌嗪起到模板作用并平衡骨架负电荷. 研究结果表明, 草酸/四丙基溴化铵低共熔混合物可以作为一种离子热反应介质, 通过向体系中引入少量的有机碱可以起到模板作用来诱导磷酸锆骨架的生成.     

微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41分子筛及其催化双氧水环氧化苯乙烯的性能

采用原位微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41介孔分子筛,并以双氧水为氧化剂和微波加热,研究了该介孔分子筛在苯乙烯环氧化反应中的催化性能.利用XRD、29SiMAS-NMR、N2吸附、SEM-EDS和HRTEM手段对该材料进行了表征,结果表明它具有典型的六方相介孔结构、高的比表面积以及窄的孔径分布.本实验表明Mn-Ti-Al-MCM-41的新颖合成方法加速了整个合成时间:从几天到几个小时.在催化苯乙烯液相环氧化实验中该材料具有较高的催化活性.而且利用本实验合成的介孔分子筛与传统方法制备的在较大程度上提高了对苯基环氧乙烷的选择性.     

低共熔混合物体系中合成无定型的磷酸氧钒催化剂及应用

以尿素/氯化胆碱形成的离子型低共熔混合物溶剂作为反应介质,采用离子液体热合成法制备磷酸氧钒材料.傅里叶变换红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)和氧化还原滴定表征结果表明:该材料为无定型的、混合价态的纳米尺寸钒磷酸盐,因此可暴露更多的活性位,从而提高催化活性.将其用于环己醇氧化反应,研究反应时间、温度、反应物配比等因素对反应的影响,最终使环己酮的选择性及收率分别达到93.5%和51.4%.     

溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛

 以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.     

W-MCM-48中孔分子筛的微波合成与表征

在微波辐射下快速合成出Ｗ－ＭＣＭ－４８分子筛,通过ＸＲＤ,ＦＴ－ＩＲ和Ｎ２吸附等手段对样品进行了表征,并考察了合成条件对Ｗ－ＭＣＭ－４８相对结晶度的影响。结果表明：在微波辐射下快速合成出的Ｗ－ＭＣＭ－４８分子筛结晶及热稳定性良好,且孔道规整;Ｗ离子进入了分子筛的骨架;以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,最佳合成条件为ｎ（Ｎａ２Ｏ）／ｎ（ＳｉＯ２）＝０．２５,ｐ＝０．４８ＭＰａ,ｔ＝２ｈ。苯乙烯催化氧化     

A Simple Approach for Synthesis of TAPO-11 Molecular Sieve with Controllable Space Group

Titanium-containing molecular sieves are of current interests in zeolite science, with respect to their redox catalytic behaviours1,2. After the successful synthesis of TS-1 by Enichem in 19833, there is an increasing interest in studying the titanium-containing materials4 with micro- or mesopores with the topologies or structures of MEL, BET, MOR, MWW, MCM-41, HMS, SBA-15, etc.. In all these molecular sieves the environment around titanium consists of silicon and it is believed that …