毛细管气相色谱法测定含硫恶臭气体混合物

采用Rt-silica Bond Plot毛细管色谱柱(硅胶键合极性基团固定相)的GC-FPD色谱系统,检测了环境中的含硫恶臭气体甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、二硫化碳和二甲二硫的混合气体。实验研究了气相色谱柱进样口压力和升温方式对分离效果的影响,在最佳分离条件下对5种气体的混合样进行了重复性测试,并利用自制的Tenax管式富集器分析5种气体的检出限。方法的最佳进样口压力为48.26 k Pa和最佳升温方式为初始温度160℃,以30℃/min升至220℃,可以实现混合气体的完全分离,分离时间3.850 min,组分间最小分离度2.525,最佳条件下具有很好的重复性,保留时间和组分分离度的相对标准偏差均小于1%,峰面积相对标准偏差最大为5.0%,5种气体的检出限依次为45,37,21,30和22μg/m3。     

在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

 根据生产要求 ,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究。通过 3个进样器的二次异步进样 ,结合前吹、反吹等技术 ,应用 7根柱子 ,成功地在 6min内实现了对 C2 ' S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及 C4' S的在线分离分析。现场应用表明 ,研制的柱切换系统满足工艺监控要求。     

气相色谱法分析含硫恶臭物质综述

综述了含硫恶臭物质的气相色谱分析方法.详细介绍了目前分析含硫恶臭物质常用的采样及预处理方式、色谱柱和检测器,对不同的采样及预处理方式进行了比较.在预处理方面,可选择FTFE气袋、硅烷化苏玛罐采样,通过三级冷阱预浓缩后进样;或者采用Hayesep N、Tenax TA等吸附剂采样,热脱附进样.在分离方面,非极性柱、中极性...     

基于微气相色谱技术的快速检测系统

利用微细加工与MENS技术制造了一款微型气相色谱柱,在Pyrex型硼硅玻璃表面刻蚀出400μm的沟道,沟道总长度为5.8 m,均匀的以S形分布于硼硅玻璃芯片上。选用OV-17固定相对色谱柱进行涂敷,针对工业生产中排放的苯系物气体进行快速分离检测。设计了一整套的控制、采样、分离与检测系统,实现在线分离检测,选用灵敏度较高的PID(Photo Ionization Detector)光离子传感器作为终端检测器。精确的控制分离中的主要参数:温度与流量。针对分离苯系物气体混合物的特性,选取甲苯作为实验样本,通过温度与流量的变化实验找到最佳的分离条件参数。可以在10 min内对苯系物进行快速在线分析检测,对苯与甲苯等致癌气体的检测限达到0.523 mg/m~3和0.617 mg/m~3。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱（HSGC）技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注.本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价, 阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析.最后提出了HSGC未来的发展趋势.     

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90 m in。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。     

汽油中气体组分含量的快速分析

采用美国HP6890炼厂气分析多维填充柱色谱仪,建立了汽油中气体组分含量快速分析方法。采用汽油直接进样,校正归一化法定量,测定汽油中CO2、H2S和各气体烃组分的含量,完成一个样品的分析仅需22min。实验表明,该方法有很好的精密度,各气体组分浓度值的相对标准偏差均小于4．5％。     

气相色谱检测尿液中丁草胺

农药中除草剂的使用在农业作业区非常普遍,尤其是以丁草胺为代表的酰胺类除草剂作为防治一年生禾本科杂草的特效除草剂应用十分广泛.由丁草胺引起的投毒、自杀和误服等中毒案件近年来也呈上升趋势.目前,关于酰胺类除草剂的研究主要集中在对其各种制剂~([1])和环境残留~([2,3])的检验方面,而关于中毒者体内检材中酰胺类除草剂的分析研究却少见报道.因此,研究生物样品中酰胺类除草剂的分析检验方法具有一定的理论意义和实际应用价值.本研究建立了尿液中丁草胺的液液萃取-气相色谱检测方法.本方法将有助于对酰胺类除草剂中毒案件的检验研究.     

含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究

建立了气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时检测蔬菜中50种（38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类）农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化技术,用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式（电子轰击电离EI或化学电离CI）一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS／MS分析,添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60％～120％,RSD的范围为1．4％～16．9％,检出限为0．2～10μg/kg,满足农药多残留的分析要求。     

用天然气气相色谱分析仪快速分析天然气组分及性能参数

介绍用天然气气相色谱分析仪分析天然气中无机组分、有机组分和热值的方法,确定了分析方法和条件,该方法测量结果的相对标准偏差小于1%。采用该方法对制备的标准气体进行了考察,并将该方法用于天然气气体标准物质的性能评价和国际实验室间的比对,天然气组分含量比对相对误差在±1%之内,热量值比对相对误差在±3%之内,取得了国际等效性。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

氟等气体的气相色谱定量分析

采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1％的峰高定量法所要求的分离度为K_1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5％分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1％以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5％。     

鸦片的气相色谱快速分析

采用大口径毛细管柱,建立了一种气相色谱测定鸦片中生物碱的快速分析方法。样品经超声提取,ＨＰ－１（５ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）毛细管色谱柱,ＦＩＤ测定。回收率为９６．８％￣１０１．１％,相对标准偏差均小于３％。方法简便,快速,准确,灵敏。     

QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留

建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10~30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.27%~9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%~104.0%,RSD为2.98%~8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。     

气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留

采用分散固相萃取(Qu ECh ERS)前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法。以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,Qu ECh ERS除杂净化,用GC-MS外标法进行定量分析。16种保鲜剂在0.02~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)在0.004~0.965μg/kg范围内。以0.01,0.02和1.0 mg/kg添加浓度水平进行方法学验证,回收率为76.7%~120.0%,相对标准偏差为2.1%~10.6%。与国标GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足出口蔬菜中16种保鲜剂残留的检测要求。     

复杂组分中氖、氩的快速色谱测定

低浓度惰性气体的色谱分析,由于样品中常存在一些难分离的物质对如He-Ne-H_2、O_2-Ar等不易得到满意的分离,大体上均采用低温条件下进行分离的方法。文献中曾报导在-80℃下用5A分子筛柱分离O_2中微量Ar,在-78℃下用分子筛柱分离He-Ne-H_2。低温操作虽能提高分离效率,但在装置与技术上均带来很大困难,不适用于在一般实验室条件下进行的分析。对一个含有天量H_2、O_2、N_2、CH_4、Co、Co_2和少量He、Ar、Ne的混合气体(其中He、Ar的浓度低于空气中本底,Ne的浓度高于空气中本底几倍)的分析,必须解决He-Ne-H_2和O_2-Ar这两组物质的分离问题。本法选用H_2作载气,使大量H_2峰不致掩盖Ne、Ar峰。He与