β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.     

一种新的β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其气相色谱性能

合成了一种新的手性固定相2，6－O－二丁基－3－O－三甲基硅烷基－β－环糊精，以甲基苯基硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上；柱性能稳定，柱寿命较长；用该柱分离了酯、酮、烯烃等一些对映体。     

谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用

以环氧氯丙烷为中间体，合成了七{2,6-二－O－[3-(1,3-二羟基丙氨酸）]}-β- 环糊精（谷氨酸－β－环糊精）。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能，用醋酸酐将其乙酰化，得到了一种淡黄色粘稠液体，作为一种新型的气相色谱固定相。在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究，结果表明该固定相对各类化合物，特别是对位置异构体和对映异构体具有良好的分离效果，显示了很强的立体选择性。     

环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。     

β-环糊精类液相色谱固定相及其手性拆分应用研究进展

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化合物拆分中的应用。     

烯丙基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的一步法制备及其性能

以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性,含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为,并具有良好的稳定性和重现性.新型电色谱柱也被应用于手性药物的分离.     

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

β-环糊精衍生物/Cu_2O毛细管电色谱整体柱的制备及其应用

采用一步键合法制备了烯丙胺-β-环糊精/Cu_2O(Ally-β-CD/Cu_2O)毛细管电色谱整体柱,并考察了制备整体柱的主要影响因素。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)对整体柱柱内固定相进行表征。以硫脲为中性标记物测定了柱效,柱效达到47 658 N/m。对D,L-组氨酸对映体的分离度RS达到3.82,整体柱在连续使用72h或间歇使用2个月后仍具有良好的分离能力,表明整体柱具有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。运用该整体柱对盐酸克伦特罗对映体进行了拆分,达到基线分离,分离度达到2.89。     

多孔有机笼的制备及其用作毛细管电色谱手性固定相

多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV, 1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 ...     

β—环糊精衍生物手性固定相的研究及应用

合成了一种新的手性固定相２,６-Ｏ-二庚基-３-Ｏ三甲基硅烷基-β环糊精，以甲基苯硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地制备了高效手性毛细管柱，考察了手性柱的色谱性能，分离了醇、酮、烯烃类等一些对映体。     

环糊精手性固定相制备进展及其在HPLC中的应用

综述了近三年来新型环糊精手性固定相(CD-CSP)的制备以及在高效液相色谱(HPLC)中应用。环糊精衍生物和CD-CSP的制备方法对手性分离过程有着显著的影响,主要表现在环糊精功能基团的包合作用以及环糊精与手性化合物分子间相互作用。评述了环糊精衍生物的合成、传统化学键合法和有机/无机杂化法制备新型CD-CSP及其在HPLC中的手性拆分应用。     

环糊精及其衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用

对环糊精衍生物进行分类,总结了近几年来环糊精衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用。     

一种β-环糊精衍生物作为手性固定相的研究

用β-环糊精（pCD）和顺丁烯二酸酐反应,制备双（六-○-丁烯二酸单酯）-β-CD。β-CD进行C=C双键修饰后,母体的空腔大小、分子形状及极性发生了变化。将该衍生物制成手性固定相,用于研究有关色谱性能。结果表明,此固定相对许多异构体均有满意的拆分效果,显示出较强的立体选择性。     

用β-环糊精聚合物作毛细管气相色谱固定相

气相色谱法;手性拆分;用β-环糊精聚合物作毛细管气相色谱固定相     

手性固定相毛细管电色谱在手性药物分离中的应用研究进展

综述了多糖衍生物、蛋白质、大环类、Prikle型、配体交换和分子印迹聚合物为手性固定相在毛细管电色谱分离手性药物中的应用.分析了各类手性固定相的分离机理,引用文献62篇.     

顺丁烯二酸酐-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。     

毛细管气相色谱手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精拆分环丙烷衍生物对映体

使用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性固定相,对15对环丙烷衍生物对映异构体进行拆分,发现分离结果同固定相和溶质的结构与性质均有关。     

β-环糊精键合相的制备及其在液相色谱中的应用

环糊精(Cyclodextrin,简称CD),即由D( )-萄葡糖单元构成的环状低聚糖类化合物,能有选择地和许多物质形成包复物(Inclusion complexes),含有CD的固定相已广泛地被用于分离科学中,近年来,高效液相色谱CD键合相的制备及其应用在国外引起广泛的重视,本文报道β-CD键合相的一种新制备法及其在HPLC中的应用。     

β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相的色谱行为

合成了β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯衍生物,并分别涂敷于氨丙基硅胶和硅胶表面,制得两种涂敷型β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(CSP1,CSP2),并以!-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为连接剂将此衍生物键合于硅胶表面制得同类型键合手性固定相(CSP3)。自制CSPs具有较好的手性识别能力。CSP3在多模式流动相组成下对21个手性样品呈现出不同的手性分离能力。此外,CSP2和CSP3对硝基苯酚的邻、间、对位置异构体也表现出很好的分离能力(分离度R4)。     

加压毛细管电色谱及其新型固定相的制备和应用

毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是一种结合了高效毛细管电泳(HPCE)的高柱效和微柱液相色谱(μHPLC)的高选择性的一种新型分离方法.由于在CEC分离中采用电渗流(EOF)作为推动力推动流动相,因而使得CEC具有比HPLC更高的分离效率和峰容量.因为在CEC分离过程中不存在反压,在HPLC中很难使用的微米和亚微米颗粒已经开始在CEC分离柱中获得应用,这也使得CEC获得了比HPLC高得多的分离效率.虽然根据理论预测,使用亚微米颗粒将获得更高的分离效率,然而,到目前为止,只有很少人尝试过使用亚微米颗粒作为填充固定相.