茶叶中提取咖啡因实验装置的改进与探索

介绍了使用自动萃取仪和旋转蒸发仪提取咖啡因的实验方法,并用改进的升华装置代替了传统的蒸发皿漏斗法.通过比较现代化学实验手段和常规实验方法的联系和区别,进一步理解现代化学仪器方便、快速、精确的特点.教学过程中,传统方法与现代方法相结合,丰富了有机化学实验内涵和技术手段,提高了学生学习化学知识的兴趣,收到了很好的教学效果.     

高效液相色谱法测定粗茶精中咖啡因含量

高效液相色谱法测定粗茶精中咖啡因含量赵正荣,赵永成（云南昭通地区药品检验所昭通６５７０００）１前言粗茶精是以茶叶为原料,经提取而得的浅黄色结晶性粉末,主要成分为咖啡因,精制后可制取纯天然咖啡因。为保证天然咖啡因的质量符合我国药典和美国药典标准的规定,...     

HPLC法同时测定茶叶中多酚、咖啡因和维生素C

采用高效液相色谱法(HPLC)建立了同时检测茶叶中咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C含量的方法。色谱条件为:Lichrospher C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,测定温度为35℃,检测波长为275nm。咖啡因、没食子酸、烟酸、绿原酸和维生素C在0~70μg/m L浓度范围内被测组分浓度对被测组分面积呈良好的线性关系,其相关系数均在0.9995以上;加标回收率在95.10%~104.82%之间;相对标准偏差均在1.3%~5.5%之间。该方法可作为评价茶叶及其相关产品的质量控制提供参考依据。     

同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法

研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在ＧＦ２５４硅胶板上，用乙酸乙酯－氨水（Ｖ乙酸乙酯∶Ｖ氨水＝９６∶４）的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Ｒｆ值为咖啡因０．４６，茶碱０．１６。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量，测定波长２７２ｎｍ，线性范围咖啡因０．００９７～１．９４μｇ，茶碱０．００９０～１．８０μｇ。血清及尿样的加标回收率在９５．８％～１０６．５％之间，相对标准偏差２．９５％～３．５０％。本法较为简便、快速、准确     

茶叶中咖啡因的超临界流体分析

 用超临界流体法 (SFC)测定茶叶中的咖啡因 ,在二氧化碳流动相中加入体积分数为 5 %的甲醇后 ,得到了良好的分离效果。该方法具有样品前处理简单 ,共存组分不干扰测定 ,分析速度快等优点 ,可以用于茶叶中咖啡因的快速分析。     

气相色谱法直接测定茶叶中的咖啡因和茶碱

采用超声提取 ,大口径毛细管气相色谱法 ,对茶叶中的咖啡因和茶碱进行了直接测定 ,结果表明 ,咖啡因和茶碱的检出限分别为 2 .0 0 mg/L和 2 .0 5 mg/L,平均回收率为 96 .7%和 1 0 0 .5 %相对标准偏差均小于 2 .0 %。     

邻苯二胺分光光度法测定茶汤中的咖啡因

提出了采用邻苯二胺分光光度法测定茶汤中的咖啡因。它是基于咖啡因在加热以及酸性条件下,能与邻苯二胺反应生成浅橙黄色苯并杂环类物质,此物质在488 nm处有最大吸收。该方法线性范围为4.0~25.0μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=6.19×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差RSD=1.2%,回收率为100%~105%。已用于茶汤中咖啡因的测定。     

反相高效液相色谱法测定可乐、茶叶中的咖啡因

研究了反相高效液相色谱法（RP－HPLC）直接测定茶叶水提取物、可乐饮料中的咖啡因的新方法，采用PE－C18柱，以CH3OH－H2O－HAc(30:69.92:0.08)溶液作流动相，紫外检测波长为260nm。可在8min内将咖啡因与基体分离，咖啡因含量与峰面积在10μg/mL－100μg/mL范围呈线性关系，回归方程为：Y＝33567c(μg/mL)-126421,r=0.9997.该法可用于可乐饮料，茶叶产品质量的监控及产品真伪的辨别。     

树脂对茶多酚与咖啡因的吸附分离

从低档绿茶末的水提取液中，利用离子交换，吸附树脂成功地分离出茶多酚与咖啡因，并详细考察了其交换与吸附性能。与其它方法相比，该树脂法具有产品收率高，成本低廉等特点。     

HPLC法测定茶叶中儿茶素及咖啡碱

以绿茶为样本,以GB/T 8305–1987水浸出方式作为样品的提取方法,使用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以A相(超纯水)、B相(N–N二甲基甲酰胺︰甲醇︰冰乙酸=40︰2︰1.5)为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对8种组分进行分离,紫外检测器检测,检测波长为278 nm,外标法定量。没食子酸、咖啡碱、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子基儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯8种组分的进样质量分别在0.0243~0.1456,0.2549~1.5296,0.2027~1.2164,0.0182~0.1102,0.1606~0.9634,1.0004~6.0024,0.018 2~0.109 0,0.229 6~1.377 4μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r为0.991 0~0.999 9);加标回收率为98.60%~100.17%,RSD均小于0.48%(n=3)。对样品进行6次重复测定,与标准方法相比,8种组分测定结果的相对偏差为0.47%~5.55%。该方法简便、快速、准确、稳定、重复性好,可用于茶叶中8种成分的定量分析。     

等度反相高效液相色谱法测定茶多酚中的儿茶素和咖啡因

 介绍一种简便的等度反相高效液相色谱分析茶多酚中 5种儿茶素和咖啡因的快速方法。样品总的分析时间在 0 5h内。色谱柱为ResolveC18;流动相为水 体积分数为 85 %的磷酸水溶液 乙腈 N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)(体积比为 85 9∶1∶12 0∶2 0 ) ;柱温为 43℃ ;紫外检测波长为 2 80nm。研究了流动相中改良剂DMF与容量因子的关系。被测组分的含量与其峰面积有良好的线性关系 (r =0 .9992～ 0 .9999) ;加标回收率在 83.33%～ 10 4.42 %(RSD在 0 .74%～ 1.43% )。     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

Vapor Pressure and Heat of Sublimation of Crystal Polymorphs

In order to determine the applicability of vapor pressure studies on polymorphic modifications, pairs of enantiotropically related modifications of caffeine, theophylline and carbamazepine were investigated. The studies were performed over a wide temperature range (71 to 191°C) and accordingly over a wide vapor pressure range (0.02 to 400 Pa) using an automatic instrument constructed on the basis of the gas saturation principle. This instrument enables an analytical determination of the main component and the impurities present by the chromatographic separation of the substances transported in the gas flow. Therefore, the real partial pressure of the main component can be measured. Due to the high precision of the applied method it was possible to determine partial pressure curves and the thermodynamic transition temperature — the point at which the vapor pressure of two crystal polymorphs is equal. The thermodynamic transition temperatures of caffeine and theophylline were determined to be 136 and 232°C, respectively. These values are in agreement with experimental or calculated values derived from DSC investigations but are more reliable. Vapor pressure measurements of carbamazepine are only meaningful in the low temperature range due to its decomposition at high temperatures. The thermodynamics, advantages and limits of vapor pressure determinations of polymorphic modifications are discussed.This revised version was published online in November 2005 with corrections to the Cover Date.     

超临界流体萃取和气相色谱／质谱法测定中国茶中咖啡因含量

运用超临界流体萃取方法和气相色谱／质谱法联用,成功地测定了三种中国茶叶中咖啡因的含量。方法简便,灵敏度高,测定速度快。平均回收率为９８．１％。     

Object and Mathematical Simulation of Ammonium Hexafluorosilicate Sublimation

An integration of different modelling methods including object and mathematical simulation are suggested for sublimation processes of inorganic fluorides to optimally simulate the real technological conditions. The paper presents the results of testing this methodology on ammonium hexafluorosilicate sublimation.     

咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究

 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。     

液相色谱法测定饮料中咖啡因实验的改造与探讨

对液相色谱法测定饮料中的咖啡因实验进行了改造与拓展,增加去除色素和糖类等干扰物的步骤,以甲酸代替磷酸二氢钾缓冲溶液对流动相进行改进,增强了实验的可操作性和综合性,提高了检测结果的准确性,加深了学生对食品分析中液相色谱法应用的认识,提高了学生利用所学知识综合解决问题的能力。