含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

icp-ms法测定化妆品中铬的方法

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法。样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差。实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求。对照分析了参考标准物质。铬质量浓度在0.1~100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.9999;铬添加质量浓度为0.5mg/kg,添加平均回收率为85.3%~104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg。     

同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定大米中的甲基汞

目前国标方法GB 5009.17—2021测量样品中甲基汞(含量≤0.1 mg/kg)的精密度为20%、定量限为0.02 mg/kg,对于定量限以下的样品检测存在困难;为了能精确地测量国家食品安全检测领域关注的甲基汞污染物,通过在样品中加入同位素稀释剂后以GB 5009.17—2021国标方法进行样品前处理,以液相色谱分离出汞形态,用ICP-MS检测同位素比值,考虑质量歧视效应后以同位素稀释质谱法定量,建立了同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定大米样品中甲基汞含量的方法。当样品中甲基汞含量在0.01~0.03 mg/kg时,方法的精密度为0.3%~22.8%,不确定度U为0.002~0.004 mg/kg,k=2。以鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质(GBW10029)作为质控样,测定得到三种大米样品中甲基汞含量(以Hg计)分别为(8±2)、(24±3)、(19±4) ng/g,经过不确定度评估后表明方法的准确度较高;质控样(GBW10029)甲基汞的证书值(以Hg计)为 (0.84±0.03) mg/kg,而测量结果为(0.83±0.08) mg/kg,对质控样的测量结果说明该方法可靠;同位素稀释法将浓度的测量转换成同位素的丰度比的测量,可避免前处理过程带来的误差,同位素稀释与质谱结合可用于大米中甲基汞的高精度分析。     

油漆、油墨中Pb、Cd、Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量测定

建立了1种检测油漆、油墨中Pb、Cd、Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的方法.用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)测定其中的铅、镉、总铬含量,方法的精密度小于6%,加标回收率为96.2%~100.2%.用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ),其方法的加标回收率为80.0%~90.0%.X射线光电子能谱法(XPS)分析油墨中铬的形态主要为三价.实验结果表明:油墨中Pb含量低于0.20 mg/kg,Cd含量低于0.04 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量低于2.00 mg/kg;油漆中Cd含量低于6.00 mg/kg,均符合ASTM F963-2011美国玩具产品标准要求.8种油漆样品中,有6种铅含量超过90 mg/kg,有1种油漆Cr(Ⅵ)含量高达1.33×104mg/kg,不符合ASTM F963-2011标准.Pb、Cd、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.04、0.2、2.0 mg/kg.     

石墨炉原子吸收法测定虫草花中铅含量的不确定度评定

测量虫草花中铅元素含量并对其结果的不确定度进行评定,为准确测定虫草花中铅含量提供参考依据。依据GB 5009.12—2017《食品安全标准食品中铅的测定》和相关不确定度评定规范,建立了虫草花铅含量测量不确定度评定的数学模型,对各影响因素进行了系统的分析,比较全面的分析了其不确定度的来源。虫草花中铅含量为(0.425±0.012)mg/kg(k=2),测量不确定度评定分量数据显示,在虫草花中铅元素含量的测定过程中,测量重复性、标准溶液、样品处理引入的不确定度分量较大,是其不确定度来源的重要方面。控制测量过程,选择合适的重复次数、标准溶液配制方法以及消解方法可以减小测量结果的不确定度。     

茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定

依据SN/T 1950-2007方法,对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定.该检测过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量.分析结果表明:茶叶中敌敌畏残留量为0.050 mg/kg时,其扩展不确定度为0....     

ICP–AES测定电子电气产品中铅的不确定度评定

建立了ICP–AES测定电子电气产品中铅含量的方法,根据该方法的定量数学模型分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准系列溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性和加标回收率是不确定度的主要来源。电子电气产品塑胶部件中铅含量为149.07 mg/kg时,扩展不确定度为3.55 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的尿素

建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法.取5.0 g样品,经20 mL 1%(v/v)乙酸溶液提取、定容,离心后取上清液过滤,吸取0.5 mL提取液用呫吨醇进行衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.尿素在0.1~500 mg/L内线性良好,相关系数大于0.9995.实验表明,在5种罐头食品中各添加0.001~30 g/kg尿素,其平均回收率为80.2%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为2.05%~6.53%,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定,在3个肉类罐头样品中检出尿素,含量分别为10.6、62.1和2.6 mg/kg.方法稳定、可靠、操作简单,适用于罐头食品中尿素的检测.     

石墨炉原子吸收光谱测定加热不燃烧烟烟草材料中铅含量的不确定度评定

为评价石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定加热不燃烧烟(HNB)烟草材料中铅含量检测方法的可靠性和检测结果的准确性,采用自下而上法(bottom-up)评定铅含量检测结果的不确定度,分析了测量不确定度的来源及各不确定度分量的影响程度.结果表明,加热不燃烧烟烟草材料中铅含量为2.02 mg/kg,扩展不确定度为0.26 mg/kg(k=2).测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和仪器稳定性.故选择适宜的试验方案及试剂,设置合适的仪器参数,确保良好的仪器状态及性能,是获得准确检测结果的前提条件.     

微波消解-石墨炉原子吸收法研究益智及土壤中的铅含量

采用微波消解前处理方法,石墨炉原子吸收法研究了四大南药之一的益智不同器官及生长地土壤中重金属铅的含量。铅在益智不同器官内分布为:实根2.0244mg/kg、须根2.9428mg/kg、茎0.2232mg/kg、叶1.0228mg/kg、花0.0203mg/kg,果实中未检测出铅,土壤中铅含量分别为:表层26.2932mg/kg、中层24.4341mg/kg、深层12.3529mg/kg。结果表明,益智各器官及土壤中的铅含量远低于国家限量标准,说明海南地理环境有利于益智的种植。     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属

为精准防控大气降尘污染,提供其重金属检测方法。重点考察了样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验。在最优条件下建立了混合酸（硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸）湿法消解大气降尘样品和电感耦合等离子体质谱仪进行7种重金属（铊、铅、镉、铬、铜、锌和镍）含量测试的实验方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1 %～5.7 %,加标回收回收率为87.7 %～108.9 %。该方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。     

顶空-气相色谱法测定土壤中的乙二醇单丁醚

建立一种顶空-气相色谱法测定土壤中污染物乙二醇单丁醚的方法。结合土壤基质复杂和乙二醇单丁醚易挥发的特点,采用顶用进样,并使用GC-FID进行检测,外标法定量。该方法检出限为0.529mg/kg,在实际土壤样品中加标100mg/kg目标物后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为85.0%～89.9%,测试方法精密度RSD为2.31%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足土壤中乙二醇单丁醚含量的检测需求。     

压水堆核电站一回路冷却剂系统中硼酸基体对锂含量测定影响的研究

为解决压水堆(PWR)核电站一回路冷却剂系统中硼酸溶液对锂含量测定的影响,对原子吸收法进行了改进。当样品的硼含量小于1000 mg/kg时,使用500 mg/kg硼基体标准工作液,并在样品中加入65 mg/kg的硝酸进行测定;如果样品的硼含量大于1000 mg/kg时,须将样品进行稀释,使稀释后的样品中硼含量小于1000 mg/kg,然后按照硼基体含量小于1000 mg/kg的样品进行测定。测定实际样品L1RCP的精密度为0.48%,回收率为100%,结果证明方法可行。     

低温等离子体原子荧光光谱法直接测定固体样品中的汞

建立了低温等离子体(LTP)与原子荧光光谱仪(AFS)联用直接检测ABS固体样品中Hg的方法.实验采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测.优化的实验条件为:DBD外接电源的放电功率为16～18 W,放电气体流速为400 mL/min;采样距离为1～5 mm;原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm.本系统测定Hg的检出限为0.91 mg/kg,线性范围为91.5～1096 mg/kg;精密度(RSD,n=7)为1.9％～2.3％,并对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICPMS及CVG-AFS一致,表明本方法可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。基于本课题组前期建立的微敞开消化体系,通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2% HNO3溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好（R≥0.999）,方法检出限为0.006 ~ 0.02 mg/kg,定量限为0.024 ~ 0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差（RSD）在1.6% ~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。