乙炔的制备与性质检验的一体化实验

正利用液封的集气瓶,对高中教材中"乙炔的制备与性质检验实验"进行一体化设计,改进后的实验具有反应容器装置简单、试剂用量少、环境友好等优点。1实验探究乙炔的制备和性质检验实验,选自高中《有机化学基础》~([1]),该实验装置搭建复杂;反应剧烈,易堵塞导管;试剂用量较大;Br_2的CCl_4溶液敞口放置,挥发有毒气体。针对以上问题,参照刘媛媛~([2])的实验方案,采用新型反应容器液封的集气瓶     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

锰催化有机硼酸对α,β-不饱和酰胺的氢化芳/烯基化反应

正锰作为地壳中含量第三丰富的过渡金属,具有价格便宜,毒性较低、生物兼容性较好等优点~([1]).锰广泛存在于各种生物酶中,在有机合成中也有着重要的发展前景.最近几年,锰(Ⅰ)催化反应研究获得了越来越多的关注,在惰性C(sp~2)—H键活化~([2])、极性不饱和键氢化~([3])、醇脱氢偶联~([4])以及不饱和键硅氢化~([5])等方面取得较大进展,成为过渡金属催化领域的新兴研究方向之一.     

亲和毛细管电泳研究谷氨酸底物循环双酶反应

近年来,毛细管电泳(CE)~([1])以及固定化的酶反应器~([2])在生命体系中的酶催化反应以及药物的高通量筛选等研究中得到广泛的应用.本实验制备了一种新型的双酶微反应器,研究了谷氨酸底物循环反应,对临床医学、神经生物学以及食品化学的谷氨酸测定研究具有重要意义.     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

乙二胺四乙酸容量法测定高锡锑铋渣中的铋

<正>铋作为一种享有"绿色金属"~([1])之称的金属,也是逆磁性最强的金属,在磁场作用下电阻增大而导电率下降。它的合金有热电效应,与硒、碲的化合物具有半导体性质~([2]),可见其用途非常广泛。工业上常用的焊接原材料焊锡中就含有金属铋~([3])。医学上用的一些止泻药、骨片、眼影膏、唇膏都含有少许的铋。同时铋也可作为合金的添加剂、核子反应堆中载体热体或冷却剂~([4])。目前,铋的测定方法有光度     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

PARAFAC和ATLD算法的误差传递结构

自三线性分解算法引入化学计量学领域以来,研究者对PARAFAC的特性进行了大量的基础研究.如,Rayens~([1])和Paatero~([2])分别用不同的方法对双因子退化现象进行了细节研究,并给出一些实用的建议.Harshman曾经对三维数据阵的秩进行过详细的讨论~([3]).     

微流控芯片电泳免疫激光诱导荧光检测人血清中肿瘤标记物癌胚抗原CEA

癌胚抗原CEA被认为是结/直肠癌的特异性肿瘤标志物,临床已将CEA作为结肠、乳腺癌、胰腺癌、肺癌等肿瘤普查筛选的指标之一.目前,检测CEA的常用方法有放射免疫分析法~([1])、酶免疫分析法~([2])、时间分辨荧光免疫分析法~([3])和化学发光免疫分析法~([4])等.本研究以荧光标记二抗为示踪剂,建立了测定了人血清中肿瘤标记物CEA的微流控芯片电泳激光诱导荧光均相非竞争免疫分析新方法.     

木炭还原氧化铜实验的新认识

正木炭还原氧化铜是义务教育阶段的疑难实验,大家过多地把目光集中在原料的用量比、装置的改进及加热方式的优化上,而忽视了一氧化碳对整个实验的影响~([1-2])。对此实验改进后发现了一个很好的一氧化碳还原氧化铜的实验。1实验过程(1)将1cm×5cm的铜片加热至红热状态,然后自然冷却,铜片表面被氧化成氧化铜。     

定电位电解法测定二氧化硫时一氧化氮和一氧化碳的干扰

正在一般的锅炉废气监测中,二氧化硫是必测项目,但由于锅炉废气组分复杂,因此准确测定废气中二氧化硫的含量有一定难度~([1])。国家标准方法采用定电位电解法测定固定污染源废气中的二氧化硫~([2])。定电位电解法有诸多优点,但也存在缺陷~([3])。现场测试过程中发现,不仅是氟化氢和硫化氢会对     

关于等物质的量规则的形成与探讨

正1985年赵梦月等首先提出了等物质的量规则~([1])。等物质的量反应规则的内容详解及举例,参见文献~([2])。它受到化学界的广泛重视、热烈讨论和积极思考,已被不少作者采用~([1,3-5])。同时,在国家标准的起草中,也得到了充分运用~([6-7])。广大的化学工作者也经常使用等物质的量规则,进行相关的专业教学、学生试验、溶液配制与计算、日常化学检测、仲裁分析和科研开发等活动。     

荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量

正工业循环水的不断蒸发,使得水中的盐类被浓缩,细菌与溶解氧含量增加,导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现~([1]),引起热交换率降低,同时产生垢下腐蚀~([2]),造成管路穿孔,对设备的正常运行造成破坏。为此,在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法~([3])。使用水处理剂要严格控制其浓度~([4])。因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。水处理剂的常见测定方法有过渡金属络合     

基于纳米金覆盖的修饰丝网印刷电极对DNA的检测

丝网印刷电极是近20年来新兴起来的一种新型传感器.考察了在丝网印刷电极用离子液体[C_(12)mim][PF_6]~([1])、聚苯胺纳米管~([2])和壳聚糖~([3])修饰并通过电化学还原法沉积纳米金后,通过HRP催化过氧化氢和邻苯二胺的反应作为放大手段,能够在DNA检测中产生较灵敏的响应.     

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

<正>六氢哒嗪是具有刺激性气味的无色液体。六氢哒嗪作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药~([1])、农药和有机化工等领域~([2])。含有六氢哒嗪环的衍生物具有多种生物活性~([1,3]),文献~([4])报道了六氢哒嗪具有杀变形虫的活性。近年来人们研制出了多种以六氢哒嗪为先导化合物的强效农药。文献~([5])报道了具有高除草活性的六氢哒嗪环化合物,并成功研发了超高效除草剂——氟噻乙草酯。六氢哒嗪含有2个碱性氮原子,因此可以和酸     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷

正虾油中含有丰富的不饱和脂肪酸磷脂质及虾青素等生物性脂质~([1]),具有抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种功能,其在食品和保健品等多个领域得到应用,但虾油中砷含量较高,这使其在食品和保健品领域的应用受到了一定限制~([2])。虾油的食用安全性,特别是其中所含的有毒重金属含量备受关注~([3])。砷在海产品中富集倾向明显,砷的毒性与其存在形态密切相关。砷主要有无机砷和     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

气相色谱法测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中3种发泡剂的残留量

正目前,挤塑聚苯乙烯泡沫主要作为保温材料和防潮材料运用于墙体、屋面、地面、冷库和道路等地方~([1]),常用发泡剂有氢氟氯烃、氢氟烃、烃类、二氧化碳~([2]),由于挤塑聚苯乙烯泡沫是内部完全闭孔发泡,发泡剂基本上留在泡孔内~([3])。氢氟氯烃释放到环境中会造成臭氧空洞和温室效应,目前主要对海水~([4])和空气~([5])中氢氟氯烃进行检测。我国自加入蒙特利尔公约后,加快了无氟取代的进程,体现在聚氨酯泡