固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱检测荸荠中的高氯酸盐

采用分散固相萃取净化,亲水作用色谱串联质谱分离检测,建立了荸荠中高氯酸盐的检测方法。对荸荠中高氯酸盐的提取和净化条件进行了优化:提取溶剂为含1%乙酸的乙腈/水(V:V,1:1),提取时间2 min,净化材料为100 mg GCB和100 mg C_(18)。在此条件下,高氯酸盐在1～50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.9992,定量限为10μg/kg,在10,40,200μg/kg添加水平的回收率分别为101.6%,86.0%和110.2%,日内日间相对标准偏差低于12.3%,该方法具有很好的灵敏度、准确度和精密度。将所建立的方法用于41个荸荠样品中高氯酸盐的风险监测,取得了较好的效果。     

苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析单胺类神经递质

本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法.苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,红外光谱对其进行表征,研究了影响富集的各种条件.在优化条件下,线性度好,相关系数大于0.9971...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC/MS)同时测定动物源性食品中76种兽药残留的检测方法。样品采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液进行提取,去除有机相后以缓冲液重溶,聚合物和阳离子交换固相萃取柱串联净化,用甲醇和甲醇-氨水(95∶5,V/V)分步洗脱,液相色谱-串联质谱进行测定,基质曲线外标法定量。方法的定量下限为0.5μg/kg(β-受体激动剂类和三苯甲烷类)、1.0μg/kg(苯二氮卓类和硝基咪唑类)、5.0μg/kg(苯并咪唑类)和20μg/kg(磺胺类)。76种兽药在虾、猪肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的基质溶液标准曲线线性相关系数(r)大于0.907,回收率在59.4%～115.3%之间,相对标准偏差在2.6%～27.3%之间。采用本方法对市场中样品进行筛选,发现2例阳性样品中含有莱克多巴胺和地西泮残留,测定值分别为0.92和6.5μg/kg。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.     

毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物

提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量排出样品,用1mL水冲洗针头,再用50μL乙腈洗脱2min。以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分。16种药物的检出限小于10μg·L-1,18种药物的检出限在10~50μg·L-1之间,3种药物的检出限不小于77μg·L-1,5种药物未能检出。血浆中37种药物回收率在4.0%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~13%之间。76起案例样品中检出31例。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B

建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 3 μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。结果表明,在0.6～6 μg/L范围内的线性相关系数R2＞0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%～121%,相对标准偏差＜15%。同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化。该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析。     

固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm)分离,乙腈和水为流动相,负离子模式扫描。结果表明,3-硝基丙酸在12.5～125μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.993,定量下限为5.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,3-硝基丙酸的回收率为69.1%～114.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～8.9%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速,检测结果可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中9种人参皂苷

建立了以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测保健食品中9种原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷的方法.保健食品中人参皂苷经过提取后,通过Alumina-N/XAD-2 SPE柱净化,在Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上分离,利用乙酸铵溶液(...     

纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素

采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）纳米纤维,用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征,并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化,建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱 - 串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取,PS纳米纤维固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸水 - 乙腈为流动相进行梯度洗脱,在双喷射流电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明,25种糖皮质激素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,方法检出限（LOD,S/N ≥ 3）和定量下限（LOQ,S/N ≥ 10）分别为0.04 ~ 0.10 μg/kg和0.13 ~ 0.33 μg/kg。在3个不同浓度加标水平下,25种糖皮质激素的回收率为71.5% ~ 105%,相对标准偏差（RSD）为1.8% ~ 10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,应用该方法检测10批牛奶样品,有1批次检出微量氢化可的松残留。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素

建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10～120μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量下限均为125μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500μg/kg)下的平均回收率为83.6%～101%,相对标准偏差为2.3%～7.8%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。     

饮料中红花黄色素的固相萃取/超高效液相色谱-质谱测定

利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法对从红花中提取纯化的红花黄色素进行结构分析,其包含对羟基红花黄A(34.0%)、红花黄A(27.4%)、脱水红花黄B(23.2%)和红花黄C(8.3%)4种主要成分。建立了测定碳酸类、果汁类饮料中4种色素成分的SPE/UPLC检测方法。利用大孔吸附树脂作为填料,自制SPE固相萃取柱,对饮料中的红花黄色素进行吸附解吸,通过优化固相萃取条件,使得各组分的回收率为84%~116%,相对标准偏差为0.78%~6.6%。各组分在0.40~17 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性系数均不小于0.998 8。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测食用油和地沟油中辣椒素和二氢辣椒素

采用基于氢键相互作用原理的固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了食用油和地沟油中天然辣椒素和二氢辣椒素的快速分析方法。该方法中油脂样品经正己烷稀释后直接进行固相萃取。优化了一系列影响萃取效率的参数,包括固相萃取材料用量、解吸液种类、解吸液体积、上样液中油脂基质的含量等。在优化条件下,以上两种目标物在0.01~100ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.9983),检出限低至4.5pg/mL,日内、日间相对标准偏差分别小于12.2%和14.1%。该方法已成功应用于多种食用油和地沟油中天然辣椒素和二氢辣椒素的分析检测,具有简便快捷,有机溶剂消耗少等优点,为地沟油的鉴别提供了一种新选择。     

新型整体柱固相微萃取与液相色谱/质谱联用分析植物中痕量细胞分裂素

建立了新型整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱分析植物中10种痕量细胞分裂素的分析方法.通过1,4-二苯基丁二炔与六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯巯-炔点击聚合制备了通透性较好的固相微萃取整体柱,采用红外光谱、扫描电镜进行了表征.研究了最佳萃取条件和该方法对细胞分裂素的富集能力,结果表明,方法线性范围为0.0250...     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0 mg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100 mg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。