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《化学分析计量》2015,(4)
介绍高浓度血清雌二醇标准物质的研制。采集的全血不加任何添加剂和抗凝剂,离心分离出血清,分装。采用同位素稀释–液相色谱串联质谱法(ID–LC–MS/MS)对高浓度血清雌二醇标准物质进行定值及均匀性和稳定性检验,对定值不确定度进行了评定。结果表明,高浓度血清雌二醇标准物质定值结果为3.06 ng/g,扩展不确定度为0.08 ng/g(k=2),均匀性和稳定性符合国家标准物质技术要求。采用IFCC RELA比对样品和欧洲标准局标准物质血清17β-雌二醇标准物质对定值方法进行确认,测量结果的标准偏差在该标准物质量值的不确定度范围内。研制的标准物质量值经过日本计量院验证,测量结果为(3.03±0.1)ng/g。该标准物质的量值具有溯源性和准确性。 相似文献
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《分析测试技术与仪器》2001,(2):121-121
标准物质作为具有准确量值的计量标准 ,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段 ,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面 .其主要作用在于 :1 保存和传递特性量值 ,建立测量溯源性 标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准 ,具有在时间上保持特性量值 ,在空间上传递量值的功能 .通过使用标准物质 ,可以使实际测量结果获得量值溯源性 .2 保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器 ,评价测量过程 ,由标准物质将测量结果溯源到国际单位 (SI)制 ,保证测量结果的一致性、可比性 ,从而达到量值统一 … 相似文献
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以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,(9)
正CNAS-GL035:2018《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》指出,需对标准物质进行期间核查,目的是确认其特性量值的稳定性[1]。化学分析实验室在实际使用标准物质时,通常要通过混合、稀释或其他方法将标准物质配制成标准工作溶液,以其中的特性量值为其他材料赋值。标准工作溶液特性量值稳定性与准确度会直接影响检测数据及结果的准确度,因此标准工作溶液的配制及其特性量值稳定性、准确度的核查尤为重要。 相似文献
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研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度(质量分数)为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。 相似文献
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介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。 相似文献
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通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。 相似文献
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介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量,并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质,四氯乙烯为溶剂,采用重量-容量法制备标准物质,以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明,制备的标准物质量值准确,均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,评定了标准物质的不确定度分量,确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL,相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。 相似文献
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叙述了研究标准物质量值溯源性的必要性,讨论了实现标准物质量值溯源性的基本途径及技术难点。指出了量值溯源的关键是对定值方法和分析过程质量保证技术进行系统的研究。 相似文献
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研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。 相似文献
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研制了甲苯纯度标准物质。以市售甲苯高纯试剂为原料,对其结构及纯度进行验证,最终将其分装至1mL安瓿瓶。采用质量平衡法和定量核磁共振法两种不同原理方法对甲苯标准物质进行纯度定值。通过质量平衡法对特性量值进行均匀性检验、长期稳定性监测和模拟运输条件的短期稳定性监测,同时系统分析与评估了标准物质研制过程中定值、均匀性和稳定性引入的不确定度。结果表明,甲苯纯度标准物质的纯度值99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2),特性量值均匀性良好,12个月稳定性可靠。 相似文献
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CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》[2]要求进行标准物质的期间核查。标准物质期间核查是为保持其校准状态的置信度,即为了验证标准物质在贮存、使用的过程中不发生质量的变化,避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏 相似文献
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以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。 相似文献