中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶含量

建立了分析含有高分子辅料的凝胶类制剂中活性成分的中空纤维离心超滤前处理方法,并结合高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠凝胶含量。凝胶样品经中空纤维离心装置纯化,滤除样品中高分子辅料,采用HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量。经聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理,有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。实验采用Phenomenexc C18柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(体积比85∶15),检测波长为276nm。双氯芬酸钠在5.10~30.6μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。样品平均回收率为99.8%,相对标准偏差不大于1.6%。所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于双氯芬酸钠凝胶的含量测定。     

凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇的截留率

采用凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇20000(PEG20000)溶液的截留率,选择Agilent PL aquagel-OH MIEXD–H8μm色谱柱,流动相为0.1 mol/L Na NO3溶液(含0.02%Na N3),流量为1 m L/min,RID检测器,柱温箱和检测器温度均为30℃。当进样体积为50μL时,方法的检出限为18.8 mg/L,定量限为49.0 mg/L。PEG20000溶液的质量浓度在60~1 000 mg/L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r2=1.000。该方法对实际样品测定结果的相对标准差为1.31%(n=6)。将该方法的测定结果与紫外–可见分光光度计法的测量结果进行F检验和t检验,结果表明两种方法测量结果无显著性差异。采用该方法可以同时对PEG20000样品的相对分子质量及其分布进行测定,从而对选用的截留标准物质进行质量控制。     

高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgel G3000SWXL型(300 mm×7.8 mm)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.8)–0.3mol/L氯化钠溶液为流动相,流速为1 mL/min,DAD检测器,检测波长为220 nm,选择300~330 nm作为参比波长,信号采集时间为15 min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7.160×104Da,与参考值的相对误差为7.76%,组间相对标准偏差为0.49%。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试,组内相对标准偏差为0.004%~0.014%,组间相对标准偏差为1.89%。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。     

中空纤维分离-高效液相色谱法测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖

建立了中空纤维分离-HPLC测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖含量的方法.在离心力的作用下,样品溶液中的小分子物质能透过垂直放置在离心管中的中空纤维,同时离心力也减小了膜外大分子形成的浓差极化.采用Inertsil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)及示差折光检测器,流动相为V(乙腈)∶V(水)=70∶ 30,柱温40 ℃,流速为1.0 mL/min.麦芽糖浓度在1.00～5.00 g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为100.6%,RSD为1.4%.本方法简便快速、结果准确,克服了蛋白沉淀不完全,吸附严重等现象,为微量样品的分析提供了简单廉价超滤手段,适用于蛋白类制品小分子样品的前处理.     

凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱测定茶叶中蒽醌的方法。以乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)液液萃取,凝胶渗透色谱净化,收集时间为11~17 min,以甲醇+0.5%H3PO4溶液(65+35,V/V)为流动相,ZORBAX SB-C18分离,外标法定量。蒽醌质量浓度在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993,检出限为6μg/kg,定量限为10μg/kg。茶叶样品在10,50,180μg/kg 3个加标浓度下,蒽醌的回收率为73.2%~97.5%,相对标准偏差为4.0~7.9%。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

高效凝胶过滤色谱法分离测定豆薯种子蛋白

用高效凝胶蛋白往分离豆薯种子蛋白租提液,结合光电二极管阵列检测器对分离的蛋白峰进行紫外光谱扫描来确认蛋白的纯度,测定了3种蛋白的分子量,采用邻苯二甲醛（OPA）柱后衍生法测定了豆薯种子蛋白的氨基酸含量。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法。系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min。在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好（r>0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为3）为0.01 mg/kg,富集倍数为95～101。在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8%～105.1%,相对标准偏差为0.3%～7.3%。研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中青霉素浓度

青霉素类为临床治疗学开辟了一条新的途径,使很多传染病的死亡率大幅度下降。但应用青霉素的同时也带来了许多新问题,如细菌的耐药性普遍增加,毒副反应,过量和无指征滥用,以及某些劳而无功的预防性使用青霉素等,这些都是经常碰到而又难以解决的问题。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中主要有机杂质

本文建立了期货交割精对苯二甲酸(PTA)样品中主要杂质的快速测定方法,该法对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)在0～50.0 mg/kg和0～300.0mg/kg范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9990,平均回收率在89.30%～104.28%,该方法为期货交割PTA样品品质提供了良好的技术支持.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。     

高效液相色谱法测定均苯四甲酸及杂质

通过优化了色谱工作条件建立了测定均苯四甲酸及杂质的高效液相色谱分析方法。结果表明:在柱温为35℃条件下,以pH为1.9的乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(25+75)混合液为流动相,1.0mL·min-1流速下等度洗脱,于波长237nm下测定,外标法定量,均苯四甲酸及杂质实现了基线分离,分离度2。峰面积与质量浓度间呈线性关系;检出限在0.03~0.08mg·L-1之间;测定下限在0.07~0.22mg·L-1之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%。     

离心超滤-离子色谱法测定人体血液、尿液中的乙烯利

建立了离子色谱测定人体血液、尿液中乙烯利的方法.添加有乙烯利的血液、尿液样品依次经乙腈沉淀蛋白、离心超滤、固相萃取小柱和0.22μm的有机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS11-HC离子色谱柱分离,15.0～40.0mmol/L KOH溶液梯度淋洗,抑制器选择外加水模式,电导检测.结果表明,当乙烯利的质量浓度在1...     

火焰原子吸收光谱法间接测定青霉素V钾

基于青霉素V钾在酸性条件下的水解产物可与Pb2 + 形成沉淀 ,用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中铅的含量 ,可间接测定药片中青霉素V钾的含量。在优化条件下 ,测定青霉素V钾的线性范围为 5 .15× 10 -5～ 4 .12× 10 -4mol/L ,线性回归方程为A =2 .4 2× 10 3 c - 0 .0 6 3 1,相关系数为 0 .999 1,检出限为 7.392× 10 -7mol/L ,测定结果的相对标准偏差为 0 .0 6 %～ 0 .6 9% ,回收率为 97.8%～ 10 2 .0 %。     

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物

建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速...     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

高效液相色谱法测定土壤中青霉素G钠残留

近年来青霉素常被大量用于畜牧业,但是它们并不能被动物完全吸收,而是有相当部分以原形或代谢物的形式随粪便和尿液排入土壤中.由于青霉素有过敏反应,所以青霉素残留可能会使过敏体质的人产生过敏反应,危害人体健康~([1]),最终可能对人类的生存造成不利的影响.许多国家和国际组织对牛奶中的青霉素残留做了限量的规定~([2]),但是青霉素在土壤中的残留目前还没研究.本研究建立简便快速测定土壤中青霉素G钠的方法,并对7个牧场、2个农户和1个草原的土壤样品进行了测定.     

高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa_2HPO_4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na_2HPO_4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2~5.0 mg/m L的含量范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法检出限为0.1 mg/g,加标回收率为86.0%~117.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~7.1%。方法适用于配方奶粉中免疫球蛋白G的定性、定量分析。