亚3微米色谱分离-串联质谱法同时筛查中药材中非法添加的30种人工色素EI北大核心CSCD

建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物

建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量。144种农药在10~2000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r²)>0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定粉条中6种人工合成色素

建立了粉条中人工合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)检测方法。样品经乙醇-水(2:3,V/V)提取后,聚酰胺柱富集净化,C18色谱柱分离,MS/MS多反应监测(MRM)测定红薯粉条中亮蓝、柠檬黄、日落黄等6种人工合成色素。方法检出限为0.001 mg/kg,回收率为79.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)在0.79%~5.9%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中3种二苯甲酮类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了同时测定水产品羊栖菜、紫菜、带鱼和黄鱼中2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮3种二苯甲酮类化合物的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(150×2.1mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,内标法定量。在优化的实验条件下,2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在5.0~100.0ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均≥0.9993,方法定量限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为73%~97%,相对标准偏差≤6.8%。方法可用于水产品中二苯甲酮类化合物的测定,具有简便、灵敏、准确的特点。     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1 μg/L,定量限为0.4~8.0 μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%, RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2～40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4～1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同饲料中30种真菌毒素

采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法。饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80∶20,v/v)复溶后,上机测定。采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20μg/L和2~50μg/L。该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析。     

高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物

采用离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术对保健食品中非法添加的西地那非、他达那非和红地那非等28种磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物进行快速筛查和确证。建立了此28种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。结果显示,28种化合物的筛查检出限为0.2~7.0μg/L,定量下限为0.04~1.18 mg/kg(胶囊样品)和0.007~0.235 mg/L(口服液)。以定量下限浓度为加标水平的平均回收率为31.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.9%。利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适用于保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂(PDE-5)及其类似物的高通量筛查和定性鉴定。根据裂解规律的归纳总结,还可应用于其未知衍生物及结构类似物的分子式预测和结构推导。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中50种非法添加药物

建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定化妆品中50种非法添加化学药物定性筛查及定量分析方法.不同基质样品经乙腈溶液（含0.5%甲酸）提取后,冷冻离心,上清液采用2 mg/L乙二胺四乙酸二钠水溶液定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL CORE C18色谱柱梯度洗脱分离.采用电喷雾电离（ESI）,以多重反应监测（MRM）模式进行正负离子检测.所测50种化学药物在10～100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系（r值均大于0.991 0）,精密度、重复性良好,平均回收率在87.2%～109.7%之间,相对标准偏差（RSD）不超过10.0%,方法检出限为0.05～33 ng/g,定量限为0.15～99 ng/g.方法简便、灵敏度高、重复性好,可以实现化妆品中50种非法添加化学药物快速、准确的定性筛查和定量测定.     

凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法筛查茶叶中27种禁用农药

建立了茶叶中27种国家禁用农药的气相色谱-串联质谱分析方法。以27种国家禁用农药为目标分析物,样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取、凝胶渗透色谱净化后进行定性和定量分析。方法检出限为0.02~2.82μg/kg,方法定量限为0.07~9.40μg/kg,在0.01~0.20 mg/L范围内方法线性相关系数均大于0.991,75%以上的农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.53%~7.1%之间。方法适用于茶叶中多种农药残留的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的六种减肥化学品

建立了保健品中奥利司他、利莫那班、N-去二甲基西布曲明、酚酞、西布曲明、芬氟拉明6种常见减肥化学品的高效液相色谱-串联质谱测定方法。实验优化了前处理方法、液相色谱条件和质谱参数。样品经甲醇提取后,采用C8色谱柱分离,乙腈-水(含有10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法的检出限达到0.5μg/L,6种化合物在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。低、中、高3个加标水平的平均回收率为81%～100%,相对标准偏差为4.8%～6.9%。方法简便、快速、准确可靠,已应用于保健品中非法添加减肥药的检测及筛查。     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-YR)的含量。田螺样品经甲醇-水(85+15)混合液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化。以UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的(A)甲酸(0.1+99.9)溶液和(B)甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。3种微囊藻毒素的质量浓度均在1.0~100.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.08μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~84.2%之间,相对标准偏差(n=6)在6.1%~8.3%之间。