氧化石墨烯/壳聚糖微球吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量钽EI北大核心CSCD

建立了氧化石墨烯/壳聚糖微球吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Ta的方法。合成了氧化石墨烯/壳聚糖微球,将其应用于地质样品中痕量Ta的分离富集,采用电感耦合等离子体质谱对富集后的试液进行测定。对氧化石墨烯含量、配体种类和浓度、pH、吸附时间、吸附剂用量等吸附条件和洗脱剂类型、体积、洗脱时间等洗脱条件进行了优化,在优化的条件下,对地质样品标准物质进行测定,Ta的方法检出限为2.0 ng/g,富集倍数为26.7倍。     

单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni（Ⅱ）

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO2),建立以单斜相纺锤形纳米ZrO2为吸附剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定痕量Ni2+的方法。本方法对Ni2+的检出限为0.029μg/L,相对标准偏差为2.7%(n=6);结果表明,在pH 9.0、吸附10 min时,纳米ZrO2对Ni2+的吸附率可达99%以上;以2 mL 0.5mol/L HCl为洗脱剂洗脱30 min,可定量洗脱纳米ZrO2上吸附的Ni2+,洗脱率达98%以上;纳米ZrO2对Ni2+的静态吸附容量为198μg/g、富集倍数可达250倍;考察了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水样中痕量镍的测定,方法回收率为96.3%～101.4%。     

弱酸阳离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的稀土

提出了聚丙烯基弱酸性阳离子交换纤维柱富集痕量稀土元素,1.0 mol/L HCl溶液作为洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素的方法。在优化的试验条件下,弱酸性阳离子交换纤维对La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb的吸附容量分别为86.5,98.2,98.7,99.2,84.9,91.5 mg/g;La、...     

Determination of Trace Gold in Gochemical Prospecting Samples by ICP - MS with Activated Carbon Collection

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件.结果表明,检出限0.13 ng/mL,RSD＜4.7％,回收率97.63％～103.35％.该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求.     

高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027μg/g,Ta的方法检出限为0.015μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。     

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法.分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小.通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2 h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响.方法检出限可达到ng/g, 甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测.     

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量铂与钯

建立了浊点萃取电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中痕量铂与钯的方法,方法检出限分别为0.17 ng/g和0.10 ng/g,样品加标回收率在85%～110%之间。利用建立的方法对采自北京环路旁的植物样品进行了测定,铂与钯含量范围分别为0.35～5.35 ng/g和1.95～10.85 ng/g,钯的含量普遍高于铂的含量。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的金和银

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量Au和Ag时会受到Zr,Nb,Ta,Hf元素的氧化物和氢氧化物的干扰,本研究利用碰撞反应池(DRC)技术,采用O_2作为反应气,将干扰物氧化成多氧化物和/或多氧氢化物以消除干扰,同时通入CH_4修饰Ar等离子体,提高Au和Ag的灵敏度,建立了ICP-MS同时测定地质样品中Au和Ag的方法。在反应气O_2流速为2.2 mL/min时,Ag在m/z 109处的干扰可以降低250多倍,Au在m/z 197处的干扰可以降低500多倍。修饰气CH_4流速为3 mL/min时,Au和Ag的灵敏度分别可以提高3倍和1.5倍。在优化的条件下,Au和Ag的定量限分别为0.01 ng/g和0.007 ng/g。该方法采用岩石标准参考物质进行了验证,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定钐

提出了一种利用流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定地质样品中钐的方法。在采样体积为300μL的条件下，该法灵敏度较连续雾化进样提高了近4倍，分析速度为60样／min，检出限为0．42μg/L。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯

以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6～4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90～19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。     

巯基棉分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅铋共晶合金中痕量碲

建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题。利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1%,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应。优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件。在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01～100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9999,方法的检出限和定量限为0.04,0.15 ng/g,加标回收率95.5%～106.1%,精密度为1.1%～1.9%。方法可用于LBE样品中痕量Te的分析研究。     

活性炭吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件。结果表明,检出限0．13ng／mL,RSD〈4．7％,回收率97．63％～103．35％。该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求。     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

分散固液微萃取在线热洗脱原子荧光法测定矿泉水中的痕量汞

研究制备了CI/SiO2/PDMS固相萃取剂,建立了分散固液微萃取在线热洗脱原子荧光联用测定矿泉水中痕量汞的方法。方法使用分散剂将CI/SiO2/PDMS均匀分散于样品溶液中,吸附并富集Hg2+与DDTC形成的Hg-DDTC螯合物。用磁子吸附收集固相萃取剂,并置于石英管中。利用电磁感应加热技术,在线加热洗脱,原子荧光法定量。方法的富集倍数达30倍,检出限为6.0ng/L;精密度RSD为3.8%(n=11,ρ=0.1μg/L)。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量

采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02~10μg/L和0.04~20μg/L,加标回收率为76.0%~116.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立聚氨酯泡沫塑料富集–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中金的方法。泡沫塑料预处理:用5%NaOH溶液浸泡60 min,再用10%HCl溶液浸泡120 min。金矿样品用王水溶解,再用预处理的泡沫塑料吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在选定的仪器工作条件下进行测定。金的质量浓度在0.00~20.00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为9.9 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为1.15%~3.99%(n=10),用该法测定金矿石国家标准物质,测定值与标准值基本一致。该方法准确、可靠,能够满足地质样品中金的分析测试要求。