纳米In_2O_3催化发光传感器快速检测三氯乙烯

本文以纳米In_2O_3为传感元件,设计构建了快速检测三氯乙烯的催化发光传感器。该传感器对三氯乙烯具有灵敏度高、特异性好及响应快速等优点。在检测波长为440nm,工作温度为250℃条件下,催化发光信号强度与三氯乙烯浓度呈良好的线性关系,其线性范围为20~1 200mg/m~3(r=0.9984),检出限(S/N=3)为8.0mg/m~3。苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、氨水、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、四氯化碳、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、正己烷及环己烷经过此传感器时,只有乙醇产生弱的发光信号,其它物质不产生响应信号。在72h内24次测定100mg/m~3的三氯乙烯,所得相对标准偏差小于5.0%,表明传感器稳定性好,使用寿命长。将此传感器用于三氯乙烯的分析,加标回收率为93.2%~103%。     

基于CoFe2O4表面催化发光的硫化铵气体传感器研究

基于铁酸钴(CoFe₂O₄)纳米材料催化硫化铵的氧化反应产生化学发光的现象, 建立了一种检测空气中痕量硫化铵的催化发光气体传感器. 在对合成的3种材料的催化发光性质进行比较的基础上, 对分析方法条件进行了优化, 其结果表明: 在检测波长400 nm、反应温度306 ℃、载气流速400 mL/min的最优条件下, 可测定的硫化铵浓度的线性范围为0.13～13 mg/L (r＝0.9951, n＝9), 检出限为0.04 mg/L (3σ), 对1.3 mg/L的硫化铵连续平行测定8次, 其相对标准偏差为1.8%. 此外, 考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况, 其结果表明该传感器具有很好的选择性. 连续60 h通过1.3 mg/L的硫化铵, 发光强度无明显降低, 相对标准偏差小于5%, 表明此传感器使用寿命长. 并将该传感器成功用于人工合成样品的分析, 回收率为94.7%～103.9%.     

基于四氧化三钴材料催化发光的丙醛气体传感器研究

研究发现, 在一定条件下丙醛气体在四氧化三钴材料表面上具有催化发光特性,基于此建立了一种检测空气中痕量丙醛气体的催化发光传感器.在对合成的3种形貌四氧化三钴的催化发光性质进行比较的基础之上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在以微球状四氧化三钴作为传感材料,检测波长490 nm, 反应温度232 ℃,载气流速400 mL/min的最优条件下,可测定的丙醛气体浓度的线性范围为0.3～171 mg/L(r=0.9977, n=13),检出限为0.1 mg/L(S/N=3),测定4.8 mg/L丙醛的相对标准偏差为1.8%(n=5).此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性.连续80 h通过4.8 mg/L丙醛,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长.并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率在91%～103%之间,测定浓度值与实际组成基本相符.     

基于纳米复合氧化物催化发光的乙醇传感器

基于纳米材料上乙醇的催化发光现象,建立了直接测定空气中乙醇浓度的方法.实验发现,乙醇在纳米级钛锆镧(原子比为5∶2∶1)复合氧化物表面有较高的发光强度和较好的选择性,以此为敏感材料可以建立一种高效稳定的乙醇气体传感器,其最佳操作条件为:分析波长620nm,测定温度310℃,载气流速130mL/min.方法的检测限为(3σ)1.3mg/m3,线性范围为2～230mg/m3,相关系数为0.9990,回收率为97.4%～102.7%.对常见共存物的研究发现,甲醛、丙酮、苯、氨、二氧化硫和二氧化碳都不干扰测定,该传感器的连续工作时间可达120h以上.     

一种高选择性的检测丙酮蒸气催化发光传感器

设计了一种基于纳米材料SrCO3中掺杂Dy2O3的催化发光(CTL)丙酮蒸气传感器。通过掺杂Dy2O3使体系选择性显著提高。当Dy2O3的掺杂量为33%时,催化发光强度是不掺杂的3倍。当各测试气体浓度均为2000mL/m3时,三氯甲烷、二氯乙烷、甲醛和苯气体不干扰丙酮的测定。乙醇和正丁烷只引起15%和2.1%的干扰。在温度383℃、波长425nm、空气流速为360mL/min的最佳条件下,催化发光强度与丙酮蒸气浓度在1.0～5000mL/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.30mL/m3。本传感器响应和恢复时间快速。     

纳米颗粒的超临界干燥法制备及用于醋酸乙烯蒸气的催化发光检测

利用乙醇超临界流体干燥技术 (SCFD)(280 ℃× 7.0 MPa×30 min)制备了纳米MgO及Y2O3颗粒,发现其对一些有害气体的催化发光强度远高于普通干燥技术制备的纳米MgO及Y2O3.设计了一种以SCFD技术合成的纳米MgO为敏感材料,催化发光检测醋酸乙烯蒸气的传感器.此传感器具有很高的灵敏度及优异的选择性,在温度279 ℃、波长425 nm、空气流速为160 mL/min的最佳条件下,催化发光强度与醋酸乙烯蒸气浓度在1.8～1800 mg/m3内呈良好的线性关系,检出限为0.7 mg/m3.当浓度相同的丙酮、乙醛、乙酸乙酯、乙酸、甲醛、氨水、乙醇、苯和甲醇蒸气通过此传感器时,除乙醇引起3.56%的干扰外,其它气体基本不干扰醋酸乙烯的测定.应用本方法可快速测定车间空气中的醋酸乙烯.     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

基于正丁醚在纳米氧化锌表面的催化发光设计制造的传感器测定空气中正丁醚的含量北大核心CSCD

基于正丁醚在纳米氧化锌材料表面的催化发光现象设计并制造了正丁醚催化发光传感器,并提出了一种快速测定空气中正丁醚的方法。在检测波长为440nm,反应温度为288℃,载气流量为280mL·min-1条件下,正丁醚的质量浓度在30.0～2 000mg·m-3内与其催化发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为12.0mg·m-3。将上述方法用于空气样品中正丁醚含量的测定,其测定结果与气相色谱-质谱法所得结果吻合。     

基于硼酸镝催化发光法的正丙醇气体传感器的研究

基于正丙醇在硼酸镝材料表面有强烈的发光现象,设计了以硼酸镝为传感材料检测正丙醇的传感器。该传感器在波长为535 nm、温度为150℃、载气流速为200 m L/min时,测定正丙醇质量浓度工作曲线的线性范围为40~1800 mg/m~3(R=0.9955),检出限为15 mg/m~3。选择了13种干扰气体(丙酮、二甲苯、正己烷、三氯化碳、丙醛、乙醛、四氯化碳、苯、异丙醇、二氯化碳、甲醇、乙醇、正丁醇)进行选择性测试,除二氯化碳、乙醇、正丁醇分别有4%,9%,5%左右的干扰外,其他气体并无干扰。连续通入45 h 300 mg/m~3的正丙醇,发光强度无明显变化,传感器具有良好的使用寿命。     

催化发光法同时测定空气中的甲醛、苯和二氧化硫

基于甲醛、苯和二氧化硫在纳米Ti3CeY2O11上的催化发光有交叉敏感现象,在3个波长处分别确定甲醛、苯和二氧化硫浓度与催化发光信号强度的响应关系,再依据发光信号强度的叠加性特征即可获取甲醛、苯和二氧化硫的准确浓度,据此建立了同时测定空气中甲醛、苯和二氧化硫的新方法.3个分析波长分别为420、535和680 nm,敏感材料表面温度为280℃,载气流速为130 mL/min.本方法对甲醛、苯和二氧化硫的检出限(3σ)分别为0.04、0.05和0.10 mg/m3,线性范围分别为0.08~75.60 mg/m3、0.10~101.40 mg/m3和0.30~115.00 mg/m3, 回收率分别为96.4%~103.7%、97.8%~102.5%和97.2%~103.3%.常见共存物,如乙醛、甲苯、硫化氢、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干扰测定.连续200 h通浓度均为50 mg/m3的甲醛、苯和二氧化硫混合气体,发光强度的相对偏差≤2%,表明此纳米级复合氧化物对甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的寿命长.本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中甲醛、苯和二氧化硫的在线分析.     

纳米复合氧化物催化发光法测定空气中的甲醛

基于纳米复合氧化物上甲醛被催化氧化产生化学发光的现象, 建立了直接测定空气中微量甲醛的方法. 实验发现, 甲醛在许多纳米级金属氧化物表面都有发光现象, 但在纳米级钼钒钛(原子比为2∶3∶5)复合氧化物表面上有较高的发光强度和较好的选择性. 最佳实验条件为: 分析波长535 nm, 测定温度265 ℃, 载气流速150 mL/min. 方法的检测限(3σ)为0.04 mg/m³, 线性范围为0.07～34 mg/m³, 相关系数为0.9994, 回收率为98.2%～101.4%. 对常见共存物的研究发现, 除丙酮外, 苯、氨、二氧化硫和乙醇不干扰测定.     

基于低温等离子体辅助催化发光的乙烯传感器

将等离子体的高活化性能与催化发光的传感特性相结合,以成本低、合成简单的碱土金属纳米MgO为传感材料,构建了基于低温等离子体辅助的催化发光传感器,用于乙烯的快速检测.由于等离子体具有高活化性能,本方法的检测温度远低于传统的催化发光检测法的常用温度(300~500℃),无需加热装置,在室温下实现了对乙烯快速、灵敏的检测.室温(25℃)下,对乙烯的检出限为37 ng/mL (30 ppm),线性范围为112~4997 ng/mL (90~3998 ppm, R=0.97669),传感器具有良好的选择性和重现性.此传感器制备简单、稳定性高、低能耗、成本低,与传统的气体检测方法相比具有良好的实用性和普适性,为开发性能优异的新型催化发光传感器提供了策略.     

基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器

基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8~105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0~130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5~232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2~156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%~102.3%和三甲胺97.6%~103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。     

基于CeO2-Co3O4纳米纤维的催化发光式甲醛传感器研究

采用双喷嘴静电纺丝法制备了CeO2-Co3 O4纳米纤维,将制备的CeO2-Co3 O4纳米纤维均匀涂覆于 ω型加热线圈表面形成催化发光薄膜,设计了一种新型催化发光甲醛传感器.采用X射线衍射仪、 扫描电子显微镜、 全自动程序化学吸附仪和X-射线光电子能谱仪,表征了Co3 O4-CeO2纳米纤维的相组成和微观形貌,讨论了甲醛在CeO2-Co3 O4催化剂表面的电化学特性和催化发光机理.在优化条件下,即波长500 nm、 温度550℃ 、 载气流速0.2 L/min,甲醛传感器件(Ce30)催化发光强度与甲醛浓度在1.2~50μg/m3范围内有良好的线性关系,灵敏度为40.04 a.u./(μg/m3),检出限为1.2μg/m3,动态响应和恢复时间分别为2.4和3.5 s.此传感器可用于汽车尾气中甲醛浓度检测,相对误差范围为0.4%~1.1%,相对标准偏差RSD<3%(n=6).     

气相色谱法测定工业用苯乙烯中的总醛

建立了工业用苯乙烯中总醛含量测定的气相色谱分析方法。采用气相色谱-质谱全扫描模式对工业用苯乙烯样品进行定性分析,确定苯乙烯中存在苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮等3种醛酮化合物,其含量顺序为苯甲醛苯乙醛苯乙酮。采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对3种醛酮化合物检测,并用外标法定量。苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮分别在5.8～221.5 mg/kg、0.7～26.1 mg/kg、0.6～24.1 mg/kg浓度范围内呈良好的线性(r20.9999);加标回收率为104.3%～111.8%,相对标准偏差为0.6%～2.0%(n=5);检出限为0.061～0.078 mg/kg,总醛的检出限(以苯甲醛计)为0.2 mg/kg。     

基于纳米ZnO-ZrO2催化发光丙酮传感器的研究

研究了丙酮在纳米ZnO-ZrO2(质量比为4:1)表面催化发光行为,发现基于这种纳米催化剂的气体传感器对丙酮的检测具有高灵敏度和较强的选择性。在波长460 nm,温度219℃,载气流速25 mL/min时进行定量分析,催化发光强度与丙酮浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为0.1～4000 mL/m3(r=0.9996,n=6);检出限为1.6 mL/m3(S/N=3)。传感器工作时间可达106h以上,可用于丙酮的实时在线检测。     

毛细管电泳法同时测定复方化学消毒剂中醋酸洗必泰和苯扎氯铵

建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法。以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5 mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40%的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1:1)为样品介质,检测波长为214 nm。方法的日内及日间精密度分别小于3.0%及3.7%。醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1.5和1.5 mg/L,在1.0～400、1.5～200、1.5～200和1.5～200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9997和0.9998。加标回收率为93.83%～104.97%。将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果。     

马尿酸分子印迹电化学传感器的制备及应用

采用超声法制备g-C3N4/NiO复合催化材料,将其滴涂在玻碳电极(GCE)表面构建g-C3N4/NiO/GCE催化电极。采用电聚合方法,以马尿酸为模板分子,邻苯二胺为功能单体构建M IP/g-C3N4/NiO/GCE传感器。采用时间-电流法对传感器制备条件优化。结果表明,复合催化材料对H2O2具有良好的催化效果。分子印迹传感器对马尿酸具有良好的选择性。在优化条件下,马尿酸质量浓度在0.05~2 mg/L范围内,电极电流响应与浓度呈良好的线性关系,检出限为7.1μg/L。将电极用于尿液中马尿酸的检测,回收率在87.3%~95.3%之间。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

建立抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的高氯酸盐。选用IonPac^?AS19色谱柱(250 mm×4 mm)，柱温为30℃，电导池温度为35℃，用40 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，氢氧化钾淋洗液由淋洗液发生器在线产生，淋洗液流量为1.0 mL/min，淋洗方式为等浓度淋洗。采用AERS 500(4 mm)型抑制器，抑制器电流为99 mA，进样体积为500μL，高氯酸盐的色谱峰面积与质量浓度在0.030～0.200 mg/L范围内的线性关系良好，相关系数为0.999 2，方法检出限为0.002 mg/L，定量限为0.010 mg/L。7次重复测定结果的相对标准偏差为2.49%～3.78%，样品加标回收率为90.0%～101%。该方法适用于饮用水中高氯酸盐的检测。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。