微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R²均大于0.999 8,检测精密度为0.142%～12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定泥鳅中18种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定泥鳅中镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞和铅等18种微量元素的分析方法。实验中采用八级杆碰撞-反应池技术消除了多种原子离子质谱干扰,以Sc,In,Rh,Ir为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。方法的线性范围可达到6个数量级,r≥0.9995;检出限为0.004~37.5μg/kg。选择国家一级标准物质鸡肉(GBW10018)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)、猪肝(GBW10051)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在0.79%~15%之间。应用该方法测定了连云港10个主要泥鳅养殖基地不同品种的泥鳅样品,发现泥鳅中富含大量人体所必需的Mg,Fe,Zn,Cu,Mn,Se等微量元素,而Cd,Pb,Cr,Hg等有害元素含量均符合水产品中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了连云港出口泥鳅的元素指纹图谱,发现不同养殖基地不同品种的泥鳅样品中元素分布具有共同特征,可作为泥鳅与其它鱼类鉴别的参考依据。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中4种微量元素

依据超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省内各个市、州、县地区在售的53批次粉状彩妆类化妆品进行检测,采用在线内标校正、外标法定量分析彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉等4种元素的含量情况.在曲线浓度0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,样品检出限为0.000016～0.0046 mg/kg,线...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC( Dynamic reaction cell)的电压参数( Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z 75处40 Ar35 Cl+对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027 mg/L; Cu,Pb,Zn, As,Mn的检出限为0.12~0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018(鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中6种常量金属元素

建立了测定土壤中6种常量金属元素的电感耦合等离子体质谱法。采用HNO_3–HF–HCl消解体系,以~(74)Ge,~(115)In为内标校正土壤基体干扰,采用碰撞模式对环境土壤中常见的镍、铜、锌、镉、铅、铬6种金属元素进行测定。其中测定镍、铜、锌、镉、铅时碰撞气流量为3 mL/min,测定铬时碰撞气流量为4 mL/min。6种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.01～0.80μg/g。该方法用土壤标准物质GSS–13进行验证,测定结果的相对标准偏差为0.24%～2.31%(n=6),加标回收率为91%～117%,各元素的测定值与标准值吻合。该法适用于土壤中常量金属元素的测定。     

增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO_3-H_2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003～0.2μg·g~(-1)。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入~(103)Rh(10μg·L~(-1))作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%～5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定卷烟辅料中7种微量元素

随着全世界吸烟与健康问题的深入,人们对卷烟吸食的安全性越来越重视。烟草制品的成分披露和管制中,包括砷、铅、镉、铬、镍、硒和汞等7种元素,除烟叶本身外,卷烟辅料是烟草制品中引入这些有害元素污染的主要途径之一。卷烟辅料主要是指滤嘴材料(如烟用接装纸、卷烟纸、丝束、烟用胶粘剂、三乙酸甘油酯等)、烟用添加剂(如烟用香精香     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定啤酒中8种微量元素北大核心CSCD

啤酒中含有多种微量元素,这些微量元素不仅影响啤酒品质和口感,还与人体健康密切相关[1]。例如,锰可抑制或激活啤酒中的多种酶,影响啤酒酿造过程,过量的锰对人体正常代谢不利[2-3];适量的铜、铁、锌在维持人体造血功能、保护红细胞方面起重要作用,但过量的铜和铁会加快啤酒的自然氧化速率,缩短保质期,使啤酒颜色加深,口感变苦,甚至出现沉淀[4],过量的锌会引起人体内电解质失衡,出现困倦、恶心等症状[5];铅、砷、镉会在人体内产生积累效应。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中8种微量元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中铜、铅、锌、硒、铬、镉、钴、镍8种微量元素的方法。称取茶叶样品0.100 0 g,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸,放置1 h,按照设定的微波消解程序升温消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,以Rh作为内标校正基体效应和基线漂移。8种元素的质量浓度在0～500 μg/L范围内与质谱响应值线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 7～0.034 3 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.3%～4.8%(n=7)。采用所建方法对国家标准物质GBW 10052进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法简便、快速。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

<正>碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...