基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。     

整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的pH值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为25 ng/L,相对标准偏差（RSD）为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%~120.7%,RSD为0.6%~9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。     

UPLC法测定苹果中4种新型植物生长调节剂农药残留

采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%~95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%~2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg/kg。方法可实现此4种植物生长调节剂残留的定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C₁₈色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999。选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于10)在0.04~1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01~0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0%~93.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.5%~9.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测。     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法检测莲雾中4种杀菌剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测莲雾中氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇4种杀菌剂的分析方法。莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定。氟硅唑、戊唑醇、抑霉唑和烯唑醇的质量浓度在5.0~500.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99;检出限在0.30~0.80μg/kg之间;平均加标回收率在79.2%~122%之间;相对标准偏差(RSD)在1.4%~9.6%之间。该方法简便、快速、准确度高,可用于莲雾中氟硅唑等四种杀菌剂的检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂

建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01~0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%~93.2%,RSD为5.2%~12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01~0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003~0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500 μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500 μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000 μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0 μg/kg,方法定量限为0.10~15.0 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。     

液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量

建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,外标法定量。13种目标物在5.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在75.4%~118.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%。对养殖草鱼、鲤鱼、海参、南美白对虾、大菱鲆及市场购买的大闸蟹进行检测,13种目标物均未检出。对暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水体24、48和72 h后的中华绒鳌蟹可食组织进行检测,含量分别为6.20、12.1和16.6μg/kg。本方法稳定、可靠,对于基质复杂的水产品有良好的适应性,适用于水产品中13种磺酰脲类除草剂的同时测定。     

气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留

为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留量,建立了气相色谱/离子阱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定人参中五氯硝基苯(PCNB)及其2种代谢产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)残留分析方法。样品用正己烷均质提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng/g,甲基五氯苯硫醚为0.1 ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范围内,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相对标准偏差均小于8.6%;检出限保持在0.1~1ng/g之间(信噪比10)。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法。试样经乙腈提取、丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液（体积比为35∶65）为流动相进行分离,在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r =1.000)。试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为2.41%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留

建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025~0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%~98.4%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。