基于罗丹明B和金纳米粒子荧光共振能量转移检测卡托普利

基于罗丹明B(RhB)与金纳米粒子(AuNPs)的荧光共振能量转移,建立了一种简单、灵敏、快速测定药物卡托普利的新方法。初步探讨了方法机理,并对pH值、反应时间、AuNPs和RhB的浓度等实验条件进行了优化。优化实验条件下,方法的线性范围为9.2×10~(-8)~1.8×10~(-6) mol/L,检出限(S/N=3)为6.9×10~(-8) mol/L。该方法用于卡托普利药品中卡托普利的测定,获得了满意结果。     

纳米Au/核酸适配体/硅量子点荧光传感体系用于黄曲霉毒素B1分析检测

以自组装方法,构建了Au纳米粒子(AuNPs)/寡核苷酸/硅量子点(SiQDs)复合物荧光传感体系,AuNPs使复合物中咪唑基硅量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1(AF B1)时,复合物中寡核苷酸与AF B1发生特异性反应,释放出咪唑基硅量子点,使体系的荧光得到恢复,并且其荧光强度随加入样品中AF B1量的增大而增强。优化实验条件为缓冲溶液pH=7.5,50 mmol/L NaCl,孵化时间5 min。在最优条件下,AF B1浓度在0.01～1.0 ng/mL范围与体系荧光强度恢复程度呈现出良好的线性关系,方法检测限(3σ)为8 pg/mL。该方法已成功应用于实际样品中AF B1的测定,其回收率在94.0%～106.0%范围,相对标准偏差为2.1%～3.5%。     

固定波长同步荧光法测定生物样品中蛋白含量

不同代喹诺酮类药物分子与人血清白蛋白(HSA)相互结合,体系的同步荧光强度和溶液中HSA浓度呈良好的线性关系,其中氧氟沙星(OFLX)水溶性好,且对HSA的内源荧光有较强的猝灭作用,因而建立了以OFLX为分子探针,运用固定波长同步荧光法测定生物样品中蛋白质总含量的新方法.考察了△λ、介质、pH值、试剂用量和离子强度等因素对体系同步荧光的影响.在最佳实验条件下,体系同步荧光强度与HSA浓度在6.0×10-8～3.4×10-6 mol·L-1范围内的线性相关系数为0.9997.运用该方法对人血清、唾液和尿液等样品进行测定并进行加标回收实验,回收率在99.3％～103.5％之间.该方法具有简单、快速、准确度高、重现性好等优点,可直接用于血清、唾液和尿样等生物样品中蛋白质总量的快速测定.     

金纳米粒子比色探针检测牛奶及鸡蛋中的三聚氰胺

三聚氰胺能诱导金纳米粒子(AuNPs)团聚,溶液颜色由酒红色变为紫色或蓝灰色.以AuNPs作为比色探针,建立了快速检测牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的方法.实验优化得最佳反应条件为:AuNPs粒径13 min、pH=7、反应时间10 min和温度为室温.对样品中常见物质进行了干扰实验.样品经10％三氯乙酸和氯仿提取、离心分离后可...     

对苯二胺荧光探针测定水质样品中的溶解态汞

为获得水质样品中的溶解态汞简便、灵敏的测定方法,以含有荧光基团和氨基活性基团的对苯二胺作为荧光探针,基于其荧光猝灭程度与Hg(Ⅱ)浓度呈线性关系,建立荧光光度法测定水质样品中溶解态汞的检测方法。对缓冲体系的类型、pH值、浓度以及荧光探针的浓度等条件进行实验,确定采用pH 5.0的0.010 mol/L AABS体系和0.40 μg/mL对苯二胺荧光探针的荧光探针实验条件,并应用于实际水质样品中。结果表明,当Hg(Ⅱ)浓度在0.64 μg/mL ~1.36μg/mL内,荧光探针对苯二胺浓度的荧光淬灭程度与Hg(Ⅱ)浓度成良好的线性关系(R=0.9991),重复性实验的相对标准偏差为0.72 %,方法检出限为0.032 μg/mL,加标回收率均在90%~110%之间。该方法简便、灵敏度高、选择性好、可用于实际水质样品中溶解态汞的测定,具有较好的应用前景。     

基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。     

臧红T-Fenton试剂荧光光谱法测定一次性纸杯中的双酚A

建立臧红T–Fenton试剂荧光光谱法测定一次性纸杯中双酚A含量的方法。在酸性介质中,臧红T能被Fenton试剂产生的羟自由基氧化并引起荧光猝灭,而双酚A可以部分清除羟自由基对臧红T的氧化作用,据此可测定双酚A的含量。对实验条件进行了优化,在25 mL样品溶液中分别加入1 mL 4.3 mmol/L臧红T溶液、2 mL pH3.5缓冲溶液、1.4 mL 0.88 mmol/L FeSO_4溶液、1 mL 0.01%的H_2O_2溶液。双酚A的质量浓度在0.4～2.4 mg/L范围内与荧光强度具有良好线性关系,线性相关系数r~2=0.997 8,检出限为10μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=8),加标回收率为97.8%～102.4%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于一次性纸杯中双酚A的测定。     

基于适配体/金纳米粒子的“开-关”型荧光探针快速测定水胺硫磷

基于适配体和金纳米粒子(Gold nanoparticles, AuNPs)合成"开-关"型荧光探针,用于快速、灵敏、高选择性测定水胺硫磷。5’端连接荧光素(6-Carboxyfluorescein, FAM)的发卡型水胺硫磷适配体互补链(Complementary strand, cDNA)通过修饰于3’端的巯基连接到AuNPs表面,FAM(荧光信号分子)与AuNPs(荧光猝灭剂)间发生荧光共振能量转移效应(Fluorescence resonance energy transfer, FRET),导致荧光猝灭。加入水胺硫磷适配体(Isocarbophos-binding aptamer, ICP-Aptamer)与cDNA杂交,cDNA发卡构型被打开,使荧光信号恢复。当体系中存在水胺硫磷时,ICP-Aptamer与其特异性结合,导致与cDNA解离,cDNA发卡型结构重新恢复,使荧光信号猝灭。采用透射电镜、紫外-可见光谱、Zeta电位表征纳米粒子特性,优化了实验参数,包括pH值、ICP-Aptamer浓度、温育时间和温育温度。在优化的实验条件下,在0.02～10μmol/L线性范围内...     

快速测定生物样品中蛋白含量的同步荧光法研究

最佳实验条件下,基于脱氧尿苷与人血清白蛋白(HSA)相互作用,导致血清白蛋白的同步荧光光谱发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中白蛋白的浓度呈良好的线性关系,建立了以脱氧尿苷为探针,运用固定波长同步荧光光谱快速测定生物样品中蛋白质总含量的新方法.深入考察了△λ值、反应介质、试剂用量、离子强度、加入顺序、反应时间等因素对测定的影响.在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与血清白蛋白在2.76～524.4μg/mL范围内的线性相关系数为0.9991,方法的检出限可达0.11μg/mL.运用本方法对人血清、唾液和尿液等生物样品进行测定并进行加标回收实验,回收率在98.0%～102.5%之间.对11份空白溶液进行平行测定,相对标准差为1.2%.用经典的考马斯亮蓝G-250(CBB)法做了对照实验,两种方法测定结果基本一致.还考察了一些常见离子和有机物存在时对蛋白质测定的影响.本方法已用于血清、唾液和尿样等生物样品中蛋白质总量的快速测定.     

β-环糊精增敏荧光猝灭法对粮食样品中L-色氨酸的分析研究

研究了Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B与L-色氨酸结合物在β-环糊精(β-CD)介质中的荧光光谱行为.加入L-色氨酸可使Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B体系发生荧光猝灭,β-CD的加入导致溶液中荧光猝灭值ΔIF增加,且L-色氨酸的质量浓度与ΔIF呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭测定L-色氨酸的新方法.优化了实验条件,结果表明:β-CD对测定具有增敏作用,色氨酸的质量浓度在1.0 ～30.0 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,回归方程为ΔIF =399.1ρ(mg/L)+258.9,相关系数r=0.999 3,检出限为0.21 mg/L.将方法用于粮食样品中L-色氨酸的测定,结果令人满意.     

乳及乳制品中黄曲霉毒素B_1、M_1测定方法改进

建立了一种检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)方法。样品经60%乙腈溶液提取,自制固相萃取柱净化,流出液经正己烷、三氟乙酸衍生后荧光检测器检测。考察了填料、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。结果表明,黄曲霉毒素B1、M1的检测线性范围为0.40~100μg/L,线性系数为0.9991~0.9998,方法检出限为0.050μg/kg。对样品进行0.40、1.0和15μg/L 3种浓度水平的加标回收实验,回收率为53%~105%,相对标准偏差为2.6%~5.1%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、M1的测定。     

同步荧光光谱法直接测定尿液中卡那霉素

基于卡那霉素对CdTe量子点荧光的增强效应,建立一种直接测定尿液中卡那霉素含量的同步荧光光谱法。研究发现采用同步荧光光谱法,能够有效避免尿液中复杂基质的荧光干扰。在优化实验条件下,卡那霉素浓度在0.2~20.0μg/mL范围内与体系相对同步荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.005μg/mL。该方法用于尿液样品中卡那霉素含量的直接测定,回收率为96.3%~104.4%。     

基于金纳米粒子探针比色法检测乙基谷硫磷

基于乙基谷硫磷在酸性条件下可以诱导金纳米粒子（AuNPs）发生聚集,建立了以AuNPs为探针、结合比色和分光光度法检测乙基谷硫磷的方法。通过改变氯金酸和还原剂柠檬酸钠的比例,制备了不同粒径的AuNPs。酸性溶液中乙基谷硫磷分子中-P=S键发生质子化,形成的-SH与Au形成S-Au键,使AuNPs发生聚集,溶液颜色由红色转变为蓝色。考察了乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH和浓度以及乙基谷硫磷与AuNPs的作用时间对AuNPs聚集程度的影响。在优化条件下,吸光度比值（A694 nm/A524 nm）与乙基谷硫磷浓度在0.392～0.603μmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0782μmol/L。     

酸诱导-浊点萃取-荧光淬灭法测定盐酸胺碘酮

测量了盐酸胺碘酮溶液的荧光光谱及将不同浓度的胺碘酮溶液加入到十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中的荧光光谱,结果发现,加入盐酸胺碘酮后SDS荧光淬灭的现象.在一定浓度范围内,盐酸胺碘酮的加入量与SDS荧光淬灭值成良好的线性关系.据此,利用SDS作为荧光探针,建立了酸诱导-浊点萃取(ACPE)富集,荧光淬灭法测定片剂及血清样品中盐酸胺碘酮含量的方法.在优化了的实验条件下,测定条件为:激发波长227 nm,发射波长330 nm;标准曲线的线性范围为0.6~21 mg/L;检出限为0.18 mg/L;片剂及血清样品中加标回收率在98.4%~102.2%之间。     

基于双核酸适配体的夹心试纸条法在多菌灵检测中的应用研究

建立了一种胶体金标记核酸适配体的试纸条用于多菌灵的快速检测。将核酸适配体CZ13与AuNPs结合作为信号探针，生物素标记的核酸适配体CZ12固定在链霉亲和素包被膜上作为捕获探针。优化了影响灵敏度的实验条件，如信号探针制备中使用的NaCl和适配体的浓度，检测线上链霉亲和素与生物素标记的核酸适配体的摩尔比等。在最佳实验条件下，多菌灵检测范围为0.5～40μg/mL,检测限为0.45μg/mL。该方法可用于实际样品检测，检测时间为15 min,与果蔬中常见农残不存在交叉反应，方法准确、可靠、使用简便，适合样品的现场快速检测。     

银纳米簇传感器应用于醋酸浓度的检测研究

本文基于pH调控的变色酸2R稳定的银纳米簇构建一个pH荧光传感器,尝试将该传感器应用于检测弱酸溶液浓度。通过一列的条件探究实验得到最佳检测条件。在最佳检测环境中,成功的实现了对醋酸溶液浓度的检测。检测结果与标示量非常接近,相对误差小,误差值在允许范围之内。良好的实验结果证明该pH荧光传感器用于检测弱酸溶液的浓度具有可行性和实用性。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4～6的HACNaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.001 40x+0.000 3,R2=0.999 9。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%～2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。     

催化动力学荧光法测定洋葱中的槲皮素

研究了稀硫酸介质中,槲皮素催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光光谱。在优化实验条件下,确定了荧光强度改变值(ΔIF)与槲皮素质量浓度的关系,建立了催化动力学荧光法测定洋葱中槲皮素的新方法。该方法的线性范围为0.43~18.0μg.L-1,检出限为0.13μg.L-1。方法操作简便,具有较好的灵敏度,用于洋葱中槲皮素含量的测定,结果满意。     

四环素-铕与卵磷脂的相互作用及卵磷脂的测定

以四环素(TC)-Eu3 作为荧光探针,提出了新的荧光光度法测量卵磷脂(PC)。在pH 5.7的酸度条件下,扫描不同浓度的PC与TC-Eu3 的荧光光谱。通过优化实验条件,得到了测定PC的最佳条件。卵磷脂能使TC-Eu3 位于612 nm处的特征荧光显著增强且增强的荧光强度与PC的量成正比。测量的线性范围为4.0×10-7~1.4×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L。该方法已用于实际样品的测定。     

探针JDC-108测定生物样品中的蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于JDC-108与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以JDC-108为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响。在20℃、Tris-HCl缓冲液(pH=7.40)及离子强度为0.1 mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ为20 nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在2.0~497 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.76 mg/L(n=11)。本实验对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在97.7%~103.4%之间。实验结果表明:本方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。