二氧化硅纳米粒子表面修饰及其表征

采用溶胶-凝胶法合成粒径在50—150nm范围内的二氧化硅（SiO2）纳米粒子。用甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯（MPS）对SiO2纳米粒子表面进行修饰,使其表面接枝能参与自由基聚合反应的碳碳双键基团。用元素分析、FTIR、^13C CP／MASNMR和^29Si CP／MASNMR等手段对修饰过的SiO2纳米粒子进行表征,以确证MPS接枝在SiO2纳米粒子上。分析修饰过的SiO2纳米粒子的^29Si CP／MASNMR和FTIR谱图,还可初步推断MPS接枝在SiO2纳米粒子表面的机理：MPS首先发生水解缩合反应形成低聚物,然后通过氢键作用吸附到SiO2纳米粒子表面,最后MPS低聚物中未缩合的硅羟基与SiO2纳米粒子表面的硅羟基发生缩合反应。     

丝素蛋白质原位还原制备纳米贵金属胶体及表征

室温下, 不加任何还原剂, 丝素蛋白质溶液可以原位还原贵金属前驱体制备纳米贵金属胶体, 用光谱法研究了还原反应机理以及pH和反应物摩尔比对反应的影响, 用FT-IR, TEM, AFM对所得溶胶结构作了表征. TEM照片显示丝素-金溶胶为新颖核-壳纳米结构的生物缀合物(bioconjugate), 丝素-银溶胶为十几个核-壳型结构的丝素-银纳米颗粒聚集成的簇状物. 金溶胶具有高度的分散性和稳定性, 而银溶胶相对而言较差.     

表面修饰的二氧化锡纳米粒子的制备及微结构表征

采用胶体化学制得表面包覆有ＤＢＳ的二氧化锡纳米粒子，并运用一系列手段对其微结构进行了表征。     

表面修饰二氧化钛纳米粒子的结构表征及形成机理

利用溶胶 凝胶法在混合溶剂中制备了硬脂酸表面修饰TiO2纳米粒子,对所合成的纳米粒子通过FTIR、XPS、XRD和TEM对其结构进行表征.结果确证了表面有机修饰层的存在,并且是羧酸根与无机内核以双齿配位形式结合;无机纳米内核的结晶度很低,但是可以确定为锐钛矿成分,平均粒径约为6～8 nm.提出了表面修饰纳米粒子的形成机理,认为在体系中硬脂酸和水之间发生竞争反应,其过程类似于聚合 阻聚反应,最后给出了硬脂酸表面修饰TiO2纳米粒子的结构模型.     

壳聚糖包覆磁性纳米粒子的制备和表征以及蛋白质吸附特性

制备了一种壳聚糖包覆的磁性纳米粒子,并对其进行了表征和蛋白吸附特性研究.首先通过共沉淀法制备了表面羧基功能化的磁性纳米粒子(MNP-COOH),然后通过静电相互作用将壳聚糖自组装在MNPCOOH粒子表面,在甲醛保护氨基的情况下,利用环氧氯丙烷交联粒子表面壳聚糖上的羟基,交联完成后脱去氨基保护剂,制得表面富含氨基的壳聚糖包覆磁性纳米粒子(MNP-CS).分别使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、震动样品磁强计(VSM)和zeta电位仪等对制得的MNP-CS进行表征.结果表明,壳聚糖成功地被包裹在磁性纳米颗粒表面.颗粒可完全分散于pH=1~14的水溶液中,形成均匀溶胶,Fe3O4磁核能抵抗0.1 mol/L的HCl溶液腐蚀.MNP-CS颗粒直径为10~20 nm,饱和磁化值为50.05 emu/g,剩磁和矫顽力近似为零,具有明显的超顺磁性.制得的磁性纳米粒子吸附BSA时呈明显的S型等温吸附特性,单层吸附量约为300 mg/g.     

金纳米粒子单层膜表面SPR催化反应的原位SERS研究

表面增强拉曼散射（SERS）基底的活性和均匀性是其SERS应用研究的关键,通过气-液两相界面自发组装的方式及控制组装的时间可制备致密性不同的金纳米粒子单层膜（Au MLF）.由于疏松和致密基底表面的LSPR产生的方式和强度不同导致SERS增强效应和均匀性两者无法同时兼顾,通常得到局域表面等离激元共振（SERS）增强性能及表面等离激元共振（SPR）催化性能优异但均匀性欠佳的疏松基底,或SERS增强性能与SPR催化性能中等但均匀性优越的致密基底.研究表明SERS增强效应的提高与粒子密度增加和“热点”活性增加有关,而SPR催化转化率仅与“热点”活性有关.本文以致密的Au MLF为基底,以对巯基苯胺（PATP）和对巯基苯甲酸（MBA）为探针分子系统研究了激光功率对SPR催化反应效率的影响,研究发现激光功率提高可显著提升PATP偶联反应及MBA脱羧反应的转化率.同时发现后者脱羧反应的速率与激光功率平方的倒数成线性关系,为相关表面过程的动力学参数测定提供了新的途径.     

生物质谱--蛋白质组研究的关键技术

介绍了近几年来国际上重点研究的几类新型生物质谱技术,综述了它们在蛋白质组研究中的最新进展,比较了各自的特点,简要评价了它们在蛋白质组研究中的应用和前景。     

用硫脲分子表面修饰的CdS纳米粒子的合成和表征

报道了用硫脲分子进行表面化学修饰的CdS纳米粒子的合成方法,并引入了AOT(磺基琥珀酸双-2-乙基己基酯钠盐)作为平衡反离子,进一步对CdS表面作了修饰,增加了CdS纳米粒子在有机溶剂中的稳定性和可分散性。我们还探讨了温度、浓度、pH等因素对合成的影响,并通过TEM、XRD、FT-IR等手段对产物结构进行了表征。所得微粒粒径为5 nm左右,呈球形,硫脲分子与CdS纳米粒子富Cd²⁺表面通过形成Cd-S配位键而修饰在粒子表面。这种表面修饰的CdS纳米粒子将在非线性光学及自组装方面具有优     

在线性或交联的聚氨酯粒子内原位还原制备纳米银粒子

纳米金属粒子有特异性质 ,可用作高效催化剂、非线性光学材料等 .为防止其聚集 ,不少研究者采用表面活性剂 [1]、配位体 [2 ]和高分子等以阻止纳米金属粒子的聚集 .近年来高分子金属复合纳米粒子引起人们广泛的兴趣 [3～ 9] .文献上大多采用线性或嵌段双亲高分子作纳米金属的分散稳定剂[6 ] 或在高分子粒子表面沉积纳米金属粒子[5] ,也有人采用多孔交联高分子微球的孔洞作为微反应器形成纳米金属粒子[7] .这些方法均不能有效地控制金属粒子的粒径 ,特别难以合成粒径小于 3 0 nm的银粒子 .本文首次报道了在常温处于粘弹态 ,线性或交联的高分…     

在线性或交联的聚氨酯粒子内原位还原制备的纳米银粒子

纳米金属粒子有特异性质，可用作高效催化剂、非线性光学材料等，为防止其聚集，不少研究者采用表面活性剂、配位体和高分子等以阻止纳米金属粒子的聚集，近年来高分子金属复合纳米粒子引起人们广泛的兴趣。     

表面固载的蛋白质对银纳米粒子的吸附及蛋白质固载的可视化检测

银纳米粒子有强烈的等离子体共振散射特性,可作为光散射光谱探针用于示踪和可视化分析.通过研究固载于载玻片上的蛋白质对银纳米粒子的吸附,发现吸附在载玻片上的银纳米粒子在普通的白光发光二极管（LED）照射下,肉眼就能看见其散射光.据此建立可视化检测蛋白质在载玻片上最小完全固载量的方法.     

硫纳米粒子的液相合成与表征

以硫粉为起始原料, 采用甲酸做沉淀剂、聚乙二醇-400为分散剂, 在常温、常压、液相条件下合成了硫纳米粒子. 对影响硫纳米粒子合成的条件进行了优化和分析, 考察了其在有机溶剂中的分散性. 用激光粒度分析仪测定产物的粒径分布, 透射电镜观察产物的形貌, X射线衍射仪分析产物的晶相. 结果表明, 用液相沉淀法成功地合成了颗粒均匀、粒径50～80 nm 的球形单斜相硫纳米粒子. 本方法条件温和、操作简单、成本低廉, 适用于工业化生产.     

多功能NiFeAu纳米粒子的合成与表征

采用一罐纳米乳液法,以聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物为表面活性剂,通过还原前驱体乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁(Ⅱ)和醋酸金,成功制备了NiFeAu纳米粒子.采用透射电镜和X射线衍射仪分析了NiFeAu纳米粒子的形貌和结构;采用傅立叶变换红外光谱仪分析了三嵌段共聚物在NiFeAu纳米颗粒表面的覆盖情况;采用紫外-可见吸收光谱仪和振动样品磁强计测试了纳米粒子的光学和磁学特性.结果表明,三嵌段共聚物成功地结合于NiFeAu纳米颗粒表面;所制备的纳米粒子粒径分布较窄、结晶性能良好,并兼具光学和磁学特性.     

纳米钯粒子的超声制备与表征

Monodispersed nano-Pd particles were prepared by sonochemical reduction of a 1∶12 molar mixture of palladium(Ⅱ) chloride(PdCl₂), and sodium dodecyl sulfate (SDS) in double deionized aqueous solution. The reducing substance was characterized by transmission electron microscopy (TEM) with selected area electron diffraction (SAED), Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray photo electron specstropy analysis (XPS). The results show that the reduction of Pd(Ⅱ) to metallic Pd is achieved and that the obtained suspensions have a long life period. The Pd nanoparticles are highly dispersed and uniform in size (in the range of 1～10 nm). The protective effect of SDS for Pd nanoparticles was investigated and the results indicate that there are interactions between Pd and SDS.     

链状纳米碳酸钙的原位制备及其性能表征

采用间歇式鼓泡碳化法,以油酸为添加剂,通过对实验条件的控制,原位制备了由小立方体晶粒连接而成的链状纳米碳酸钙,粒子的长径比约为6∶1,分散性良好、白度高、吸油值低,并对其碳化反应机理进行了初步探讨。同时,通过电子透射电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱、白度和吸油值等测试手段对产物的结构和性能进行了表征。     

金纳米粒子与蛋白质的相互作用及其应用

金纳米粒子与蛋白质间存在多种作用方式,包括物理吸附、化学共价结合以及非共价特异性吸附等.金纳米粒子表面等离子体共振效应引起可见光区的特征吸收及表面增强拉曼散射,常用来研究金纳米粒子与蛋白质间的相互作用.金纳米粒子与蛋白质间的作用与纳米粒子的尺寸、表面化学及蛋白质的大小、电荷、氨基酸残基有关.利用金纳米粒子与蛋白质的相互作用及纳米金的谱学性质,可以对疾病或环境污染进行简单、高效、低成本检测,也可用于疾病治疗.     

无机纳米粒子表面引发接枝聚合

无机纳米粒子表面引发聚合反应是无机纳米粒子—有机聚合物杂化复合材料制备的一种重要途径。分子自组装技术的发展使得各种类型的聚合反应都有转移至无机纳米粒子表面进行的可能。本文综述了表面引发聚合反应用于制备高键合密度的聚合物接技无机纳米粒子的研究进展。     

表面羧基化Fe3O4磁性纳米粒子的快捷制备及表征

亲水性磁性纳米颗粒在生物科学领域有着广泛应用,本研究提出了一种快速对磁性纳米粒子表面进行羧基化的方法. 首先使用氯化铁和氯化亚铁为原料, 以油酸为表面活性剂, 通过共沉淀法制得油酸包覆的亲油性磁性纳米粒子, 然后用高锰酸钾进行原位氧化, 将覆盖在粒子表面的油酸中的C＝C键氧化成-COOH, 从而得到单层羧基功能化的亲水性磁性纳米粒子. 利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅利叶红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)、Zeta电位分析仪等对其进行表征. 结果表明磁性纳米粒子表面被成功羧基化,粒子的平均直径约为9 nm,饱和磁化值为64.5 emu/g,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性. 羧基化磁性纳米粒子可在pH7-10的水溶液中形成稳定分散的磁流体,保存6周无沉淀出现.