海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

4,9-脱水河豚毒素国家标准样品的研制

研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。     

岩藻黄质标准样品的研制

研制了岩藻黄质标准样品。以海带为原料,通过提取、分离纯化制备高纯岩藻黄质,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成150瓶样品后,采用高效液相色谱–紫外检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在–18℃条件下,进行24个月长期稳定性考察,结果表明样品在24个月内稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,岩藻黄质标准样品定值结果为99.53%,相对扩展不确定度为0.22%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于有关岩藻黄质相关产品的方法校正和质量控制。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

牛磺酸标准物质的研制

研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。     

蕨藻红素标准样品的研制

建立了蕨藻红素标准样品的研制方法。以总状蕨藻为原料，采用C18层析的方法，制备蕨藻红素单体，通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术手段进行结构确证与表征。标准样品采用高效液相色谱法进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明，该样品在95%的置信区间范围均匀性良好；在25℃条件下可储存6天，在4℃条件下可储存24个月，稳定性良好；定值结果确定其纯度为98.64%，置信度95%的扩展不确定度为0.44%。该标准样品达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求，具有溯源性，可用于含有蕨藻红素相关产品的质量控制和含量分析。     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

水污染监测用水合肼标准样品的制备与量值评价

研制了水污染监测用水合肼标准样品。介绍了试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等研制方法。采用重量法制备,用国家标准分析方法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估;水合肼标准样品的均匀性良好,至少可稳定30个月以上;标准值为50.0μg/L,相对扩展不确定度为2.2%(k=2)。     

柚皮素标准物质的研制及不确定度评定

建立了柚皮素标准物质的研制和定值方法。通过红外光谱和核磁共振氢谱对样品进行定性分析,经过柱层析纯化、干燥、混匀后,分装得到120瓶样品。采用质量平衡法和差示扫描量热法进行定值分析(质量平衡法包括液相色谱面积归一化法、水分、无机杂质和残留溶剂的测定)。运用液相色谱法考察了样品的均匀性和稳定性,并对定值结果进行了不确定度评定。结果显示,研制的柚皮素标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为99.2%,扩展不确定度为0.2%,有效期6个月。     

岩藻黄醇标准样品的研制

根据GB/T 15000.3–2008研制岩藻黄醇标准样品。以岩藻黄质提取物为原料,通过酶解、提取、柱层析、制备分离获得高纯岩藻黄醇单体,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等方法进行结构确证。将样品分装为150瓶,随机抽取15个样品,采用高效液相色谱–紫外检测法进行稳定性、均匀性检验。检验结果表明,在95%的置信区间范围内本样品均匀性良好,于–18℃条件下保存12个月,其稳定性良好。经8家具有分析资质的实验室进行协同定值,岩藻黄醇标准样品特性标准值(纯度)为99.35%,相对扩展不确定度为0.49%(k=1.96)。研制的岩藻黄醇标准样品可用于岩藻黄醇相关产品的检验和质量控制。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

白菜汁中3种酰胺类除草剂候选标准样品的制备与定值方法研究

向浓缩白菜汁中添加乙草胺、丁草胺、甲草胺3种酰胺类除草剂的混和标准溶液,搅拌均匀并分装后对其进行均匀性检验,在-18℃冷冻保存下进行稳定性检验。经F检验结果表明,研制的候选标准样品均匀性良好;通过直线模型验证标准样品的稳定性,结果表明在冷冻保存条件下,标准样品中除草剂含量在半年内是稳定的。对研制的标准样品进行了定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。     

甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

烟用接装纸质控样品的制备与应用

采用深珠光印字烟用接装纸作为质控样品,用微波消解处理质控样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)对样品的铬、砷、铅含量进行定值,并进行不确定度评定。利用方差分析评价均匀性,ADF检验评价稳定性。经F检验表明在95%的置信区间,制备的烟用接装纸质控样品均匀性良好;经ADF检验表明,各元素在1%的显著水平下稳定可靠,样品稳定性良好。将烟用接装纸质控样品用于质控,并绘制Levy–Jennings质控图,质控效果良好。     

室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究

根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要,本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法;包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估。研究结果表明,氨溶液标准样品均匀性良好,可稳定24个月以上,标准值为500 mg·L~(-1),相对扩展不确定度为1%(k=2);与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。