微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

石墨炉原子吸收光谱法测定加氢催化剂中的痕量砷

建立了石墨炉原子吸收法直接测定加氢催化剂中痕量砷的方法,并研究了测定条件和消解方法。样品催化剂经HNO3-HClO4消解处理后,以Ni作为基体改进剂,用偏振塞曼效应扣去背景法测定其中的砷。砷的检出限为0.00048mg/L,样品测定结果的相对标准偏差小于2.2%(n=10),回收率为98%～101%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药口服液中的铬铅镉

利用石墨炉原子吸收光谱法测定,采用常温消解和密闭微波消解等方式处理口服液样品,并进行比较。结果表明,采用HNO3 HClO4 H2O2作为消解试剂用常温消解方式进行消解后,可不加基体改进剂直接进行测定,在此基础上研究了石墨炉原子吸收测定的最佳条件。应用这种方法测定了双黄连、清开灵、生脉饮和抗病毒口服液中痕量镉、铬和铅,RSD小于5．0％,回收率在83．4％～113％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄芩中铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄芩中铅的方法。在最佳工作条件下,用微波消解处理样品,铅的回收率为97.3%~100.7%,方法的精密度和准确度均能满足检测的要求。     

石墨炉原子吸收法测定鱼中的铅

用硝酸和双氧水对鱼肉样品进行微波消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉样品中铅的含量,测定结果的相对标准偏差为0．023％～0.137％（n=6）,加标回收率为83％～105％。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定人发中的铅、镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定人发中的铅、镉含量.采用微波消解法消解样品,加入(NH4)2SO4+KH2PO4基体改进剂消除干扰,对消化剂种类、消解压力、仪器条件等进行了探索.方法简便、准确度高,Pb和Cd的平均回收率分别为101.8%和107.1%,相对标准偏差(RSD)为5.14%和6.80%,方法检出限Pb为9.53 ng/mL,Cd为0.78 ng/mL.     

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

采用超级微波消解仪对样品进行前处理,对比不同消解体系的消解效果,选择合适的消解体系,采用石墨炉原子吸收光谱法测定镉浓度,同时优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析条件。探讨并建立超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤镉含量的方法。在最优条件下,标准曲线在0～1.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,检出限浓度为0.04μg/L,定量限浓度为0.12μg/L,方法准确度为94.5%～110%,相对标准偏差RSD为0.60%～5.4%,方法应用于不同类型土壤标准物质镉的测定,测得结果均在标准值范围内。方法简便快捷、准确高效、用酸量低、节约环保,便于在基层推广,适用于批量处理不同类型镉污染土壤样品。     

芦蒿中六种金属微量元素含量的测定

为给芦蒿中微量元素的检测提供科学方法。采用浓硝酸微波消解法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法对芦蒿样品中的金属元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Pb的含量进行了测定。结果表明,方法的加样回收率为96.80%～103.04%。该法操作简单、结果准确,是芦蒿中微量元素检测的理想方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。     

超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,建立了超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中镉含量的方法。分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波、传统微波和湿法消解技术前处理香菇标准物质样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度。;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0 μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.9994,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染,为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

建立了微波消解样品、塞曼扣背景石墨炉原子吸收测定氢化棉籽油中痕量镍的方法。向0.050 0 g氢化棉籽油样品中加入2 m L的硝酸和0.5 m L双氧水,于微波消解仪中消解,用石墨炉原子吸收法测定样品溶液中镍的含量。镍的含量在0.1~50 ng/m L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2,检出限为15pg/m L。测定结果的相对标准偏差为2.33%(n=11),样品加标回收率为94%~102%,该方法的测定结果与美国药典法基本一致。该方法样品处理方法快速、简单,背景空白低,测定结果准确、可靠,适合于实际样品分析。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钛

建立石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量可溶性钛和总钛。测量可溶性钛的样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后直接测定,测量总钛的样品根据不同类型采用硝酸、过氧化氢、硫酸的不同组合进行消解。通过试验确定了最佳石墨炉程序升温工作条件和热解涂层石墨管的应用。干扰试验表明水中常见共存离子不干扰钛的测定。本方法经6家实验室验证,在0~250μg/L范围内线性良好,方法检出限可溶性钛为4.0μg/L,总钛为7.0μg/L。测定结果的相对标准偏差不大于12%(n=6),加标回收率为90.0%~107%,该方法对钛标准物质测定结果的相对误差为–3.4%~2.4%。该方法准确、可靠,检出限低,干扰少,易于推广应用。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍

建立石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水混合酸体系微波消解土壤样品,选用抗坏血酸-硝酸镁混合溶液为基体改进剂。铅、镉、钴、锑、铍的质量浓度在各自的范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.008~0.06 μg/g。样品加标回收率为90.5%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6)。该方法样品前处理简便,灵敏度高,检出限低,测定结果准确、可靠,可用于土壤中铅、镉、钴、锑、铍的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中砷

采用石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中总砷的含量。样品经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,以硝酸镍作为基体改进剂,在优化的仪器工作参数下,砷的质量浓度在20μg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.84μg.L-1,方法的回收率在92.5%～104.3%之间。     

超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定虾蛄中镉含量

目的 比较超级微波和普通微波消解方法,建立超级微波-石墨炉原子吸收法测定虾蛄中镉的方法。方法 分别采用超级微波和普通微波消化大虾标准物质,对比消解效果,优选消解方法,采用石墨炉原子吸收法测定,优化基改改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性与可靠性。结果 两种消解方法下测得结果均在参考值范围内,在选定方法条件下,镉在质量浓度0.0～2.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数γ=0.999,检出限为0.04 μg/L,定量限为0.12 μg/L,加标回收的准确度为88.5%～105.2%,精密度为2.93%～4.92%。结论 超级微波消解法优于普通微波消解,其耗酸量低、高效便捷、测得数据准确稳定,便于在基层推广,适用于批量虾蛄样品的镉污染监测工作。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

消渴丸中重金属铅和砷的含量测定

样品湿法消解后用石墨炉原子吸收法测定了消渴丸中铅含量,用原子荧光法测定了砷含量.结果表明,消渴丸中重金属铅含量在0.23～0.55 mg·kg- 1之间;砷含量在0.55～1.09 mg·kg- 1之间;本法测定消渴丸中重金属铅的平均回收率为96.6%,砷的平均回收率为108.4%,说明该法可用于消渴丸中铅和砷的测定,...     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr环境有效态

研究采用微波消解技术,作为海洋沉积物的前处理手段,结合石墨炉原子吸收分光光度计,分析测试沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr环境有效态含量。