锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中6种铂族元素

分析黑色页岩中铂族元素多以锍镍试金预富集[1-3],但样品中硫、碳等还原性组分含量差异显著[4-6],选用的试金配料需有针对性,因此增加了额外的工作量,亦对操作者经验有较高要求.相比硫镍试金,锑试金通过灰吹可以富集铂族元素且试剂无需纯化.本工作参考 X 射线荧光光谱法熔融制样预氧化操作流程[7]及铼的氧化镁烧结法[8]...     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055～0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

氯化铵除锑-电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中的金

正锑矿主要以辉锑矿存在,经常与金、银、钨、汞、铁、镍等元素伴生,对于部分有价值的金属,工业上要求综合利用[1]。准确测定锑矿石中金的含量,可以为矿石的综合评价和冶炼提供有力的参考。目前,锑矿石中金的常规分析方法有原子吸收光谱法[2-3]、氢醌还原滴定法[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]等。这些方法测定锑矿石中金的含量时易造成结果偏低,主要原因是在试样分解制备过程中,锑容易水解,水解后的锑化合物容易吸附     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素

用电感耦合等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数（CV%）为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素

选取(195)Pt和(108)Pd为待测同位素,(196)pt和(105)Pd为富集同位素,同位素稀释电感耦合等离子质谱法(ID-ICP-MS)测定降尘样品中(195)Pt/(196)Pt和(108)Pd/(105)Pd比值,分析样品中Pt和Pd含量.利用Dowex AG50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(B...     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

阳离子交换树脂分离电感耦合等离子体质谱法测定空气颗粒物中铂族元素

用Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y.模拟标准液实验确定出Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8 mol/L,树脂柱床高为4 cm,洗脱速率为1 mL/min.铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的.     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

黄原脂棉富集-电感耦合等离子质谱法测定海水中的重金属元素

采用黄原脂棉富集技术,建立了电感耦合等离子质谱法测定海水中重金属Cu,Pb,Zn,Co,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取Rh,Ir作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。Cu,Pb,Zn,Co,Cd的检出限分别为1.26,0.21,0.24,0.0027,0.0051μg/L,RSD为0.77%~3.3%,回收率为87.2%~96.0%。方法适用于海水中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定多晶硅中杂质元素

采用激光剥蚀固体进样技术结合电感耦合等离子体质谱法测定了多晶硅中的元素B、Cu和Zn。考察了该三种杂质元素在多晶硅样品不同深度层面和同一深度层面的分布情况;尝试了采用硅基体信号归一化的方法计算了测定元素的含量。结果表明,杂质元素B、Cu和Zn在多晶硅材料中分布均匀,且测定结果与辉光放电质谱法的测定结果相吻合。这一方法可用于判别多晶硅表面的污染情况,以及杂质元素在多晶硅材料内部分布的均匀性。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,