中子活化分析法测定金属镓中痕量杂质元素

中子活化分析法具有灵敏度高、准确度好、精密度高的特点,而且可以避免试剂和环境污染,同一份试样可同时进行多元素分析。因此一直是高纯材料中测定痕量杂质元素最有效的分析方法之一。在国家标准高纯镓分析方法的起草工作中,为了校验其他分析方法,用中子活化分析法测定了金属镓中铁、锌、铟、汞、锡、钙6种杂质元素的含量。     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析，认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点，可用于４Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

痕量镉的催化动力学荧光分析法

Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用,建立痕量镉的催化动力学荧光分析法。     

ICP-AES分析高纯氧化镥中痕量稀土杂质的研究

使用ICP光源和倒数线色散率4.5A/wm的平面光栅摄谱仪,研究不同型的同心气动雾化器的雾化效率、乙醇的影响及电感耦合等离子体发射光谱分析的有关条件。Lu_2O_3溶液浓度为10mg/ml,用LB喇叭型雾化器引入光源中,获得15个稀土杂质的测定下限为0.1～5μg/g。本方法的相对均方偏差为4.6～12.8％,加料回收率为88～117％。方法适用于纯度为99.996％高纯Lu_2O_3中稀土杂质的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP—MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧，铈，镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析认为本法具有耗样少，灵敏度高，操作简单的优点，可用于４Ｎ－６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

一种高灵敏度测定血红蛋白的荧光分析法

建立了以双水杨醛邻苯二亚胺为酶催化氧化底物,血红蛋白(Hb)作为过氧化物模拟酶,在Tween80介质中的酶催化反应测定血红蛋白的方法,并探讨了反应机理。讨论了利用本体系测定Hb的最佳条件,结果表明:在优化的条件下,Hb浓度在 5. 0×10-10 ~5. 0×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为 2. 6×10-11 mol/L。本方法与其它测定Hb方法相比具有更高的灵敏度。     

裂解气中痕量杂质的测定

应用色谱-质谱联用仪（GC-MS）研究了裂解气中痕量NO、AsH3、COS、硫醇、硫醚、甲醇等杂质的分析方法,研究结果表明该法具有灵敏度高、选择性好的特点,可为裂解气的利用研究提供可靠的数据,经过改进后还有可能被乙烯和丙烯生产厂用作乙烯或丙烯中痕量杂质分析的常规方法。     

丁二烯中痕量气体杂质的分析

本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H_2,O_2,N_2,CO,CH_4.用丁酮酸乙酯为固定液使CO_2和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H_2,0.1微升O_2,0.3微升N_2,0.4微升CO,0.4微升CH_4,0.3微升CO_2,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O_2,N_2,CO,CH_4时50毫升,分析CO_2和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H_2,2ppm O_2,6ppm N_2,8ppm CO或CH_4,20ppm CO_2和14-74ppm气体烃,     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素

将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min~(-1),Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.009~0.53μg·g~(-1)之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%~17%之间。     

ICP-AES法测定氧化铪中12种杂质元素

建立了电感耦合等离子发射光谱法测定氧化铪中Al、Ca、Mg、Mn、Na、Ni、Fe、Ti、Zn、Mo、V、Zr等12种杂质元素的分析方法.方法的检测范围为0.004%～5%,标准偏差小于7%,加标回收率94%～103%,方法已用于常见样品分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

四氯化硅中痕量杂质的气相色谱测定法

在长波长光通信研究中,光导纤维中含氢氧基量对光的衰耗有极为严重的影响。制作光纤的主要原料(四氯化硅)中含氢及含碳氢化合物是氢氧基形成的重要原因之一,这方面的研究已引起分析工作者的重视。实验方法与结果 1.仪器与试剂: (1)仪器:英国Pye Unicam204系列色谱仪。氢的测定:热导池检测器(室温),1米×3毫米5A分子筛(30—60目)柱,柱温室     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法

<正>申请公布号:CN106198712A申请公布日:2016.12.07申请人:锦州市国家光伏材料质量监督检验中心摘要本发明提供了一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法。该方法包括以下步骤:(1)将金属样品加工成片状或针状,置于硝酸溶液中进行超声清洗,烘