复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类残留

同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,合成了复合模板分子印迹聚合物,建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取(MISPE)富集净化样品,结合高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)同时测定鱼肉中10种氟喹诺酮类药物残留量的方法.采用2％醋酸乙腈提取样品,提取液经正己烷脱脂后,过自制的复合模板分子印迹固相萃取柱净化,以0.05％甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱程序进行色谱分离,离子阱质谱进行定性和定量分析.方法的回收率为80.6％～104.6％,相对标准偏差小于8.6％(n=3);检出限(LOD)为0.11～0.25 μg/kg;定量限(LOQ)为0.35～0.84 μg/kg,可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留

采用沉淀聚合法,以诺氟沙星为模板分子,合成了对氟喹诺酮类(FQs)抗生素特异性识别的分子印迹聚合物(MIPs),其印迹因子为3.17,亲和位点总数为3.27μmol/g。以该MIPs做为固相萃取柱填料,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测蜂蜜中三种FQs抗生素残留的方法。与Oasis HLB固相萃取柱相比,该分子印迹固相萃取柱(MISPE)具有更好的净化能力和更高的富集效率。最佳条件下,三种FQs抗生素的线性范围为0.125～12.5mg/kg,相关系数均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为9～12μg/kg,三种FQs抗生素的加标回收率为96.5%～104.1%,相对标准偏差不高于6.2%(n=5)。该方法有望用于蜂蜜中FQs抗生素残留的常规检测。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

多壁碳纳米管净化/超高效液相色谱串联质谱同时测定动物组织中四环素与喹诺酮多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量.残留药物经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液(pH4.0)提取后,采用多壁碳纳米管(WMCNTs)固相萃取柱净化,甲酸-乙腈(体积比5:95)洗脱,UPLC-...     

动物源性食品中五种氟喹诺酮类药物残留量的同时测定

建立了一种测定动物源性食品中5种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法。样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01 mol/L四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量。氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002~0.200μg/mL;诺氟沙星、达氟杀星线性范围为0.001~0.100μg/mL,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901~0.99917。在0.002~0.040 mg/kg范围内,样品加标平均回收率在79.6%~97.5%之间,相对标准偏差为2.8%~15.3%。方法的检出限氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星为0.004 mg/kg,诺氟沙星、达氟沙星为0.002 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.     

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924～0.9992.在0.002～0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%～93.8%;相对标准偏差为4.8%～14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要.     

加替沙星分子印迹聚合物的制备及其应用

以加替沙星为模板分子,采用溶胶-凝胶分子印迹技术,合成具有分子识别作用的新型有机-无机杂化分子印迹聚合物,对其进行吸附性能研究证明了印迹聚合物对加替沙星的专一吸附性能。以该印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取柱,优化固相萃取条件,结合超高效液相色谱法,对牛奶样品进行检测。建立了分子印迹固相萃取方法,分离富集并检测牛奶中的加替沙星,其回收率为79.87%,富集倍数为38,高于市售C18柱,具有一定的实际应用价值。     

环丙沙星分子印迹整体柱的制备及其分离性能

用原位聚合法合成了环丙沙星分子印迹整体柱并考察了不同功能单体与流动相中水含量对环丙沙星保留性能的影响。另外,实验还对动物血浆中的环丙沙星及其结构类似物进行了分离。结果表明,在最优条件下,环丙沙星与诺氟沙星的分离度Rs=4.64,环丙沙星与左氧氟沙星的分离度Rs=2.4,分离效果好,可以用于生物样品中喹诺酮类药物的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类兽药

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,通过优化在畜禽毛发中药物的提取、水解、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类药物含量的分析方法。毛发样品经1%十二烷基硫酸钠溶液清洗,乙腈-1%HAc溶液提取,PSA/C18净化管净化,通过C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。结果表明,培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星在0.2～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法回收率在87.09%～114.95%范围内,相对标准偏差为0.13%～4.92%。培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星的检出限分别为0.08、0.05、0.05、0.08μg/kg,定量限分别为0.2、0.1、0.1、0.2μg/kg。该方法样品前处理简单、耗时短、选择性强、灵敏度高,适用于畜禽毛发中上述4种违禁氟喹诺酮类药物的定性定量分析。     

氧化修饰多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中7种雌性激素残留

建立了氧化修饰的多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱/串联质谱技术同时测定牛奶中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、炔雌醇、雌酮7种雌性激素残留的方法。样品用乙腈提取,提取液用水稀释后再经过多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,净化后的样品采用Waters AtlantisBEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子扫描的多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。7种雌性激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N≥3)为0.02~0.1μg/kg。将本方法应用于实际样品分析,在低、中、高3个浓度下的加标回收率为86.7%~103.6%,相对标准偏差在1.5%~6.9%之间。结果表明表面氧化修饰的多壁碳纳米管具有较好的净化效果,该方法可快速准确地测定牛奶中雌性激素残留。     

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留

采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留. 样品用Na₂EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析. 实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5 ~7.5 μg/kg. 在7.5,25和50 μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3% ~117.8%,相对标准偏差为1.9% ~17.4%. 结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5 ∶ 95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定.添加水平为1.0 ～10.0 mg/kg时,回收率为87% ～108%,相对标准偏差为2.3% ～5.8%.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定.     

葫芦[8]脲作为流动相添加剂的高效液相色谱法测定牛奶中喹诺酮药物

基于葫芦[8]脲能与喹诺酮分子相互作用形成稳定包结配合物,建立了以葫芦[8]脲作为流动相添加剂,测定氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、西诺沙星6种喹诺酮药物的高效液相色谱法.结果显示,以含有0.05 mmol/L葫芦[8]脲的流动相进行梯度洗脱时,能够提高各喹诺酮组分之间的分离度和测定的灵敏度.该方法应...     

多壁碳纳米管表面邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以苯基修饰的多壁碳纳米管为载体,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在碳纳米管表面接枝一层塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合层.采用红外光谱和扫描电镜对聚合物进行表征和分析.结果表明,在碳纳米管表面成功接枝一层20～30 nm厚的印迹聚合层.采用高效液相色谱研究该印迹聚合物的吸附性能,结果表明,碳纳米管分子印迹聚合物对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯最大吸附量为69.1 μmol/g,达到吸附平衡时间约为60 min.选择性吸附实验表明,与其它结构类似物相比,该印迹复合材料对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯有良好的识别能力.作为固相萃取材料装填于固相萃取柱中,该印迹聚合物能对芒果汁样品中塑化剂进行有效的分离和富集.     

超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子

建立超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子的方法.砂石样品用超纯水超声萃取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经0.22μm水系PES滤膜过滤,采用离子色谱法测定滤液中氟、氯、硫酸的含量,以外标法定量.3种阴离子的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数均大于0.999.检出限为...