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在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%. 相似文献
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催化十二烷基苯磺酸钠-溴化钾-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量锌 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言实验表明 ,在pH =5 .95弱酸性和 1 0 0± 2℃加热 3 0min的条件下 ,Zn2 + 能催化十二烷基苯磺酸钠 (DBS) 亚甲基蓝(MB) 溴化钾褪色反应 ,据此建立了催化十二烷基苯磺酸钠 溴化钾 亚甲基蓝褪色光度法测定痕量锌的新方法。探讨了催化反应的动力学参数。本方法的灵敏度高 (检出限 4 .0ng L) ,精密度好 ,选择性与重现性均佳 ,操作简便 ,已用于奶粉和人发中痕量锌的测定。2 实验部分2 .1 主要试剂与仪器 Zn2 + 工作液 :取 1 .0 0g LZn2 + 基准试剂 ,用水逐级稀释成 1 0 .0 μg L ;1 .0× 1 0 - 3mol … 相似文献
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在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006~0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。 相似文献
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研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0~1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%. 相似文献
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催化-萃取-光度法测定水中痕量铬(Ⅵ) 总被引:3,自引:0,他引:3
由于铬(Ⅵ)对人体健康有着明显影响,而引起对其测定的重视Крейнгольу。等人提出利用铬(Ⅵ)对过氧化氢-邻氨基苯酚反应的催化作用测定铬(Ⅵ)。但该实验所用试剂在实验条件下极易分解,且在测试过程中反应仍在进行,这些均不利于操作。本文研究了有机溶剂对上述反应体系的影响,发现该类溶剂对反应有抑制作用。这样可使该反应的可测下限降低,工作曲线线性范围增大(0.17~17ngCr(Ⅵ)/ml),用于测定水中超痕量铬(Ⅵ),结果尚好。 相似文献
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阻抑聚丙烯酰胺催化蛋白质-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量铋 总被引:3,自引:0,他引:3
在加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白-亚甲基蓝(MB)褪色反应有强的抑制作用,建立了动力学光度法测定铋的新方法。△A与CBi(Ⅲ)呈线性关系的范围为0.08-0.48μg/L;检出限为0.004μg/L;对0.04和0.040μgBi(Ⅲ)/L测定的RSD分别为6.4%一2.6%,本阻抑-催化褪色反应对Bi(Ⅲ)、蛋白质-亚甲基蓝和PAM为一级反应,表观活化能为49.22kJ/mol.该方法已用于某些谷物,人发和水样中Bi(Ⅲ)的测定。结果满意。 相似文献
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胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ) 总被引:15,自引:0,他引:15
1引言本研究将胶束介质用于催化动力学光度法.利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(Ⅵ)已有报道,本研究在上述体系中加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新体系铬(Ⅵ)-中性红-过氧化氢-氯化十六烷基吡啶测定铬(Ⅵ),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2.3×10~(-6)g/L,线性范围8.0~96.0μg/L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(Ⅵ)含量,结果满意.2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铬(Ⅵ)标准溶液,以K_2Cr_2O_7准确配制成含铬量为100mg/L的贮备液,临用前稀释为1mg/L;中性红溶液:0.001mol/L;HAc-NaAc缓冲溶液pH5.0;过氧化氢溶液:30%;氯化十六烷基吡啶(CPC)溶液;0.05 mol/L.所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);电子恒温水浴锅. 相似文献
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基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。 相似文献
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测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ)的高灵敏光度法 总被引:13,自引:0,他引:13
利用偶氮胂Ⅲ与Cr2O72 - 的褪色反应, 对含Cr6 + 电镀废水中痕量铬( Ⅵ) 进行测定。结果表明, 在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度, 反应产物的摩尔吸光系数为3 .9 ×106 L·mol - 1 ·cm - 1 。铬( Ⅵ) 含量在0 .0 ~40 .0 μg/L 范围内服从比耳定律。 该法用于测定电镀废水中的铬( Ⅵ) , 得到了满意的结果。 相似文献
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在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中,90℃水浴加热12min时,痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化碱蓝褪色反应有显著的催化作用,提出了催化光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。该催化反应对碱蓝是假零级反应,对硒(Ⅳ)是假一级反应,催化反应和非催化反应的表观活化能分别为46.13,65.16kJ·mol~(-1)。硒(Ⅳ)的质量浓度在40μg·L~(-1)以内与△A呈线性关系,检出限(3s/k)为2.75×10~3μg·L~(-1)。方法用于人发样品中硒(Ⅳ)量的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果相符。 相似文献
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流动注射-分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了测定水中痕量 Cr( )和 Cr( )的二苯基碳酰二肼 ( DPC) -流动注射分光光度法。将含 Cr( )和 Cr( )的水样及用 KMn O4 氧化后的水样 ,分别注入到 H2 SO4 溶液和 DPC溶液的混合流中 ,在λmax=5 4 0 nm处对反应形成紫红色螯合物用分光光度测定 Cr( )和 Cr( )。线性范围为 0 .0 3~ 1 .80mg/L,检出限为 0 .0 1 4mg/L,测定频率为 1 0 0次 /h。可用于测定工业废水中Cr( )和 Cr( ) 相似文献
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在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0~0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。 相似文献