分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.     

气相色谱法测定饮用水中二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷

建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷的方法。在200 m L水样中加入26g硫酸钠,以正己烷为萃取剂,用DB–5毛细管柱进行分离,以电子捕获检测器进行检测。二氯一溴甲烷和一氯二溴甲的质量浓度在0~50μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限均为0.01μg/L。水样加标回收率在92.4%~102.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于生活饮用水中二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷的测定。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物残留

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氨苯磺胺、磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶3种磺胺药物残留的检测方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、pH、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在最优的萃取条件下,3种抗菌药的测定线性范围为1~1000μg/L,r≥0.9997,检出限为0.07~0.25μg/L(S/N=3)。应用于5种不同水样中磺胺类抗菌药残留的分析,目标分析物的加标回收率在82.0%~104.0%之间,相对标准偏差小于5.9%。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量2-萘酚

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中2-萘酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化后的萃取条件下(30μL氯苯作为萃取剂、0.8 mL乙腈作为分散剂、萃取时间为2 min、3000 rpm离心时间为5 min、不加盐)方法的线性范围为0.2~1000μg/L(r=0.9998),检出限为0.05μg/L(S/N=3)。2-萘酚质量浓度为100μg/L时,方法的萃取率为91.4%~105.4%,相对标准偏差为4.7%(n=11)。采用该方法对4种实际水样中的2-萘酚进行了测定,加标回收率在85.5%~104.4%之间,相对标准偏差在2.3%~12%之间(n=3)。本方法可用于环境水样中的痕量2-萘酚的检测。     

漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法测定水样中痕量多环芳烃

建立了漩涡辅助分散液液微萃取(VAEDLLME)结合气相色谱测定环境水样中12种多环芳烃的方法。对萃取剂种类和体积、漩涡时间以及盐浓度的影响等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1~5.0μg/L,相关系数r≥0.9851,检出限为0.001~0.01μg/L,加标回收率为95.0%~124.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~27%。方法适用于环境水样中12种多环芳烃的分析检测。     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱快速分析食用油中的酚类抗氧化剂

基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为：500μL甲醇-乙腈(1：1, V/V)快速注射进3.0 mL 正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃取10 s 。在优化条件下,方法的线性范围为10~2000 ng/g,检出限为1.5~2.4 ng/g,相对标准偏差为4.0%~8.3%。将本方法应用于4种不同食用油样品的分析,其中3种有酚类抗氧化剂检出,样品加标回收率为81.9%~118%,结果满意。     

超声辅助萃取-分散液液微萃取/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹及硫丹

建立了超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹和硫丹,并对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在最优条件下,六氯苯、林丹及α-硫丹的线性范围为1.0~1 000μg/L,检出限分别为0.47、0.39及0.63μg/L;β-硫丹线性范围为5.0~1 000μg/L,检出限为2.44μg/L;相对标准偏差(RSDs)为8.3%~11.7%(n=7)。用该方法对环境水样中的六氯苯、林丹及硫丹进行了分析,自来水、灌溉水、湖水样的平加标回收率分别为94.2%~100.4%、89.4%~99.4%和69.6%~96.3%。     

悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量

建立了悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量的方法。样品经石油醚提取、浓硫酸净化、悬浮固化-分散液液微萃取法浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明,9种农药含量在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.99以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~0.07μg/kg。9种有机氯农药在1.75,7.00,28.0μg/kg 3个水平添加下,平均回收率范围为83.3%~116.7%,相对标准偏差(RSD)范围为1.5%~14%,方法已用于野木瓜中9种有机氯农药残留的测定。     

分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。     

分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-Ｎ-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

分散液相微萃取-分光光度法测定水样中痕量肼

建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂

建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件:50μL三氯甲烷为萃取剂,250μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限(S/N=3)为0.06~4.20 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。     

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L（r=0.999 9）,检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。     

分散液液微萃取–气相色谱法测定地表水中甲草胺和乙草胺

建立了分散液液微萃取–气相色谱法同时测定地表水中甲草胺和乙草胺的含量。以甲醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,水样经分散液液微萃取富集后用HP–5MS型色谱柱分离,采用气相色谱法和氢火焰离子化检测器进行定量分析。甲草胺和乙草胺的质量浓度在0.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为92.6%~105.3%。该方法操作简便,富集效率好,有机试剂用量少,适用于地表水中甲草胺和乙草胺的测定。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

分散液液微萃取分离-气相色谱法测定水中7种苯系物的含量

提出了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的方法。取水样10.00 mL,以100μL二硫化碳为萃取剂、0.50mL甲醇为分散剂进行分散液液微萃取,萃取过程可在30s以内完成,富集倍数达100左右。离心后取下层二硫化碳溶液进行色谱测定,使用大口径毛细管柱不分流进样模式,氢火焰离子检测器(FID)检测。7种苯系物的质量浓度在0.002 0~1.00mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.5~0.6μg·L-1。在3种浓度水平下进行加标试验,测得的回收率为87.0%~101%,相对标准偏差(n=6)小于8.5%。     

凝固-漂浮分散液液微萃取-HPLC法测定环境水样中单取代萘类化合物

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)技术联用高效液相色谱(HPLC)(二极管阵列检测器)法检测环境水样中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。以低成本的正癸醇(密度:0.8287 g/cm3;凝固点:6℃)作为凝固-漂浮分散液液微萃取的萃取剂,讨论了分散剂类型和体积、萃取剂体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对SFO-DLLME萃取效率的影响。在最优化条件下,2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘的检出限分别为0.09,0.10,0.24 ng/m L,线性范围为0.4~300 ng/m L,相对标准偏差(n=5)为1.5%~4.6%,对以上目标分析物的加标回收率为94.4%~106.2%。方法已应用于检测自来水和湖水中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。     

分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞

建立了以分散液液微萃取技术作为分离富集手段,以测汞仪分析水产品中的甲基汞的方法。以测汞仪直接测定样品中总汞,并用差减法计算出无机汞的含量。实验优化了分散液相微萃取的条件。实验表明,以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,二者体积比为1：5,HCl浓度为1 mol/L,NaCl浓度为120 g/L时,可以得到较为理想的结果。本方法的动态线性范围为0.2~20μg/L,检出限为0.10μg/L,相对标准偏差6.0%,富集倍数为8。仪器测定总汞的检出限为0.1 μg/kg,线性范围0.2~50μg/kg,相对标准偏差2.4%。本方法简单、快速,溶剂消耗量少。以标准参考物质验证本方法的准确性,其测定结果与标准值吻合较好。将本方法应用于实际水产制品的分析,得到较满意的结果。