聚谷氨酸修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

以谷氨酸单体为初始试剂,利用电化学聚合方法制备得到聚谷氨酸修饰电极.考察了电化学聚合条件(电位、扫速及扫描圈数)对修饰电极的影响,运用电化学方法对所制备的修饰电极进行了表征.此修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原显示出很高的催化能力,显著降低了二者的氧化电位,改善了二者的电化学可逆性,同时增强了二者的氧化还原峰...     

碳纳米管修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

用十二烷基磺酸钠(SDS)分散碳纳米管(CNTs),通过层层组装(LBL)聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和CNTs构筑PDDA/CNTs多层膜电极.利用紫外-可见光谱法对PDDA/CNTs多层膜的组装过程进行监测,用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚和对苯二酚同时存在时PDDA/CNTs多层膜电极上的电化学行为.结果表明,碳纳米管修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚有较好的电催化活性和电分离作用,邻苯二酚和对苯二酚无需经过分离即可同时被检出.在修饰电极上的线性范围如下:邻苯二酚为2.0×10-6~1.4×10-4mol/L,线性相关系数R=0.9991;对苯二酚为2.0×10-6~1.4×10-4mol/L,线性相关系数R=0.9987.     

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法.研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc =0.162 V和Epa=0.347 V、Epc =0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV.在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00 ×10-6～1.00 ×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚).此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果.     

钯/碳纳米纤维复合材料修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME.Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性.考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/L PBS(pH 8.0)作为支持电解质.用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50 μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1～90 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3 μmol/L(S/N=3);当存在50 μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2～100 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0 μmol/L.另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力.将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意.     

聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

用Nafion将单壁碳纳米管(SWCNT)固定到玻碳电极(GCE)上,再利用电化学聚合方法将L-白氨酸(L-LEU)聚合到SWCNT/GCE上,制备得到poly L-LEU/SWCNT/GCE修饰电极。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)共存时,二者在修饰电极上的电化学行为。结果表明:此修饰电极对HQ和CC有很好的电催化和分离作用。二者在修饰电极上的氧化还原峰电流与GCE相比显著增强,HQ和CC的氧化峰电位差和还原峰电位差分别为124 mV和131 mV。HQ和CC的检测线性范围分别为2.0×10-7~1.0×10-4、5.0×10-7~1.0×10-4mol/L。检出限分别为8.0×10-8、1.0×10-7mol/L。制备的修饰电极重现性、稳定性良好。在模拟废水中采用该修饰电极对HQ和CC进行检测,结果满意。     

原位氮掺杂石墨烯修饰电极同时检测苯二酚3种异构体

利用多巴胺的聚合及还原特性,制备聚多巴胺包覆还原氧化石墨烯,在氮气保护下煅烧,制得氮原位掺杂石墨烯(C/N-Graphene)。应用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征该复合物的形貌和结构。应用滴涂及Nafion膜固定法制备C/N-Graphene修饰玻碳电极(C/N-Graphene/GCE)。该修饰电极对苯二酚3种异构体的氧化反应表现出优异的电催化性能和选择性,差分脉冲伏安法(DPV)峰电流与对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)、间苯二酚(RC)的浓度呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.5~1 000μmol/L、0.5~460μmol/L和0.1~580μmol/L,检出限分别为0.251μmol/L、0.144μmol/L和0.072μmol/L。该方法应用于药厂废水和江水检测,3种苯二酚异构体回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),结果表明C/N-Graphene/GCE修饰电极适用于污染水样的快速检测。     

金属有机框架衍生的多孔碳修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

本文运用金属有机框架(MOFs)作为模板,在惰性气体下热处理,合成金属有机框架衍生多孔碳材料(Metal Organic Frameworks Derived Porous Carbon,MDPC)。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射(XRD)分别对MDPC进行形貌和相纯度的表征。采用滴涂法将MDPC修饰在玻碳电极表面,运用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)、交流阻抗法(EIS)等电化学方法对该电极进行电化学表征,研究邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)在MDPC修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对CC和HQ这两种异构体表现出优异的氧化还原电活性和区分效果。在最佳实验条件下,CC和HQ的浓度在0.5~80μmol/L的范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系。CC和HQ的检测限分别为0.031μmol/L和0.11μmol/L。该方法电流响应大、灵敏度高、检测限低,具有实际应用前景。     

聚苯胺-石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

本文制备了聚苯胺-石墨烯修饰玻碳电极,并用循环伏安(CV)法和微分脉冲伏安(DPV)法研究了邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,相对于裸玻碳电极,HQ和CC在聚苯胺-石墨烯修饰电极上的氧化峰电流显著提高,氧化峰电位相差104.8mV,实现了CC和HQ的选择性测定。DPV法同时测定二酚时,HQ和CC分别在1.0×10-6~8.0×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数R分别为0.998、0.997,检出限(S/N=3)分别为1.0×10-7、8.0×10-8mol/L。将该方法用于模拟水样分析,回收率为95.3%~103.5%。     

石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚

采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极. 用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明, 相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极, HQ, CT 和RS 在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高. 利用差分脉冲伏安法测定, HQ, CT 和RS 分别在1.0×10^－6～1.5×10^－4 mol/L, 1.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L 和3.5×10^－6～2.5×10^－4 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系, 相关系数分别为0.991, 0.993 和0.992. 信噪比为3 时, HQ, CT 和RS 检出限分别为2.0×10^－7, 2.1×10^－7 和3.5×10^－7 mol/L. 将该方法用于水样分析, 回收率为95.6%～106.1%.     

聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极(PDA-rGO/GCE),以此修饰电极作为工作电极,采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高,并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV,证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)对CC和HQ同时进行检测,CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10~(-6)～4.0×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为2.0×10~(-7) mol/L和3.6×10~(-7) mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测,回收率在97.6%～100.6%范围内。     

对苯二酚和邻苯二酚的DPV法同时检测

利用电化学还原的方法制备了4-氨基吡啶共价修饰玻碳电极,通过循环伏安法研究了对苯二酚和邻苯二酚在此修饰电极上的电化学行为.结果表明,4-氨基吡啶修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚有较好的电催化活性和电分离作用.利用微分脉冲伏安法,用4-氨基吡啶修饰电极可同时及定量检测对苯二酚和邻苯二酚,在2.5×10~(-6)~1.1×10~(-4)mol/L范围内,二者的微分脉冲伏安响应与浓度呈良好的线性关系.     

邻苯二酚和对苯二酚在钴氢氧化物膜修饰玻碳电极上的选择性测定

通过镀膜/循环伏安法制备了钴氢氧化物膜修饰的玻碳电极。该修饰电极对邻苯二酚(CA)和对苯二酚(HQ)具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/LPBS(pH 10.0)作为支持电解质。利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测,当两者浓度同时改变时,邻苯二酚和对苯二酚在6～100μmol/L范围内氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2×10–7,5×10–7mol/L(S/N=3)。钴氢氧化物膜电极具有较好的稳定性、重现性及较强的抗干扰能力,将此修饰电极应用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率为95.4%～100.4%。     

纳米La(OH)3修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的同时测定

研究了纳米La(OH)3修饰电极的制备及其对邻苯二酚和对苯二酚的电催化作用。讨论了支持电解质种类、酸度等对邻苯二酚和对苯二酚伏安响应的影响,获得了较为优化的实验条件。在0.1mol/LPBS(pH7.0)中,采用示差脉冲伏安测定邻苯二酚和对苯二酚,其浓度与氧化峰电流线性关系良好。共存的多种金属离子、抗坏血酸及等量的苯酚等不干扰测定。该电极用于模拟废水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。     

基于碳纳米管-石墨烯纳米片复合膜修饰金电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备了一种碳纳米管-石墨烯纳米片复合膜修饰金电极的用于同时测定邻苯二酚和对苯二酚电化学传感器。 并应用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为,邻苯二酚和对苯二酚的浓度检测采用差分脉冲伏安法,结果表明,碳纳米管-石墨烯纳米片复合膜极大的增强了邻苯二酚和对苯二酚的电催化活性。 并在0.5~6.0×10-4 mol/L浓度范围内与响应电流有良好的线性关系。邻苯二酚和对苯二酚的最低检测限分别是5.0×10-9和4.8×10-9 mol/L。 该电化学传感器能用于实际样品中的酚类化合物的检测。     

聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将羧基化多壁碳纳米管分散在L-半胱氨酸溶液中并滴涂在玻碳电极表面.将上述电极在pH 6.9的B-R缓冲溶液中,于-1.0～2.5 V的电位范围内进行电聚合,制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极(Pol-L-Cys/MWCNTs/GCE).研究发现,邻苯二酚和对苯二酚在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极上分别出现了一对氧化还原峰,且两者的氧化峰电位差达101 mV,提出了用微分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的方法.氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1呈线性关系,检出限(3S/N)均达1.0×10-5mol·L-1.修饰电极用于模拟样品中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率在82.0%～107.0%之间.     

邻苯二酚和对苯二酚在金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE)上的同时灵敏检测

用恒电位沉积法制备了金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE),并利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H=6.5的磷酸盐缓冲液中,邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上均出现一对准可逆氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.250 V、Epc=0.220 V和Epa=0.140 V、Epc=0.100V。在最佳测定条件下,邻苯二酚和对苯二酚在1×10-6~8×10-5mol·L-1的浓度范围内线性良好,检出限分别为3.7×10-7mol·L-1,2.4×10-7mol·L-1。该方法用于模拟水样和茶叶中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果满意。     

金纳米粒子-过氧化聚吡咯-碳纳米管复合膜修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于复合陶瓷碳电极(CCE)表面,采用电化学方法在碳纳米管表面逐层沉积过氧化聚吡咯(OPPy)和金纳米粒子(AuNPs),制得金纳米粒子-过氧化聚吡咯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-OPPy-MWCNTs/CCE).采用扫描电镜和电化学方法对修饰电极进行了表征.在0.10 mol/LPBS (pH 7.0)缓冲溶液中研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,修饰电极对HQ和CC的电极过程具有良好的电化学响应和区分效应.基于此建立了一阶导数伏安法同时测定HQ和CC的方法,HQ和CC的线性范围均为2.0×10-7～ 1.0×10-4 mol/L,检出限分别为6.0×10-8 mol/L和8.0×10-8 mol/L(S/N=3).模拟水样中的加标回收率分别为96.2％～99.8％ (HQ)和96.0％～100.0％,表明本方法具有良好的实用性.     

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极测定邻苯二酚

邻苯二酚作为精细化工的原料应用广泛,但其有毒性且不易降解,会对人类生活环境造成较大污染.利用氨基酸修饰电极、纳米粒子修饰电极和碳纳米管修饰电极等测定邻苯二酚已有报道.本实验利用循环伏安法将银和L-天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,制成银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极(Ag-PLA/GCE),并研究了邻苯二酚在Ag-PLA/GCE上的电化学行为.用于废水中邻苯二酚的测定,结果满意.     

氮掺杂石墨烯/多酚氧化酶修饰电极检测苯酚

制备了基于氮掺杂石墨烯的多酚氧化酶修饰电极,并将其应用于苯酚的检测。首先利用改进的Hummers方法制备氧化石墨,然后以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯材料,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜对制备得到的氮掺杂石墨烯进行微观结构表征。将制备得到的氮掺杂石墨烯与多酚氧化酶复合,利用戊二醛交联的方法制备酶修饰电极,采用循环伏安法、差示脉冲伏安法等电化学方法研究了该酶修饰电极的电化学性能及最优运行条件,结果表明在pH值为6.5时酶修饰电极性能最优;该酶修饰电极对苯酚的检出限为1.21×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3),线性检测范围为2×10~(-5)～7.7×10~(-4)mol·L~(-1)。同时,该酶修饰电极具有很好的抗干扰性能,可用于水中苯酚含量的检测。     

纳米氧化铜-碳纳米管修饰玻碳电极同时检测邻、对苯二酚

以商品化纳米氧化铜和羧化碳纳米管作为玻碳电极修饰材料,结合了两种材料的放大电信号和电催化性能,所构建的复合物修饰电极可区分性质相近的同分异构体邻苯二酚和对苯二酚的信号,同时可进一步放大两种酚的峰电流。 因此该基于纳米氧化铜和碳纳米管的电化学传感器可用于邻苯二酚和对苯二酚的同时检测。 采用循环伏安法对复合物中两种材料的比例、修饰量以及支持电解质pH进行了优化:纳米氧化铜和碳纳米管质量比为5∶1,修饰量为9 μL,pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液被用作电解质溶液。 在优化的条件下,邻苯二酚和对苯二酚的微分脉冲伏安扫描峰电流与浓度在6.0×10^-7~3.0×10^-3 mol/L范围内均呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.0×10^-7和1.6×10^-7 mol/L。 该方法具有成本低、操作简便、快速的特点,对实际水样的加标回收率在94.6%~101.1%范围内,具有较好的实际应用前景。