加压毛细管电色谱分离检测虎杖根中蒽醌类成分

建立了加压毛细管电色谱法(p CEC)检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法,并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(pH 4.7)-乙腈(15∶85),流动相的总流速为0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长为254 nm。结果表明,5种蒽醌类成分的检出限(S/N=3)为0.60~2.54μg/m L,在3.57~162.68μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,取得良好的实验结果,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.6%。     

反向模式-强阳离子交换-反向模式二维色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至p H 3.8),流速为1.0 m L/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(p H 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至p H 5.2),流速为1.2 m L/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。     

微流控芯片非接触电导法测定注射液中的门冬氨酸鸟氨酸

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速分离检测门冬氨酸鸟氨酸注射液中门冬氨酸鸟氨酸的分析方法。考察了缓冲溶液的种类和浓度、添加剂、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响。在优化条件下,即以4 mmol/L M ES-6 mmol/L(L)-His(p H 4.5)为缓冲溶液,分离电压2.00 k V、进样时间10 s,1 min内可实现较好的分离和检测,门冬氨酸鸟氨酸的线性范围为20~200μg/m L,相关系数为0.9990,检出限(S/N=3)为10.0μg/m L,RSD为1.9%,加标回收率为97.6%~101.3%。方法可用于门冬氨酸鸟氨酸的质量控制。     

毛细管电泳间接紫外法测定椰油基羟乙基磺酸钠中游离羟乙基磺酸

建立了椰油基羟乙基磺酸钠中游离羟乙基磺酸的毛细管电泳间接紫外法测定方法。通过研究背景电解质种类、背景电解质浓度、电渗流反向剂用量和运行电压的影响,确定最佳的实验条件为采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,i.d,有效长度40 cm),以40 mmol/L的邻苯二甲酸氢钾(内含0.5 mmol/L CTAB,p H 5.0)为运行缓冲液;检测波长为254 nm;运行电压为-20 k V,温度为25℃。羟乙基磺酸在35.9~1436μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,回收率为98.3%~102.3%;方法检出限(S/N=3)为10.8μg/m L。     

高效毛细管电泳法同时测定饮料中七种防腐剂

建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法。考察了缓冲液种类、缓冲液p H、缓冲液浓度、分离电压、柱温、检测波长对分离的影响。在最佳条件40 mmol/L硼砂盐缓冲体系p H 9.35,分离电压25 k V,柱温20℃,检测波长为200 nm,七种防腐剂14 min内就完全达到分离。采用外标法定量,在0.6~240μg/m L内,回归方程相关系数0.9990~0.9998,检出限为0.07~0.14μg/m L,迁移时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别小于0.44%和2.0%,对实际样品测定,样品回收率为79.6%~120.3%。     

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量

建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。     

高效液相色谱法测定食品包装材料中双酚A的含量

样品(2.000 0 g)经甲醇50 mL超声提取60 min,提取液用水稀释至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Agilent Eclipse plus C18柱为固定相,50 mmol·L-1柠檬酸缓冲液(p H6.0)-甲醇(45+55)混合液为流动相。电化学检测器的检测池电压为400 m V(ECD1)和575 m V(ECD2)。双酚A的质量浓度在0.2~20.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3μg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在95.6%~98.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.3%之间。     

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度,添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3 10 mmol/L Tris(pH 7.5)缓冲溶液,2mmol/L-βCD添加剂,分离电压2.70 kV时,3 min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下,盐酸萘甲唑啉的线性范围为20~1.0×103μg/mL(r=0.995),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.5%,加标回收率为98.3%~101%。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中阿维菌素等5种常用农药残留量

建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、吡虫啉、茚虫威及代森锌残留量的超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经0.1%氢氧化钠溶液(含10 mmol/L L-半胱氨酸和10 mmol/L EDTA-Na2)预处理后,以乙腈作为提取溶剂,经0.2 g C18+0.05 g石墨化碳(GCB)基质分散固相萃取净化。各待测物经Thermo Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以10 mmol/L氨水-乙腈作流动相梯度洗脱,串联质谱法对5种农药残留量进行测定。结果表明,代森锌在50~2 000μg/L范围内,另4种农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 1~0.999 9。在0.5~500μg/kg加标浓度下,豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中5种农药的加标回收率为70.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~13.9%;代森锌的检出限为8.2~30μg/kg,定量下限为27~100μg/kg,其余4种农药的检出限为0.02~0.7μg/kg,定量下限为0.07~2.3μg/kg。方法快速准确、经济实用,可满足日常检测的需要。     

无载体离子有机共沉淀分离-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜铅铬镍

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)氧化物作为共沉淀剂,建立了无载体离子有机共沉淀分离、石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜、铅、铬、镍的方法。考察了海水样品pH、共沉淀剂APDC和氧化剂H_2O_2的用量、陈化时间等因素对共沉淀分离效果的影响,优化了实验条件。结果证明,在p H4~5的海水样品中,加入4 m L 30 g/L APDC,1 m L H_2O_2,静置60 min,待测元素能与海水基体很好的分离。铜和铬含量在0~20μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R0.999;镍含量在0~30μg/L,铅含量在0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R0.998;检出限分别为0.31,0.30,0.20,0.25μg/L,方法精密度好,加标回收率为88.8%~101.4%。方法可用于海水样品中铅、铜、镍、铬的常规检测。     

氮掺杂碳量子点的制备及其在2,4-二硝基酚检测中的应用

以柠檬酸为碳源,尿素为含氮掺杂剂,采用水热合成法一步合成了具有荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并对其进行了表征。2,4-二硝基酚对氮掺杂碳量子点产生荧光猝灭作用,将其作为荧光探针用于2,4-二硝基酚的检测。在2,4-二硝基酚浓度为0.1~20μg/m L范围内碳量子点的荧光猝灭程度与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,检出限为0.05μg/m L,回收率在102.0%~110.2%,方法可应用于2,4-二硝基酚快速、灵敏的检测。     

氮掺杂碳量子点的制备及其在2,4-二硝基酚检测中的应用EI北大核心CSCD

以柠檬酸为碳源,尿素为含氮掺杂剂,采用水热合成法一步合成了具有荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并对其进行了表征。2,4-二硝基酚对氮掺杂碳量子点产生荧光猝灭作用,将其作为荧光探针用于2,4-二硝基酚的检测。在2,4-二硝基酚浓度为0.1~20μg/m L范围内碳量子点的荧光猝灭程度与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,检出限为0.05μg/m L,回收率在102.0%~110.2%,方法可应用于2,4-二硝基酚快速、灵敏的检测。     

海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定

研究了海产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮)的固相萃取/超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸(4∶6)溶液提取,经HLB柱净化,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH C18柱分离后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式,呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0.15μg/kg、定量下限为0.5μg/kg,呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0.3μg/kg、定量下限为1.0μg/kg。在0.50~10.0μg/kg添加水平下,4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75%~98%,相对标准偏差均小于11%。     

胶束电动毛细管色谱法分析辣椒制品中5种苏丹红

建立了同时测定辣椒粉、辣椒油和辣椒酱中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,G的胶束电动毛细管电泳分析方法,样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化、再经丙酮-正己烷(5∶95,V/V)洗脱,经氮气吹干、乙腈溶解,用40 mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS按1∶2的比例稀释后进样。运行缓冲液为2.5 mmol/L硼砂-30 mmol/L SDS-40%乙腈(p H 9.2)。5种色素在13 min内达到基线分离,标准曲线线性范围为1~20 mg/L,线性关系良好(r>0.997),检出限范围为0.12~0.62μg/m L,定量限范围为2.4~12.4 mg/kg。加标回收率为76.3%~98.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究

液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5∶95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饲料中的铬(Ⅵ)

建立了离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定饲料中Cr(Ⅵ)的方法。样品经震荡提取后,以100 mmol/L NH_4NO_3(p H 7.5)为流动相,在Ion Pac AS19(4×250 mm)色谱柱上分离后测定。结果表明:Cr(Ⅵ)在0~50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.9990,检出限为0.3μg/L。在3,4.5和6μg/L 3个浓度添加水平的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差为0.86%~3.3%。方法适用于饲料中Cr(Ⅵ)的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物

本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法,用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mmi.d.,5μm),以甲醇-5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用梯度洗脱,分流进样。质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种化合物的选择离子[M H] 监测模式进行定量分析。实验发现,联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系,它们的线性范围分别为:7.03~281.30μg/L、10.65~213.10μg/L、11.91~238.20μg/L、12.39~247.90μg/L和14.55~291.10μg/L。回收率为92.7%~101.4%。方法检出限为1.7~3.2μg/L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽,适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。