毛细管电泳法分离四环素及其杂质

用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质４－差向四环素，脱水四环素，４－差向脱水四环素和２－乙酰基－２－脱酰胺四环素，相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分 离。     

毛细管电泳法分离四环素及其杂质

用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质４－差向四环素，脱水四环素，４－差向脱水四环素和２－乙酰基－２－脱酰胺四环素，相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分离。并系统研究了缓冲液ｐＨ，缓冲液浓度以及毛细管温度和电压对分离的影响。紫外检测波长是２７０ｎｍ，测定的相对标准偏差为１．９％。所得结果与ＨＰＬＣ方法进行了比较     

毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较

通过毛细管微乳液电动色谱10 m in内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。     

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。     

毛细管胶束电动色谱法分离PTC氨基酸

１引言用毛细管胶束电动色谱（ＭＥＫＣ）对ＰＴＣ氨基酸分离条件进行研究，建立ＭＥＫＣ分离１７种ＰＴＣ氨基酸的方法。结果表明，在２０ｍｉｎ内１７种ＰＴＣ氨基酸得到比较满意的分离，方法回收率为９５％～１０３％，在６０μｍｏｌ／Ｌ浓度范围内均呈线性，相关系数ｒ＞０．９９２；最低检测限为０．１５－０．４０ｐｍｏｌ。用该法对灵芝菌丝中氨基酸含量进行测定并与ＨＰＬＣ法进行比较，二者无显著性差异（α＝０．０５）。２实验部分２．１仪器和试剂ＨＰ－１型高效毛细管电泳仪（中国专利：９４１１１５６４ｘ，河北大学研制），…     

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20 mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38 mmol/L。8种药物在15m in内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26 mg/L;进样精密度RSD 3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。     

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质

建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。     

胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质

以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。     

三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

以自制毛细管电泳－电化学检测系统对ＶＣ,ＶＢ１和ＶＢ６的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与检测情况进行了初探。结果表明,在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中,检测电势定于５１０～５４０ｍＶ（对ＳＣＥ）时,三种维生素均有较好的ＣＺＥ图,对ＶＣ的分离效率达４６８８００块理论板。使用十二烷基硫酸钠时,分离效果欠佳。     

胶束电动毛细管色谱法分离酮康唑手性异构体

1引言胶束电动毛细管色谱法（MECC）综合了反相高效液相色谱的分配机理和毛细管区带电泳的电渗及电泳机理,实现了对电中性物的分离。由于环糊精（CD）外表面具有亲水性,当其与胶束共存时,不能进入胶束,所以溶液存在三相即：胶束相、水相和CD相。异构体通过与CD形成不同稳定常数的主-客体络合物而达到手性识别,由于十二烷基硫酸钠（SDS）的高疏水性,该方法对分离电中性和疏水性化合物具有突出的优越性。酮康华（ketoconazole）属口服咪唑类抗真菌合成药物,到目前为止,人们对其它手性药物拆分进行了较多的研究,但对酮康唑的研…     

植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离

以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响,得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究,ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０,３．０,０．５８,０．１５,０．１４ｍｇ／Ｌ。     

胶束电动毛细管色谱分离测定嘌呤衍生物

用胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定了咖啡因、茶碱、次黄嘌呤、黄嘌呤及尿酸五种嘌呤衍生物。研究了背景缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度及进样时间等因素对五种嘌吟衍生物分离的影响。在选定的实验条件下,五种化合物在8min内达到基线分离。该方法具有快速、准确、重现性好等优点,已用于尿样、茶叶及复方茶碱片等样品的测定,结果满意。     

胶束电动毛细管电泳同时测定饮料中的多种添加剂

建立了分析饮料中山梨酸,苯甲酸,１０－羟基基癸烯酸,咖啡因和糖精钠五种添加剂的胶束电动细管电泳法。讨论了电压,缓冲溶液浓度和ＰＨ值,胶束浓度对分析结果的影响。５种添加剂的迁移时间和测定回收率的变异系数分别小于１．５％和５％,检测限分别为１０,１０,５,１０,２０μｇ／ｋｇ。     

胶束毛细管电泳法同时分离四环素与青霉素类药物的研究

采用胶束毛细管电泳(MEKC),建立了四环素(TCs)和青霉素(PENs)两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值,以及表面活性剂(SDS)浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16(45)正交试验,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂,添加65 mmol/L SDS,pH 7.9,分离电压28 kV,分离温度28℃,紫外检测波长分别为350 nm和200nm。结果表明:7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.997 9~0.999 9,峰面积的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.3%;迁移时间的相对标准偏差(n=6)为0.33%~0.67%。在2.0,5.0,10.0 mg/kg的加标水平下,7种药物的回收率为83.6%~93.3%,相对标准偏差(n=6)为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度,已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。     

血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳优化分析

建立了血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳分析方法(MEKCE)。采用未涂层融硅毛细管分离通道，以25mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-50mmol/L硼酸-三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)缓冲液(pH8．33)为电泳介质，6．9KPa压力进样，25kV恒压电泳，25℃电泳温度，243nm检测波长。线性范围7．2-7200ng／mL(r＝0．9934)，血药浓度的最低检出量72．0ng/mL，血清标本的平均回收率为50．6％，RSD为1．2％。     

混合胶束-电动毛细管色谱法分离测定性激素

采用混合胶束-电动毛细管色谱法对性激素进行了分离测定,电泳介质为30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、40 mmol.L-1月桂酸、110 mmol.L-1氨水、异丙醇-水(15+85)溶液(pH=9.0),分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在优化的试验条件下,9种性激素均在13.5 min内完全分开,方法的检出限(3S/N)在0.2～2.7 mg.L-1之间。应用此方法分析了鹿鞭样品,测得回收率在85.0%～109.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～5.5%之间。     

几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。     

胶束电动毛细管色谱间接紫外光检测法分离胆汁酸

利用间接紫外光检测法在254 nm进行胆汁酸胶束电动毛细管色谱分离的研究.在对氨基苯磺酸为背景电解质和十二烷基硫酸钠作胶束的体系中,加入高浓度的尿素,有效地改善了两类胆汁酸5组份的分离度,在优化分离缓冲体系10 mmol/L对氨基苯磺酸-5 mmol/L硼砂-30 mmol/LSDS-7 mol/L尿素-10%乙醇(pH 7.5)中,13 min内获得基线分离,分离效率为8.4×104～1.1×105.所建立的方法无需衍生化处理,为胆汁酸的分离提供了新的通用的方法.     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

毛细管胶束电动色谱法分离测定胆红素亚组分

用毛细管胶束电动色谱法成功地分离和定量测定了血清及胆汁中α，β，γ及δ等４种胆红素亚组分。二牛磺酸胆红素浓度在５１０μｍｏｌ／Ｌ以下时，峰面积与浓度呈良好的线性关系，二牛磺酸胆红素浓度即使为１．５μｍｏｌ／Ｌ时仍可检测出明显的定量峰。用一份２５５μｍｏｌ／Ｌ的二牛磺酸胆红素标准液进行重复性检测，第１次定量结果为２６０μｍｏｌ／Ｌ，出峰时间１６ｍｉｎ；第５０次电泳结果为２３８μｍｏｌ／Ｌ，出峰时间１６．７ｍｉｎ。