生物大分子液相色谱分离中色谱柱长与柱径比的优化研究

用厚度为 1cm、而直径不同的色谱饼 (或饼形色谱柱 )对 7种蛋白质进行了色谱谱分离 ,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论。还对柱内腔几何体积相同、而柱长 柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降作了比较 ,结果表明色谱饼可在几乎不降低分离度的前提下显著降低色谱系统的压力。通过对 1 0× 5 0mmI.D .色谱饼体积和质量负载量以及质量回收率的测定 ,表明色谱饼对生物大分子的分离已达到制备规模。     

色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C₁₈柱,生产工艺的不同导致不同品牌C₁₈柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱（选择性因子F≥6）进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。     

剖析液相色谱柱技术的复杂状况(英文)

 Column packings continue to evolve as the needs of users for high efficiency, high resolution and highly sensitive high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis drive further developments. In comparing and contrasting modern HPLC columns technologies, diameters of column packings and particle materials are covered. Some products and applications of modern HPLC columns are provided. Future directions in packing developments are predicted in this introductory article.     

石英毛细管色谱柱的联接方法

新型的熔融石英毛细管色谱柱,由于柱效率高、惰性好、且有一定弹性不易折断,故操作使用方便而日益受到国内外气相色谱工作者的注目。国内也已有小批试制,一般内径为0.15—0.3毫米,外径0.3～0.5毫米,柱材质为高纯石英,柱外涂有聚酰亚胺保护层。采用静态法涂渍此种柱型时,只有当柱长不超过20～30米方能达到较高的涂渍效率。但对于许多复杂混合物的分析,例如汽油中单体烃组成的分离分析,往往需要二根或几根石英毛细管柱串联接成80米或更长的长柱。有时由于操作不慎也可能使价格     

在 HEH(EHP)萃取色谱柱上负载量对稀土色谱分离的影响

化学光谱法目前仍然是高纯稀土分析的主要方法。因此,稀土杂质的富集分离仍然是稀土分析研究的一项重要内容。高纯稀土中稀土杂质的化学分离,大多采用以α-羟基异丁酸或其它羟基羧酸为洗提剂的离子交换色谱。由于萃取色谱法兼有溶剂萃取法的高选择性和色谱法的高效性双重优点,因而发展很快。早在六十年代末,国外就有人将二-(2-乙基己基)磷酸(以下简称D_2EHPA)为固定相的萃取色谱技术应用于高纯稀土分析。近年来,国内有人在高纯稀土分析中采用以2-乙基己基膦酸2-乙基己酯(以下简称HEH(EHP)为固定相的萃取色谱。彭春霖等对HEH(EHP)-盐酸体系中各稀土元素的分配比已作了详细报导,为稀土的     

色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择（英文）

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定"以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。     

高效液相色谱柱清洗与再生方法

分别对反相、正相、离子交换、体积排阻及亲和等色谱柱的清洗与再生方法加以系统综述.使用适当的方法对受污染的色谱柱进行清洗与再生,可恢复其部分分离能力,延长使用寿命.对硅胶基质反相色谱柱,可选择一系列溶剂,按洗脱能力逐渐增强的顺序依次冲洗,或者使用二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、SDS及盐酸胍等强洗脱试剂清洗;硅胶基质正相色谱柱用极性逐渐增强的溶剂系统冲洗;有机聚合物、石墨碳及氧化锆固定相色谱柱,用稀酸、稀碱和有机溶剂结合清洗,可将受污染的色谱柱柱效提高50%以上.     

毛细色谱柱涂制中封口方法

静态法涂制毛细管色谱柱中的封口是至关重要的一个步骤。将毛细管末端插入硅橡胶封口,方法简便、快速、效果好。取5mm厚硅橡胶一片,切取长20mm以上,宽5～10mm不等的一小块,在侧向上先用注射针头(直径依毛细管外径而定,对弹性石英毛细管,取用4号针头)扎—10mm长的小孔。待固定液填充完毕后,将氮气压力表关闭。毛细管两端压力平衡后,用手握住末端约10圈左右,末端有固定液溶液溢出,立即将其插入硅橡胶片的小孔中12～15mm,取下毛细管柱,整个封口即成。     

气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸(VFA)

本文研究了采用GC-FID程序升温法进行污水中低分子脂肪酸的测定条件。包括进样口温度,升温速率,载气和空气、氢气的流量等。通过一系列实验,确定了GC-FID法测定污水中低分子脂肪酸的最佳条件,并对污水处理厂的样品进行了加标回收率、标准偏差和CV值的检验。实践证明,采用气相色谱填充柱法测定污水中低分子脂肪酸具有速度快、操作便捷、准确性高的特点,能够很好地应用于污水低分子脂肪酸的检测中。     

整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定

研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr（Ⅵ）的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1．0mmol／L四丁基氢氧化铵-0．8mmol／L邻苯二甲酸（pH6．0）作为淋洗液,流速6．0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr（Ⅵ）、SO4^2-离子。Cr（Ⅵ）的检出限为1．02mg／L,保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=5）分别为0．2％和0．3％。将方法应用于测定地下水中的Cr（Ⅵ）,回收率为104％。     

高效液相色谱讲座(Ⅴ) 硅胶色谱(上)

液—固色谱是发展最早的一种方法。早在1903年,俄国化学家茨维特已将此法用于植物叶绿素的分离。其分离原理是基于溶质与固体吸附剂表面活性中心之间的相互作用。常用的固定相有硅胶、氧化铝和活性炭等。硅胶是应用最广泛的一种。由于硅胶的化学性质稳定,机械强度好,易于加工成不同形状(无定型和球型)的颗粒,因而在液     

【新品上市】非常适合挥发性有机物分析的气相色谱柱——具有极强惰性的Zebron~ ZB-624PLUS~(TM)

正中国天津(2018年7月9日)——致力于生产及研发高科技分离科学产品的全球行业优秀者Phenomenex,推出了适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱-Zebron~ ZB-624PLUS~(TM)。与上一代相比,Zebron~ ZB-624PLUS~(TM)具有更高的惰性,温度限值可至300/320℃,其高灵敏度、低信噪比、卓越的失活过程提供了良好的峰型。Zebron~ ZB-624PLUS~(TM)适用于EPA方法 8260并且超标准达到美国药典(USP)方法 467系统适用性要求,并已通过     

有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离中的应用

整体柱是近年发展起来的一种新型的色谱分离分析技术，与传统的色谱柱相比，具有制作简单、背压低、分辨率高、柱容量大等优点。本文介绍了有机聚合物整体柱及其在生物大分子色谱分离领域的应用，分析了其存在的问题，并展望了其应用前景。     

高效液相色谱整体柱在药物分离分析中的应用进展

本文对高效液相整体柱在药物分离分析方面的应用进行了综述.主要介绍了以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备的硅胶整体柱,由于其具有微米级通孔结构和大的比表面积,他们在高效、快速分离小分子物质方面得到广泛地应用.对于聚合物整体柱,主要介绍了包括分子印迹聚合物在内的有机聚合物整体柱在药物分离、生物样品的处理等方面的应用.     

沃特世CORTECS分析柱系列再添新成员全新液相色谱柱将助力科学家改善色谱分离,保持最佳分析性能

2016年11月16日-沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日隆重推出两款全新填料的色谱柱产品--Waters?CORTECS T3和CORTECS Shield RP18,这两款产品将进一步丰富CORTECS?色谱柱产品系列。这两款新型CORTECS色谱柱不仅能够协助科学家从单次分析中获取更多信息,还能有效降低复杂样品的分析成本,如生物标志物、天然产物、仿冒化妆品、合成大麻素、兽药、饮用水和维生素等。     

药物分析中薄层色谱的方法认证

在药物分析中,针对所要求的性能参数,对一个薄层色谱程序的各个环节必须进行的认证方法和认可标准进行了讨论。建议当提出结果报告时,应附上关于对方法的认证参数和认证方法的说明。     

毛细管色谱柱快速静态涂渍方法的研究

建立了用丁烷作溶剂的快速静态涂渍法。用此方法制备一根毛细管柱只需４～６小时,操作简单,重复性好,较好地克服了常规静态法制柱时间长、操作复杂两大缺点。它可用于制备不同管径的毛细管柱及交联柱。     

《平面色谱方法及应用》(第二版)

平面色谱法是色谱分析方法中的一个分支,主要包括纸色谱法和薄层色谱法。平面色谱有别于各种柱形式式的色谱方法。平面色谱法设备简单,操作方便,得到了广泛的应用,特别适合于中草药、中成药及一些含大量杂质的样品中微量成分的分离分析。